---
title: "\"Изменение N 5 ГОСТ 8515-75 \"Диаммонийфосфат. Технические условия\""
number: "ГОСТ 8515-75"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75-gosstandart-sssr"
---

## "Изменение N 5 ГОСТ 8515-75 "Диаммонийфосфат. Технические условия"

# "Изменение N 5 ГОСТ 8515-75 "Диаммонийфосфат. Технические условия"

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.10.1991 N 1652)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100004) в действие с 1 июля 1992 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено и введено в действие
Постановлением Комитета
стандартизации и метрологии СССР
от 25 октября 1991 г. N 1652

<a id="p100002"></a>**ИЗМЕНЕНИЕ N 5 ГОСТ 8515-75**
**"ДИАММОНИЙФОСФАТ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"**

<a id="p100003"></a>Группа Л14

<a id="p100004"></a>Дата введения
1 июля 1992 года

<a id="p100005"></a>[Вводную часть](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75#p100062) дополнить абзацем: "Требования настоящего стандарта являются обязательными",
<a id="p100006"></a>[Пункт 1.2, Таблица 1. Примечание](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75#p100111) исключить.
<a id="p100007"></a>[Раздел 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75#p100134) изложить в новой редакции:
<a id="p100008"></a>"3. Методы анализа

#### <a id="p100009"></a>3.1 Отбор проб

<a id="p100010"></a>3.1.1. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины единицы упаковки.
<a id="p100011"></a>Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.
<a id="p100012"></a>3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую сухую банку и плотно закрывают. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования и назначения продукта, номера пробы, даты отбора пробы.

#### <a id="p100013"></a>3.2 Общие требования

<a id="p100014"></a>3.2.1. При проведении анализов и приготовлении растворов используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, а также лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88.
<a id="p100015"></a>Допускается применение других весов с аналогичными, метрологическими характеристиками.
<a id="p100016"></a>3.2.2. Для проведения колориметрических измерений оптических плотностей растворов используют фотоэлектрические лабораторные колориметры типа КФК-2, спектрофотометры типа СФ-4А.
<a id="p100017"></a>Допускается применение других приборов с аналогичными характеристиками.

##### <a id="p100018"></a>3.2.3 При выполнении анализов используют лабораторное оборудование:

<a id="p100019"></a>шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой аналогичный;
<a id="p100020"></a>универсальный иономер типа ЭВ-74 или другой аналогичный с погрешностью измерения не более 0,05 pH;
<a id="p100021"></a>электрод фторидный ЭF-V.I или другой аналогичной конструкции;
<a id="p100022"></a>электрод стеклянный типа ЭСЛ-41ГО4 или ЭСЛ-11ГО4;
<a id="p100023"></a>электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ-1М3;
<a id="p100024"></a>мешалка магнитная типа ММ-5 по ТУ 25-11.834-80 или другая аналогичная;

##### <a id="p100025"></a>3.2.4 Для проведения, анализов используют мерную химическую посуду не ниже 2-го класса точности;

<a id="p100026"></a>бюретки исполнений 1 - 3 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) вместимостью 25, 50 см3;
<a id="p100027"></a>колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 500, 1000 см3;
<a id="p100028"></a>мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100; 500, 1000 см3;
<a id="p100029"></a>пипетки исполнений 1 - 7 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) вместимостью 5, 25, 50, 100 см3;
<a id="p100030"></a>цилиндры исполнений 1 - 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10, 25, 100 см3;
<a id="p100031"></a>3.2.5. Для измерения температуры используют термометры с диапазоном действия от 0 до 150 °C по ГОСТ 28498-90.

#### <a id="p100032"></a>3.3 Определение внешнего вида диаммонийфосфата

<a id="p100033"></a>Внешний вид диаммонийфосфата определяют визуально.

#### <a id="p100034"></a>3.4 Определение массовой доли оксида фосфора (V)


##### <a id="p100035"></a>3.4.1 Сущность метода

<a id="p100036"></a>Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известную массу оксида фосфора (V).

##### <a id="p100037"></a>3.4.2 Реактивы и растворы:

<a id="p100038"></a>аммоний молибденовокислый по [ГОСТ 3765-78](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78);
<a id="p100039"></a>аммоний ванадиевокислый мета по [ГОСТ 9336-75](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-9336-75);
<a id="p100040"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100041"></a>калий фосфорнокислый однозамещенный по [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75), х.ч, высушенный при (100 +/- 5) °C до постоянной массы;
<a id="p100042"></a>кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см3 и раствор 1:2.
<a id="p100043"></a>Молибденово-ванадиевый реактив, готовят следующим образом:
<a id="p100044"></a>50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см3 воды, нагретой примерно до 50 °C. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют;
<a id="p100045"></a>2,5 г метаванадиевокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску растворяют 500 см3 горячей воды, приливают 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
<a id="p100046"></a>Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, метаванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Реактив устойчив в течение длительного времени.
<a id="p100047"></a>Раствор сравнения, 1 см3 которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора (V), готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

##### <a id="p100048"></a>3.4.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100049"></a>Готовят серию образцов для градуировки. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 см3 вносят 10, 14, 18,..., 30 см3 раствора сравнения, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5;,...; 7,5 мг P2O5.
<a id="p100050"></a>В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см3 воды и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива.
<a id="p100051"></a>Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
<a id="p100052"></a>При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине волны 440 нм, при работе на спектрофотометре - при 450 нм.
<a id="p100053"></a>По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точкам.

##### <a id="p100054"></a>3.4.4 Проведение анализа

<a id="p100055"></a>1 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. 5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано в [п. 3.4.3](#p100048), по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг P2O5 и 25 см3 молибденово-ванадиевого реактива.
<a id="p100056"></a>Массу оксида фосфора (V) в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

##### <a id="p100057"></a>3.4.5 Обработка результатов

<a id="p100058"></a>Массовую долю оксида фосфора (V), (X) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100059"></a> $X = \frac{m_{1} \cdot 500 \cdot 100}{1000 \cdot 5 \cdot m}$ ,

<a id="p100060"></a>где m1 - масса оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
<a id="p100061"></a>m - масса навески, г.
<a id="p100062"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100063"></a>Допускается определять массовую долю оксида фосфора (V) весовым магнезиальным методом по ГОСТ 20851.2-75, [п. 7](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20851-2-75#p100317), при этом для анализа отбирают 100 см3 раствора, приготовленного по [п. 3.4.4](#p100054).

#### <a id="p100064"></a>3.5 Определение массовой доли аммиака


##### <a id="p100065"></a>3.5.1 Формальдегидный метод


###### <a id="p100066"></a>3.5.1.1 Сущность метода

<a id="p100067"></a>Метод основан на взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и эквивалентной массы ортофосфорной кислоты, которую определяют титриметрическим методом.

###### <a id="p100068"></a>3.5.1.2 Реактивы и растворы

<a id="p100069"></a>вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517-87;
<a id="p100070"></a>натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c (NaOH) = 1 моль/дм3;
<a id="p100071"></a>спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
<a id="p100072"></a>формалин технический по [ГОСТ 1625-89](https://bukva.ai/docs/gost-1625-89), нейтрализованный в присутствии фенолфталеина раствором c (NaOH) = 1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски;
<a id="p100073"></a>фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

###### <a id="p100074"></a>3.5.1.3 Проведение анализа

<a id="p100075"></a>Около 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 формалина, 3 - 4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

###### <a id="p100076"></a>3.5.1.4 Обработка результатов

<a id="p100077"></a>Массовую долю аммиака (X1) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100078"></a> $X_{1} = \frac{V \cdot K \cdot 0,017 \cdot 100}{m}$ ,

<a id="p100079"></a>где V - объем c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100080"></a>K - коэффициент молярности раствора, c (NaOH) = 1 моль/дм3;
<a id="p100081"></a>0,017 - масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, г;
<a id="p100082"></a>m - масса навески, г.
<a id="p100083"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

##### <a id="p100084"></a>3.5.2 Хлораминовый метод


###### <a id="p100085"></a>3.5.2.1 Сущность метода

<a id="p100086"></a>Метод основан на окислении аммиачного азота хлорамином в присутствии фосфатного буферного раствора. Избыток хлорамина определяют иодометрически.

###### <a id="p100087"></a>3.5.2.2 Реактивы и растворы

<a id="p100088"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100089"></a>калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
<a id="p100090"></a>калий иодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей иодистого калия 20%, готовят следующим образом; 20 г иодистого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в воде, добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и доводят водой до 100 см3. Раствор хранят в темной склянке;
<a id="p100091"></a>калий фосфорнокислый однозамещенный по [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75);
<a id="p100092"></a>калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч.;
<a id="p100093"></a>кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор c (1/2H2SO4) = 6 моль/дм3 (6 н. раствор);
<a id="p100094"></a>кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор c (HCl) = 0,1 моль/дм3;
<a id="p100095"></a>крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
<a id="p100096"></a>метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
<a id="p100097"></a>натрий фосфорнокислый двузамещенный кристаллический по [ГОСТ 11773-76](https://bukva.ai/docs/gost-11773-76);
<a id="p100098"></a>натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм3;
<a id="p100099"></a>натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) раствор c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор). Коэффициент молярности раствора тиосульфата натрия устанавливают по бихромату калия следующим образом: около 0,12 г бихромата калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Три навески помещают в конические колбы с притертыми пробками вместимостью 250 см3 каждая, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора иодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты. Колбы быстро закрывают пробками и выдерживают 10 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 150 см3 и титруют раствором тиосульфата натрия до желто-зеленой окраски, затем прибавляют около 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.
<a id="p100100"></a>Коэффициент молярности (K) раствора тиосульфата натрия c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 вычисляют по формуле

<a id="p100101"></a> $K = \frac{m}{V \cdot 0,004903}$ ,

<a id="p100102"></a>где m - масса навески бихромата калия, г;
<a id="p100103"></a>0,004903 - масса бихромата калия, соответствующая 1 см3 точно c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, г;
<a id="p100104"></a>V - объем c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование, см3.
<a id="p100105"></a>Фосфатный буферный раствор готовят следующим образом:
<a id="p100106"></a>60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100 г бромистого калия взвешивают, результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в 1000 см3 воды при перемешивании, фильтруют^ в темную склянку с притертой пробкой.
<a id="p100107"></a>Хлорамин Т, раствор c (1/2CH3C6H4SO2N(Cl)Na·3H2O) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н. раствор) или хлорамин Б, раствор c (1/2C6H5SO2N(Cl)Na·3H2O) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н. раствор), готовят следующим образом: 85 г хлорамина взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

###### <a id="p100108"></a>3.5.2.3 Проведение анализа

<a id="p100109"></a>25 см3 раствора, полученного по п. 3.4,4, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому до перехода окраски раствора из желтого цвета в розовый, прибавляют 10 см3 фосфатного раствора и перемешивают. Затем осторожно по стенке колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают раствор 10 - 15 мин.
<a id="p100110"></a>После этого приливают 5 см3 раствора иодистого калия, быстро прибавляют цилиндром 10 см3 раствора серной кислоты, колбу немедленно закрывают пробкой и снова раствор выдерживают 5 мин в темном месте, после чего титруют раствором тиосульфата натрия, до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют около 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.
<a id="p100111"></a>Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же объемом реактивов, прибавляют в указанной последовательности, но без анализируемого продукта.

###### <a id="p100112"></a>3.5.2.4 Обработка результатов

<a id="p100113"></a>Массовую долю аммиака (X1) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100114"></a> $X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,000567 \cdot K \cdot 500 \cdot 100}{m \cdot 25}$ ,

<a id="p100115"></a>где V - объем c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
<a id="p100116"></a>V1 - объем c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
<a id="p100117"></a>0,000567 - масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора, г;
<a id="p100118"></a>K - коэффициент молярности c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 раствора;
<a id="p100119"></a>m - масса навески, г.
<a id="p100120"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100121"></a>3.5.3. Допускается определять массовую долю аммиака с применением реактива Несслера.

#### <a id="p100122"></a>3.6 Определение массовой доли влаги


##### <a id="p100123"></a>3.6.1 Проведение анализа

<a id="p100124"></a>Около 5 г диаммонийфосфата помещают в стаканчик для взвешивания, предварительно высушенный до постоянной массы, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску сушат в сушильном шкафу при температуре (60 +/- 5) °C; пока разница между последовательными взвешиваниями через 1 ч не будет превышать 0,3%.

##### <a id="p100125"></a>3.6.2 Обработка результатов

<a id="p100126"></a>Массовую долю (X2) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100127"></a> $X_{2} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m}$ ,

<a id="p100128"></a>где m1 - масса стаканчика с пробкой до высушивания, г;
<a id="p100129"></a>m2 - масса стаканчика с пробкой после высушивания, г;
<a id="p100130"></a>m - масса навески, г.
<a id="p100131"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

#### <a id="p100132"></a>3.7 Определение массовой доли мышьяка


##### <a id="p100133"></a>3.7.1 Сущность метода

<a id="p100134"></a>Метод основан на восстановлении мышьяка водородом и отделении его в виде летучего соединения мышьяковистого водорода с последующим взаимодействием его с хлорной ртутью, которой пропитана бумага.
<a id="p100135"></a>Интенсивность окраски пятна анализируемой пробы визуально сравнивают со шкалой сравнения.
<a id="p100136"></a>Определение проводят в сернокислой среде по [ГОСТ 10485-75](https://bukva.ai/docs/gost-10485-75), допускается применение аналогичных приборов для определения мышьяка.

##### <a id="p100137"></a>3.7.2 Проведение анализа

<a id="p100138"></a>2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят до метки водой, перемешивают. В колбу прибора для отгонки мышьяка помещают 5 - 10 см3 полученного раствора, доводят до 30 см3 водой, прибавляют 20 см3 серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова, 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой с насадкой, на которую помещен кружок хлорно-ртутной бумаги, осторожно перемешивают содержимое колбы и оставляют на 1,5 ч.
<a id="p100139"></a>По истечении указанного времени окраску хлорно-ртутной бумажки, полученной от анализируемого раствора, сравнивают с окраской хлорно-ртутных бумажек шкалы.

##### <a id="p100140"></a>3.7.3 Обработка результатов

<a id="p100141"></a>Массовую долю мышьяка (X3) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100142"></a> $X_{3} = \frac{m_{1} \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot V \cdot 1000}$ ,

<a id="p100143"></a>где m1 - масса мышьяка, найденная по шкале сравнения, мг;
<a id="p100144"></a>V - объем аликвотной части раствора, см3;
<a id="p100145"></a>m - масса навески, г.
<a id="p100146"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100147"></a>При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по [ГОСТ 10485-75](https://bukva.ai/docs/gost-10485-75) с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

#### <a id="p100148"></a>3.8 Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (Pb)


##### <a id="p100149"></a>3.8.1 Сущность метода

<a id="p100150"></a>Метод основан на визуальном определении окрашенных сульфидов тяжелых металлов при использовании тиоацетамида, гидролизующегося до сероводорода в щелочной среде.
<a id="p100151"></a>Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

##### <a id="p100152"></a>3.8.2 Проведение анализа

<a id="p100153"></a>2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора винно-кислого калия-натрия и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76.
<a id="p100154"></a>Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,04 мг свинца и все реактивы.

#### <a id="p100155"></a>3.9 Определение массовой доли фторидов


##### <a id="p100156"></a>3.9.1 Сущность метода

<a id="p100157"></a>Метод основан на прямом потенциометрическом измерении концентрации фтора с использованием фторидселективного электрода в присутствии ацетатного буферного раствора.

##### <a id="p100158"></a>3.9.2 Реактивы и растворы:

<a id="p100159"></a>аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 25%;
<a id="p100160"></a>аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
<a id="p100161"></a>буферный раствор с pH 5,7 - 5,9, готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в воде, добавляют 15 см3 уксусной кислоты, доводят водой объем раствора до 1000 см3. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов;
<a id="p100162"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100163"></a>кислота уксусная по ГОСТ 61-75;
<a id="p100164"></a>натрий фтористый по [ГОСТ 4463-76](https://bukva.ai/docs/gost-4463-76), х.ч., высушенный при (100 +/- 5) °C до постоянной массы.
<a id="p100165"></a>Раствор сравнения с (NaF) = 1·10-2 моль/дм3 готовят следующим образом: 0,21 г фтористого натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, прибавляют 100 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
<a id="p100166"></a>Раствор сравнения c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3 готовят следующим образом: 50 см3 раствора c (NaF) = 1·10-2 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 90 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
<a id="p100167"></a>Подобным же последовательным разбавлением готовят растворы сравнения c (NaF) = 1·10-4 моль/дм3 и c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3.
<a id="p100168"></a>Раствор сравнения c (NaF) = 5·10-5 моль/дм3 готовят следующим образом: 25 см3 раствора c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 95 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде;
<a id="p100169"></a>соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей трилона Б 10%;
<a id="p100170"></a>спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
<a id="p100171"></a>фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

##### <a id="p100172"></a>3.9.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100173"></a>Прибор включают и настраивают согласно инструкции, прилагаемой к прибору предприятием-изготовителем. Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению pH. Фторидный электрод ставят на место стеклянного, нажимают кнопку "mV" и кнопку диапазона измерений $" - 1 \div 4"$ . 25 - 30 см3 раствора сравнения c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3 помещают в стакан вместимостью 50 см3, ставят на магнитную мешалку, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в раствор, прогревают прибор в течение 30 мин, затем включают магнитную мешалку и измеряют значение потенциала в милливольтах. Электроды извлекают из раствора, промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и измеряют последовательно потенциалы растворов сравнения c (NaF) = 5·10-5 моль/дм3, c (NaF) = 1·10-4 моль/дм3 и c (NaF) = 1·10-3 моль/дм3. Показания прибора записывают после установления равновесного потенциала через 3 - 5 мин.
<a id="p100174"></a>По полученным результатам строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат значения потенциалов в милливольтах, а по оси абсцисс - значения концентрации фтора, моль/дм3, в логарифмическом масштабе. Градуировочный график проверяют ежедневно. После измерения потенциала растворов сравнения электроды промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и снова погружают в раствор сравнения c (NaF) = 1·10-5 моль/дм3 и, когда равновесный потенциал этого раствора сравнения достигнет значения, ранее измеренного при построении градуировочного графика, приступают к измерению потенциала анализируемых растворов.

##### <a id="p100175"></a>3.9.4 Проведете анализа

<a id="p100176"></a>2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора трилона Б, 1 - 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака до устойчивой розовой окраски раствора. Через 2 - 3 мин прибавляют 20 см3 буферного раствора, доводят до метки водой и перемешивают раствор.
<a id="p100177"></a>25 - 30 см3 полученного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3, в раствор погружают электроды, включают магнитную мешалку и через 3 - 5 мин измеряют потенциал в милливольтах.
<a id="p100178"></a>Молярную концентрацию фторидов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

##### <a id="p100179"></a>3.9.5 Обработка результатов

<a id="p100180"></a>Массовую долю фторидов (X4) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100181"></a> $X_{4} = \frac{\text{с} \cdot 19 \cdot 100 \cdot 100}{1000 \cdot m}$ ,

<a id="p100182"></a>где c - молярная концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
<a id="p100183"></a>19 - атомная масса фтора;
<a id="p100184"></a>m - масса навески, г.
<a id="p100185"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности P = 0,95".
<a id="p100186"></a>[Пункт 4.1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75#p100288). Заменить ссылки: ГОСТ 2226-75 на ГОСТ 2226-88.
<a id="p100187"></a>[Пункт 4.3. Первый абзац](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75#p100294). Заменить слова: "Боится сырости" на "Беречь от влаги";
<a id="p100188"></a>[пятый абзац](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75#p100298) исключить.
<a id="p100189"></a>[Пункт 4.5. Последний абзац](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8515-75#p100304) изложить в новей редакции: "При укрупнении грузовых мест пакетирование упакованной продукции проводят в соответствии с ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 26663-85".



<a id="p100190"></a>

---