---
title: "\"Изменение N 2 ГОСТ 7619.9-81 \"Шпат плавиковый. Метод определения фосфора\""
number: "ГОСТ 7619.9-81"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-9-81-gosstandart-sssr"
---

## "Изменение N 2 ГОСТ 7619.9-81 "Шпат плавиковый. Метод определения фосфора"

# "Изменение N 2 ГОСТ 7619.9-81 "Шпат плавиковый. Метод определения фосфора"

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100003) в действие с 1 июля 1992 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено и введено в действие
Постановлением Комитета
стандартизации и метрологии СССР
от 26 декабря 1991 г. N 2164

<a id="p100002"></a>**ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 7619.9-81**
**"ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА"**

<a id="p100003"></a>Дата введения
1 июля 1992 года

<a id="p100004"></a>[Вводная часть. Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-7619-9-81#p100016) дополнить словами: "а также молибдофосфатный фотометрический метод определения фосфора (см. Приложение)".
<a id="p100005"></a>[Пункт 4.2](https://bukva.ai/docs/gost-7619-9-81#p100071) изложить в новой редакции: "4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности P = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

<a id="p100006"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="41%"><col width="32%"><col width="27%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100007"></a>Массовая доля фосфора, %</td><td colspan="2"><a id="p100008"></a>Допускаемые расхождения, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100009"></a>параллельных определений</td><td><a id="p100010"></a>результатов анализа</td></tr>
<tr><td><a id="p100011"></a>От 0,010 до 0,050 включ.</td><td><a id="p100012"></a>0,004</td><td><a id="p100013"></a>0,005</td></tr>
<tr><td><a id="p100014"></a>Св. 0,050 " 0,100 "</td><td><a id="p100015"></a>0,007</td><td><a id="p100016"></a>0,010</td></tr>
<tr><td><a id="p100017"></a>" 0,100 " 0,300 "</td><td><a id="p100018"></a>0,012</td><td><a id="p100019"></a>0,015</td></tr>
<tr><td><a id="p100020"></a>" 0,300 " 0,500 "</td><td><a id="p100021"></a>0,015</td><td><a id="p100022"></a>0,020</td></tr>
</table>


<a id="p100023"></a>[Стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-7619-9-81) дополнить приложением:

<a id="p100024"></a>"Приложение

<a id="p100025"></a>**МОЛИБДОФОСФАТНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД**
**ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА (ИСО 6676-81)**

1. <a id="p100026"></a>Назначение и область применения

<a id="p100027"></a>Настоящий стандарт устанавливает молибдофосфатный фотометрический метод определения общего содержания фосфора в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты.
<a id="p100028"></a>Метод распространяется на материалы с общим содержанием фосфора (выраженного как $PO_{4}^{3 -}$ ) в пределах 0,02 - 1,0% (по массе).

2. <a id="p100029"></a>Ссылка

<a id="p100030"></a>ГОСТ 7618-83. Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.

3. <a id="p100031"></a>Сущность метода

<a id="p100032"></a>Удаление двуокиси кремния обработкой навески вначале плавиковой, а затем серной кислотами. Растворение остатка и приготовление раствора для испытаний. Образование молибдофосфатного комплекса желтого цвета и фотометрическое измерение абсорбции комплекса после экстракции смесью н-бутанола и хлороформа при длине волны 330 нм.

4. <a id="p100033"></a>Реактивы

<a id="p100034"></a>В процессе выполнения анализа следует использовать реактивы только аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.

#### <a id="p100035"></a>4.1 Смесь растворителей, н-бутанол/хлороформ

<a id="p100036"></a>Смешивают равные объемы этих двух растворителей.
<a id="p100037"></a>*Примечание.* Эти реактивы при их вдыхании оказывают токсичное действие. Следует избегать попадание на кожу и в глаза.

<a id="p100038"></a>4.2. Азотная кислота $\rho~1,40\text{г}/\text{см}^{3}$ , раствор 68% (по массе).

#### <a id="p100039"></a>4.3 Азотная кислота, раствор 315 г/дм3.

<a id="p100040"></a>4.4. Серная кислота $\rho~1,84\text{г}/\text{см}^{3}$ , 96%-ный раствор (по массе).
<a id="p100041"></a>4.5. Плавиковая кислота, $\rho~1,14\text{г}/\text{см}^{3}$ , 40%-ный раствор (по массе).
<a id="p100042"></a>*Примечание.* Плавиковая кислота оказывает чрезвычайно токсичное действие при вдыхании, при контакте с кожей, вызывает сильные ожоги. Сосуд следует хранить плотно закрытым в хорошо проветриваемом помещении. В случае попадания в глаза необходимо немедленно промыть большим количеством воды и обратиться к врачу. Работать с плавиковой кислотой следует в соответствующей защитной одежде и в перчатках. В случае аварии, а также при недомогании следует немедленно обратиться к врачу (при возможности показать ярлык реактива).


#### <a id="p100043"></a>4.6 Молибдат натрия, дигидрат (Na2MoO4·2H2O), раствор 30 г/дм3.

<a id="p100044"></a>4.7. Фосфор, стандартный раствор, соответствующий содержанию ионов $PO_{4}^{3 -}$ 0,100 г в 1 дм3.
<a id="p100045"></a>Небольшое количество дигидрофосфата калия (KH2PO4) высушивают в печи (п. 5.1) при температуре (105 +/- 2) °C в течение 2 ч. Затем дают остыть в эксикаторе. Взвешивают (с точностью до 0,0002 г) 0,1433 г высушенного дигидрофосфата калия и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Растворяют в воде, разбавляют до метки и перемешивают.
<a id="p100046"></a>1 см3 этого стандартного раствора содержит 100 мкг $PO_{4}^{3 -}$ .
<a id="p100047"></a>4.8. Фосфор, стандартный раствор, соответствующий содержанию ионов $PO_{4}^{3 -}$ 0,010 г в 1 дм3.
<a id="p100048"></a>100 см3 стандартного раствора (п. 4.7) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки и перемешивают.
<a id="p100049"></a>1 см3 такого стандартного раствора содержит 10 мкг $PO_{4}^{3 -}$ .

5. <a id="p100050"></a>Оборудование

<a id="p100051"></a>Стандартное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1 - 5.5.
<a id="p100052"></a>5.1. Электропечь с устройством, позволяющим регулировать температуру (105 +/- 2) °C.

#### <a id="p100053"></a>5.2 Платиновая чашка с диаметром приблизительно 90 мм.


#### <a id="p100054"></a>5.3 Спектрофотометр или

<a id="p100055"></a>5.4. Фотометр, снабженный светофильтрами, обеспечивающими максимум пропускания при длине волны около 330 нм.
<a id="p100056"></a>5.5. Оптические кюветы, изготовленные из кварца, с длиной оптического пути 1,4 или 5 см.

6. <a id="p100057"></a>Проба для анализа

<a id="p100058"></a>В качестве пробы для анализа используют остаток после определения потери массы при 105 °C.

7. <a id="p100059"></a>Проведение анализа


#### <a id="p100060"></a>7.1 Навеска

<a id="p100061"></a>Несколько граммов пробы для анализа (разд. 6) истирают в агатовой ступке до прохождения через сито с размером отверстий 63 мкм (ИСО 565). Истертый материал сушат 2 ч в печи (п. 5.1) при (105 +/- 2) °C, дают остыть в эксикаторе и отвешивают с точностью до 0,0002 г около 0,1 г навески в платиновую чашку (п. 5.2).

#### <a id="p100062"></a>7.2 Контрольный опыт

<a id="p100063"></a>Контрольный опыт следует проводить одновременно с анализом, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, как и при анализе, но без навески.

#### <a id="p100064"></a>7.3 Градуировочные графики подготавливают для двух пределов массовой доли фосфора (выраженного как $PO_{4}^{3 -}$ ):

<a id="p100065"></a>от 0,02 до 0,2% (график A);
<a id="p100066"></a>от 0,2 до 1,0% (график B).

##### <a id="p100067"></a>7.3.1 Подготовка стандартных растворов для колориметрии

<a id="p100068"></a>В серию мерных колб вместимостью 500 см3 помещают указанные в таблице объемы стандартного раствора фосфора (п. 4.7 или п. 4.8):


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100069"></a>Для градуировочного графика A</td><td colspan="2"><a id="p100070"></a>Для градуировочного графика B</td></tr>
<tr><td><a id="p100071"></a>Стандартный раствор фосфора (п. 4.8), см3</td><td><a id="p100072"></a>Соответствующая масса $PO_{4}^{3 -}$ , мкг</td><td><a id="p100073"></a>Стандартный раствор фосфора (п. 4.7), см3</td><td><a id="p100074"></a>Соответствующая масса $PO_{4}^{3 -}$ , мкг</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>0 &lt;*&gt;</td><td><a id="p100076"></a>0</td><td><a id="p100077"></a>0</td><td><a id="p100078"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>2,0</td><td><a id="p100080"></a>20,0</td><td><a id="p100081"></a>2,0</td><td><a id="p100082"></a>200,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>5,0</td><td><a id="p100084"></a>50,0</td><td><a id="p100085"></a>4,0</td><td><a id="p100086"></a>400,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100087"></a>10,0</td><td><a id="p100088"></a>100,0</td><td><a id="p100089"></a>6,0</td><td><a id="p100090"></a>600,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100091"></a>15,0</td><td><a id="p100092"></a>150,0</td><td><a id="p100093"></a>8,0</td><td><a id="p100094"></a>800,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>20,0</td><td><a id="p100096"></a>200,0</td><td><a id="p100097"></a>10,0</td><td><a id="p100098"></a>1000,0</td></tr>
</table>



<a id="p100099"></a>

---

<a id="p100100"></a><*> Контрольный опыт на реактивы для градуировки.

<a id="p100101"></a>Каждый из этих растворов обрабатывают следующим образом: разбавляют водой до объема примерно 200 см3, добавляют 50 см3 раствора кислоты (п. 4.3), 50 см3 раствора молибдата натрия (п. 4.6), разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвоту полученного раствора объемом 100,0 см3 переносят в делительную воронку на 200 см3, добавляют 20 см3 смеси растворителей (п. 4.1) и встряхивают в течение приблизительно 1 мин. После разделения фаз нижний слой отфильтровывают через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстракцию и фильтрование повторяют с еще одной порцией смеси растворителей объемом 20 см3, после чего фильтровальную бумагу промывают несколькими кубическими сантиметрами смеси растворителей, собирая фильтрат в ту же колбу. Содержимое колбы разбавляют до метки со смесью растворителей и перемешивают.

##### <a id="p100102"></a>7.3.2 Фотометрические измерения

<a id="p100103"></a>Измерения проводят либо с помощью спектрофотометра (п. 5.3) при длине волны 330 нм, либо с помощью фотометра (п. 5.4) с соответствующими светофильтрами после настройки прибора на ноль абсорбции относительно смеси растворителей (п. 4.1). Для подготовки градуировочного графика A следует использовать кюветы с толщиной оптического слоя 4 или 5 см, а для подготовки градуировочного графика B - кюветы с толщиной оптического слоя 1 см. Из измеренных значений абсорбции стандартных растворов (п. 7.3.1) вычитают измеренное значение абсорбции раствора контрольного опыта.

##### <a id="p100104"></a>7.3.3 Построение градуировочных графиков

<a id="p100105"></a>Градуировочный график строят для каждого из двух диапазонов содержания фосфора в пробе для испытаний, откладывая на оси абсцисс массы $PO_{4}^{3 -}$ в микрограммах, содержащиеся в 500 см3 для каждого из стандартных растворов (п. 7.3.1), а по оси ординат соответствующие величины абсорбции с учетом поправки на абсорбции раствора контрольного опыта.

#### <a id="p100106"></a>7.4 Определение


##### <a id="p100107"></a>7.4.1 Подготовка раствора для анализа

<a id="p100108"></a>Пробу для анализа (п. 7.1) обрабатывают в платиновой чашке (п. 5.2) следующим образом: добавляют 10 см3 раствора плавиковой кислоты (п. 4.5), осторожно выпаривают досуха на плитке в вытяжном шкафу с хорошей тягой и дают остыть. Эту операцию повторяют с еще одной порцией раствора плавиковой кислоты объемом 10 см3. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (п. 4.4) и выпаривают до тех пор, пока содержимое чашки (п. 5.2) не станет лишь слегка влажным, дают остыть.
<a id="p100109"></a>При необходимости устраняют любые органические примеси (признаком которых является коричневое окрашивание) добавлением нескольких капель раствора азотной кислоты (п. 4.2) и нагреванием. Содержимому снова дают остыть.
<a id="p100110"></a>Далее добавляют 50 см3 раствора азотной кислоты (п. 4.3) и 50 см3 воды, осторожно нагревают в течение нескольких минут и количественно переносят содержимое платиновой чашки в стакан вместимостью 400 см3. Стакан нагревают и медленно кипятят в течение около 30 мин для растворения остатка. Содержимому дают остыть и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют примерно 200 см3 воды и затем добавляют 50 см3 раствора молибдата натрия (п. 4.6). Доводят до метки водой и перемешивают. Дают осесть осадку или отделяют его с помощью центрифуги.
<a id="p100111"></a>Аликвоту этого раствора объемом 100,0 см3 переносят в делительную воронку вместимостью 200 см3 и, применяя смесь растворителей (п. 4.1), производят экстракцию по методике, описанной в п. 7.3.1.

##### <a id="p100112"></a>7.4.2 Фотометрические измерения

<a id="p100113"></a>Используя кюветы с толщиной оптического слоя 4 или 5 см для растворов с массовой долей $PO_{4}^{3 -}$ в диапазоне 0,02 - 0,2% и кюветы с толщиной оптического слоя 1 см для раствора с массовой долей в диапазоне 0,2 - 1,0%, производят фотометрическое измерение экстрактов, полученных из испытуемого раствора (п. 7.4.1), и экстракта из раствора контрольного опыта (п. 7.2), предварительно установив прибор на ноль абсорбции относительно смеси растворителей (п. 4.1).

8. <a id="p100114"></a>Выражение результатов

<a id="p100115"></a>С помощью соответствующего градуировочного графика определяют массы $PO_{4}^{3 -}$ в испытуемом растворе и в растворе контрольного опыта в соответствии с измеренными величинами абсорбции.
<a id="p100116"></a>Общую массовую долю фосфора в процентах $PO_{4}^{3 -}$ вычисляют по формуле

<a id="p100117"></a> $\frac{(m_{1} - m_{2})}{10^{6}} \cdot \frac{100}{m_{0}} ,$ 

<a id="p100118"></a>где m0 - масса навески (п. 7.1), г;
<a id="p100119"></a>m1 - масса $PO_{4}^{3 -}$ , содержащаяся согласно результатам анализа в 500 см3 испытуемого раствора (п. 7.4.1), мкг;
<a id="p100120"></a>m2 - масса $PO_{4}^{3 -}$ , содержащаяся согласно результатам анализа в 500 см3 раствора контрольного опыта (п. 7.2), мкг.

9. <a id="p100121"></a>Отчет об анализе

<a id="p100122"></a>Отчет об анализе должен содержать:
<a id="p100123"></a>идентификацию пробы;
<a id="p100124"></a>ссылку на использованный метод;
<a id="p100125"></a>результаты и способ их выражения;
<a id="p100126"></a>любые особенности, отмеченные во время анализа;
<a id="p100127"></a>операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, на который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные".



<a id="p100128"></a>

---