Изменение № 2 ГОСТ 741.8-80 «Кобальт. Метод определения фосфора»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,0001 до 0,004%».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода»

Метод основан на измерении светопоглощения синей формы фосфоромолибденового комплекса при длине волны 720 или 625 нм после предварительного отделения фосфора экстракцией смесью н-бутилового спирта и хлороформа».

Пункт 2.2. Первый абзац после слова «спектрофотометр» дополнить словами: «любого типа»;

дополнить абзацем (после двенадцатого): «Индикаторная бумага „конго“;»

восьмой абзац. Заменить слова: «из фиксанала» на «из стандарт-титра»;

исключить ссылку: ГОСТ 36-78;

раствор Б дополнить абзацем (перед последним): «Раствор используют свежеприготовленным».

заменить значения: «0,1 мг» на « 1 \cdot 10^{- 4} г»; «0,02 мг» на « 2 \cdot 10^{- 5} г»; «0,002 мг» на « 2 \cdot 10^{- 6} г»;

заменить ссылки: «ГОСТ 20015-74» на «ГОСТ 20015-88», «ГОСТ 18300-82» на «ГОСТ 18300-87».

Пункты 3.1, 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску кобальта массой 0,2500 — 2,0000 г (см. табл. 1) помещают в кварцевый или тефлоновый стакан и растворяют при нагревании до 60 °С в 20 — 30 см3 раствора азотной кислоты 1:1 с добавлением 5 — 7 капель раствора марганцовокислого калия, выпаривают до объема 5 — 10 см3, охлаждают, добавляют 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров, затем продолжают нагревание в течение 10 мин. Раствор охлаждают, приливают 30 см3 раствора хлорной кислоты, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и доливают раствором хлорной кислоты до объема 50 см3. К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и 20 см3 экстракционной смеси и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения фаз органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водной фазе приливают 5 см3 экстракционной смеси, промывают водную фазу в течение 30 с и присоединяют органическую фазу к основному раствору в мерной колбе вместимостью 50 см3. Приливают 5 см3 бутилового спирта, добавляют 4 капли раствора хлористого олова, перемешивают в течение 1 мин. и доливают до метки бутиловым спиртом.»

Измеряют светопоглощение раствора через 15 мин. при длине волны 720 или 625 нм.

Раствором сравнения служит раствор, состоящий из 25 см3 экстракционной смеси и 25 см3 бутилового спирта.

Массу фосфора находят по градуировочному графику с поправкой на массу фосфора в растворе контрольного опыта.

3.2 Построение градуировочного графика

В делительную воронку вместимостью 100 см3 последовательно отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,010; 0,014) \cdot 10^{- 3} г фосфора, доливают до объема 50 см3 раствор хлорной кислоты, приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и 20 см3 экстракционной смеси и проводят анализ, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям светопоглощений и соответствующим им значениям масс фосфора строят градуировочный график с учетом светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего фосфора.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в таблице».

Массовая доля фосфора, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,00010 до 0,00030 включ. Св. 0,0003 « 0,0006 » « 0,0006 » 0,0012 « » 0,0012 « 0,006 »	0,00008 0,0002 0,0004 0,0006	0,00012 0,0002 0,0005 0,0006

---