--- title: "\"Изменение N 2 ГОСТ 741.4-80 \"Кобальт. Методы определения меди\"" number: "ГОСТ 741.4-80" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-741-4-80-gosstandart-sssr" --- ## "Изменение N 2 ГОСТ 741.4-80 "Кобальт. Методы определения меди" # "Изменение N 2 ГОСТ 741.4-80 "Кобальт. Методы определения меди" (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800) > [!WARNING] > Документ фактически утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст, признавшего ГОСТ [741.4-80](https://bukva.ai/docs/gost-741-4-80) утратившим силу.
Утверждено и введено в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 26 ноября 1991 г. N 1800
**ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.4-80** **"КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ"**
Дата введения
1 мая 1992 года
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.1991 N 1800. Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения меди при массовой доле от 0,0005 до 0,15%". Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить абзацем (после первого): "Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона. Источник излучения для меди"; четвертый - шестой абзацы изложить в новой редакции: "Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77), растворы 1:1 и 1:10. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:10. Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор 0,1 г/дм3 в хлороформе: 0,1 г соли растворяют в 200 см3 хлороформа и разбавляют хлороформом до 1000 см3"; дополнить абзацем (после пятого): "Хлороформ по ГОСТ 20015-88"; седьмой абзац. Заменить слово: "перекись" на "пероксид"; дополнить абзацем (после седьмого): "Универсальная индикаторная бумага"; восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции: "Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78; раствор азотно-кислого кобальта, очищенный от меди: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до 500 см3 и устанавливают рН 3 - 4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор аммиака 1:1 или раствор азотной кислоты 1:10. Затем приливают 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и экстрагируют 2 мин. Слой хлороформа, окрашенный в желтый цвет, сливают, экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца. Вторую экстракцию проводят в течение 1 мин, третью - 0,5 мин. Органические экстракты отбрасывают, а водный слой сливают в фарфоровую чашку и выпаривают до 10 - 15 см3. Затем приливают 20 - 25 см3 азотной кислоты и 5 - 10 см3 пероксида водорода. Обработку раствора пероксидом повторяют трижды и выпаривают до влажных солей. После этого раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой"; дополнить абзацем (после девятого): "1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта"; десятый абзац изложить в новой редакции: "Медь марки МО по ГОСТ 859-78"; раствор А. Заменить слова: "разбавленной" на "раствора", "окислов" на "оксидов"; заменить значения: 0,5 мг на $5 \cdot 10^{- 4}$ г; 0,05 мг на $5 \cdot 10^{- 5}$ г. Пункт 2.3. Предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции: "Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. При массовой доле от 0,05 до 0,15% берут аликвотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм. Концентрацию меди в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию меди в растворе контрольного опыта". Пункты 2.4, 2.5, 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: "2.4. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) $\cdot 10^{- 5}$ г/см3 меди, приливают 50 см3 раствора азотно-кислого кобальта и доливают до метки водой. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего медь. 2.5. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) $\cdot 10^{- 6}$ г/см3 меди, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано выше. ##### 2.6.1 Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
$\text{Х } = \frac{\text{С } \cdot V}{m} \cdot 100$ ,
где $C$ - концентрация меди в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3; $V$ - объем фотометрируемого раствора, см3; $m$ - масса навески кобальта, г. 2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2
Массовая доля меди, %Абсолютные допускаемые расхождения, %
dD
От 0,0005 до 0,0008 включ. Св. 0,0008 " 0,0020 " " 0,0020 " 0,0040 " " 0,0040 " 0,0080 " " 0,008 " 0,020 " " 0,020 " 0,040 " " 0,040 " 0,100 " " 0,10 " 0,15 "0,0002 0,0004 0,0007 0,0012 0,002 0,003 0,005 0,010,0003 0,0004 0,0008 0,0015 0,002 0,003 0,005 0,01
3.1. Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца после предварительного отделения его экстракцией". Пункт 3.2. Первый абзац после слова "спектрофотометр" дополнить словами: "любого типа"; второй, третий абзацы изложить в новой редакции: "Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77), растворы 3:2, 1:1, 1:10. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:9"; шестой абзац. Исключить слово: "перегнанный"; седьмой абзац. Заменить слова: "в небольшом количестве" на "в 200 см3"; восьмой абзац дополнить словами "марки МО"; девятый абзац исключить; одиннадцатый абзац. Заменить слова: "окислов" на "оксидов"; исключить слово: "количественно"; заменить значения: 0,2 мг на $2 \cdot 10^{- 4}$ г; 0,005 мг на $5 \cdot 10^{- 6}$ г. Пункт 3.3. По всему тексту пункта заменить слова: "разбавленная" и "разбавленный" на "раствор"; первый абзац изложить в новой редакции: "Навеску кобальта (см. табл. 2а) растворяют в 15 - 30 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до объема 2 - 3 см3, приливают воду и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Таблица 2а | Массовая доля, % | Масса навески, г | Объем мерной колбы, см3 | Аликвотная часть, см3 | | --- | --- | --- | --- | | До 0,001 включ. Св. 0,001 " 0,01 " " 0,01 " 0,2 " " 0,05 " 0,15 " | 2,0000 0,5000 0,2000 0,2000 | 100 100 100 100 | Весь раствор 50 25 5 | Второй абзац. Исключить слова: "При анализе кобальта"; после слов "в фарфоровую чашку" дополнить словами: "или в стакан (коническую колбу) вместимостью 100 см3"; третий абзац. Заменить слова: "При анализе кобальта с массовой долей свыше 0,001 до 0,05% берут аликвотную часть 50 см3, при анализе кобальта с массовой долей свыше 0,05 до 0,15% - 10 см3" на "При массовой доле меди свыше 0,001% аликвотную часть раствора (см. табл. 2а)"; предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции: "Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 413 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Массу меди в анализируемом растворе находят по градуировочному графику". Пункты 3.4, 3.5.2 изложить в новой редакции: "3.4. В делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035) $\cdot 10^{- 3}$ г меди, приливают воду до объема 50 см3 и далее проводят анализ в соответствии с п. 3.3. 3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2". ---