---
title: "\"Изменение N 2 ГОСТ 741.2-80 \"Кобальт. Методы определения серы\""
number: "ГОСТ 741.2-80"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-741-2-80-gosstandart-sssr"
---

## "Изменение N 2 ГОСТ 741.2-80 "Кобальт. Методы определения серы"

# "Изменение N 2 ГОСТ 741.2-80 "Кобальт. Методы определения серы"

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

> [!WARNING]
> Документ фактически утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст, признавшего [ГОСТ 741.2-80](https://bukva.ai/docs/gost-741-2-80) утратившим силу.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено и введено в действие<br>
Постановлением Госстандарта СССР

</div>

<div align="center">

от 26 ноября 1991 г. N 1800

</div>


<a id="p100002"></a>**ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.2-80**
**"КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ"**

<div align="right">

<a id="p100003"></a>Дата введения

</div>

1 мая 1992 года

<a id="p100004"></a>Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.1991 N 1800.

<a id="p100005"></a>Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический, титриметрический и кулонометрический методы определения серы".
<a id="p100006"></a>Пункт 2.1 изложить в новой редакции: "2.1. Сущность метода
<a id="p100007"></a>Метод основан на измерении интенсивности пучка света, рассеянного взвешенными частицами сульфида свинца при длине волны 400 нм после предварительного восстановления сульфат-иона до сульфид-иона".
<a id="p100008"></a>Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа";
<a id="p100009"></a>одиннадцатый абзац. Заменить слова: "выпаривают досуха" на "выпаривают до влажных солей"; "сухой остаток" на "влажный остаток";
<a id="p100010"></a>тринадцатый абзац. Заменить значение: 2 дм3 на 2000 см3;
<a id="p100011"></a>три последние абзаца изложить в новой редакции: "Раствор А: 1,109 г серно-кислого натрия, предварительно высушенного при температуре 105 °C, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки водой.
<a id="p100012"></a>1 см3 раствора содержит примерно $1 \cdot 10^{- 3}$ г серы.
<a id="p100013"></a>Массовую концентрацию (титр) раствора А устанавливают гравиметрическим методом: 25 см3 раствора А помещают в стакан, приливают 15 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 - 150 см3 воды, нагревают раствор до кипения и вливают при энергичном перемешивании 20 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор нагревают до кипения и оставляют на время не менее 3 ч для укрупнения осадка серно-кислого бария. Осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезновения хлорид-иона в промывных водах (проба с раствором азотно-кислым серебром). Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 800 - 900 °C до постоянной массы.

<div align="center">

<a id="p100014"></a>Массовую концентрацию (Т), г/см3, вычисляют по формуле

</div>


<a id="p100015"></a> $T = \frac{(m - m_{1}) \cdot 0,1373}{V}$ ,

<a id="p100016"></a>где $m$ - масса осадка сульфата бария, найденная в аликвотной части раствора, г;
<a id="p100017"></a> $m_{1}$ - масса осадка сульфата бария, найденная в растворе контрольного опыта, г;
<a id="p100018"></a>0,1373 - коэффициент пересчета массы серно-кислого бария на массу серы;
<a id="p100019"></a> $V$ - объем аликвотной части раствора, см3.
<a id="p100020"></a>Раствор Б готовят разведением водой раствора А в 100 раз".
<a id="p100021"></a>Пункт 2.4. Последний абзац. Исключить слова: "в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм"; заменить слова: "оптическая плотность" на "светопоглощение"; "на фотоколориметре с синим светофильтром" на "при длине волны 400 нм"; "Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и находят массовую долю серы по градуировочному графику" на "Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу серы в растворе контрольного опыта".
<a id="p100022"></a>Пункты 2.5, 2.6.2, 3.5.2 изложить в новой редакции: "2.5. Построение градуировочного графика
<a id="p100023"></a>В реакционную колбу прибора вводят последовательно 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0) $\cdot 10^{- 3}$ г, приливают 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 раствора восстановительной смеси и далее в соответствии с п. 2.4.
<a id="p100024"></a>По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам серы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего серы.
<a id="p100025"></a>2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

<a id="p100026"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="53%"><col width="31%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Массовая доля серы, %</td><td colspan="2">Абсолютные допускаемые расхождения, %</td></tr>
<tr><td>d</td><td>D</td></tr>
<tr><td>От 0,0002 до 0,0004 включ.</td><td>0,0001</td><td>0,0002</td></tr>
<tr><td>Св. 0,0004 " 0,0008 "</td><td>0,0002</td><td>0,0003</td></tr>
<tr><td>" 0,0008 " 0,0015 "</td><td>0,0003</td><td>0,0004</td></tr>
<tr><td>" 0,0015 " 0,0030 "</td><td>0,0005</td><td>0,0005</td></tr>
<tr><td>" 0,003 " 0,006 "</td><td>0,001</td><td>0,001</td></tr>
<tr><td>" 0,006 " 0,012 "</td><td>0,002</td><td>0,002</td></tr>
<tr><td>" 0,012 " 0,025 "</td><td>0,004</td><td>0,004</td></tr>
<tr><td>" 0,025 " 0,050 "</td><td>0,008</td><td>0,008</td></tr>
<tr><td>" 0,05 " 0,08 "</td><td>0,01</td><td>0,01</td></tr>
<tr><td>" 0,08 " 0,20 "</td><td>0,02</td><td>0,02</td></tr>
</table>


<a id="p100039"></a>3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1".
<a id="p100040"></a>Стандарт дополнить разделом - 4: "4. Метод кулонометрический
<a id="p100041"></a>(при массовой доле серы от 0,006 до 0,1%)

#### <a id="p100042"></a>4.1 Сущность метода

<a id="p100043"></a>Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании поглотительного раствора по величине pH после сжигания навески анализируемой пробы в токе кислорода при температуре 1350 - 1400 °C с добавлением плавня (оксид ванадия).

#### <a id="p100044"></a>4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100045"></a>Анализатор типа АС-7932, в том числе в комплекте с автоматическими весами типа АВ-7301. Допускается применение приборов другого типа, обеспечивающих требуемую точность анализа.
<a id="p100046"></a>Лодочки по [ГОСТ 9147-80](https://bukva.ai/docs/gost-9147-80), предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре в течение двух минут.
<a id="p100047"></a>Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
<a id="p100048"></a>Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
<a id="p100049"></a>Магний хлорно-кислый (ангидрон), безводный.
<a id="p100050"></a>Кислота соляная по [ГОСТ 3118-77](https://bukva.ai/docs/gost-3118-77), 0,1 М раствор.
<a id="p100051"></a>Водорода пероксид по ГОСТ 10929-86.
<a id="p100052"></a>Поглотительный раствор для анализатора АС-7932: 30 г бария хлористого, 70 г калия хлористого растворяют в 250 см3 воды с добавлением 15 см3 раствора соляной кислоты в 20 см3 пероксида водорода, затем доливают до 1000 см3 водой.
<a id="p100053"></a>Вспомогательный раствор: 200 г калия хлористого растворяют в 250 см3 воды с добавлением 300 см3 раствора пероксида водорода и затем доливают до 1000 см3 водой.
<a id="p100054"></a>Плавень: ванадия (V) оксид, предварительно прокаленный при температуре 400 - 450 °C в течение 3 - 4 ч.

#### <a id="p100055"></a>4.3 Проведение анализа

<a id="p100056"></a>Анализатор приводят в рабочее состояние, проверяют герметичность всего газового тракта и включают прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации. В течение 2 - 3 мин происходит автоматическое приведение величины pH поглотительного раствора к значению 3.3.
<a id="p100057"></a>Для градуировки анализатора АС-7932 используют государственные стандартные образцы сталей типа углеродистой с массовой долей серы от 0,001 до 0,05%. В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного опыта (сжигания в лодочке плавня).
<a id="p100058"></a>После градуировки прибора определяют серу в стандартных образцах на никелевой основе или в стали.
<a id="p100059"></a>Навеску анализируемой пробы массой 0,5000 - 1,000 г в зависимости от массовой доли серы (см. табл. 2) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,4 г плавня.
<a id="p100060"></a>Лодочку с навеской анализируемого образца и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку "сброс" и устанавливают показание индикаторного цифрового табло на "0".

<div align="right">

<a id="p100061"></a>Температура сжигания навески анализируемой пробы 1350 - 1400 °C.

</div>

<a id="p100062"></a>Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.

<a id="p100063"></a>Таблица 2


| Массовая доля серы, % | Масса навески никеля, г |
| --- | --- |
| От 0,006 до 0,05 включ. Св. 0,05 " 0,1 " | 1,0000 0,5000 |


<a id="p100067"></a>Для выполнения контрольного опыта в прокаленную фарфоровую лодочку помещают плавень и сжигают при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. При определении массовых долей серы от 0,0002 до 0,0008% определение контрольного опыта проводят 3 - 5 раз в смену.

#### <a id="p100068"></a>4.4 Обработка результатов


##### <a id="p100069"></a>4.4.1 Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100070"></a> $X = \frac{m_{1}(a - a_{1})}{m}$ ,

<a id="p100071"></a>где $m_{1}$ - масса навески, по которой отградуирован прибор, г;
<a id="p100072"></a> $a$ - показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
<a id="p100073"></a> $a_{1}$ - среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученных при проведении контрольного опыта, %;

<div align="center">

<a id="p100074"></a> $m$ - масса навески кобальта, г.<br>
<a id="p100075"></a>При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула имеет вид $X = a - a_{1}$ .<br>
<a id="p100076"></a>4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1".

</div>




<a id="p100077"></a>

---