Изменение № 2 ГОСТ 741.12-80 «Кобальт. Методы определения цинка»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Внимание
Документ фактически утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст, признавшего ГОСТ 741.12-80 утратившим силу.
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26 ноября 1991 г. № 1800
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.12-80 «КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА»
Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,0008 до 0,003%)»
Пункт 2.2. Первый - третий абзацы изложить в новой редакции: «Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.»
Источник излучения для цинка»;
заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;
дополнить абзацем (после четвертого): «Вода дистиллированная»;
шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78 с известным содержанием цинка, азотнокислый раствор: 10,00 г кобальта растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15 — 20 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.»
1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта»;
десятый, одиннадцатый абзацы. Заменить значения: 1 мг на 1 \cdot 10^{- 3} г; 0,01 мг на 1 \cdot 10^{- 5} г;
последний абзац изложить в новой редакции: «Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и полиэтилена»;
заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.
Пункты 2.3, 2.5.1, 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.3. Проведение анализа»
Навеску кобальта массой 5,0000 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15 — 20 см3 воды, нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта при длине волны 213,8 нм.
Концентрацию цинка в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию цинка в растворах контрольного опыта.
2.5.1 Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,
где С — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
m — масса навески кобальта, г.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2».
| Массовая доля цинка, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,0005 до 0,0008 включ. Св. 0,0008 « 0,0015 » « 0,0015 » 0,0040 « » 0,004 « 0,008 » « 0,008 » 0,015 « » 0,015 « 0,080 » | 0,0002 0,0003 0,0004 0,001 0,002 0,004 | 0,0003 0,0004 0,0005 0,001 0,002 0,004 |
Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: «3. Полярографический метод определения цинка при массовой доле от 0,0005 до 0,03%».
Пункт 3.2 изложить в новой редакции: «3.2. Аппаратура, реактивы и растворы»
Полярограф переменного тока. Допускается применение других полярографов.
Колонки ионообменные внутренним диаметром 10 — 11 мм и высотой 200 — 300 мм.
Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301-74.
Смола ионообменная КУ-2 по ГОСТ 20301-74.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, дополнительно очищенная на анионите и 2 М раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный, раствор 1:10.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 4 М.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3.
Натрий сернистокислый, насыщенный раствор, очищенный дитизоном: очистку проводят в делительной воронке порциями дитизона до тех пор, пока последняя порция дитизона сохранит зеленую окраску, затем реактив промывают 5 — 10 см3 четыреххлористого углерода и органический слой отбрасывают.
Кислота нитрилтриуксусная (комплексон I) по ТУ 6-09-08-2009-89.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 10 г/дм3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684-89, раствор 0,04 г/дм3 в хлороформе.
Подготовка анионита: фракцию ионообменной смолы 0,25 — 0,50 мм замачивают в растворе соляной кислоты на сутки, затем переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 см3 воды и 100 см3 раствора соляной кислоты для перевода смолы в хлорид-ионную форму. Скорость пропускания раствора через колонку 1,5 — 2 см3/мин.
Подготовка катионита: фракцию ионообменной смолы 0,25 — 0,50 мм замачивают в растворе хлористого натрия, промывают раствором гидроксида натрия, водой, затем раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате. После этого промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ион с азотнокислым серебром.
Аммонийно-аммиачный фон: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,02 г нитрилтриуксусной кислоты, приливают 0,7 см3 раствора гидроксида аммония, растворяют, затем приливают 2,5 см3 1 М раствора хлористого аммония, 8 см3 раствора сернистого натрия, воду до объема 50 см3, 0,5 см3 раствора желатина и доливают до метки водой.
Приготовление стандартных растворов цинка
Раствор А: 1,0000 г цинка растворяют в соляной кислоте, приливая ее порциями по 5 — 10 см3 до полного растворения металла. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 1 \cdot 10^{- 3} г цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2 М раствором соляной кислоты.
1 см3 раствора содержит 1 \cdot 10^{- 4} г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная на смоле типа КУ-2.
Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и полиэтилена.
Кварцевую посуду очищают кипячением в ней раствора соляной кислоты, затем многократно промывают водой.
Для очистки полиэтиленовой посуды в нее наливают 20 см3 воды, 10 см3 раствора дитизона и встряхивают в течение 1 — 2 мин.
Очистку продолжают до появления первоначальной окраски дитизона, затем посуду встряхивают с 10 см3 четыреххлористого углерода и многократно промывают водой».
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2».