Изменение 2 ГОСТ 741.11-80 «Кобальт. Метод определения алюминия»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Внимание
Документ фактически утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст, признавшего ГОСТ 741.11-80 утратившим силу.
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.11-80 «КОБАЛЬТ.»
1 мая 1992 года
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает флотационно-фотометрический метод определения алюминия при массовой доле его от 0,0004 до 0,2%».
Раздел 2 исключить.
Раздел 3. Наименование. Исключить слова: «(при массовой доле от 0,0005 до 0,2%)».
Раздел 3 дополнить пунктом 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Сущность метода»
Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения алюминия с эриохромцианином-R при длине волны 535 нм после предварительного отделения алюминия флотацией в форме комплексного соединения с эриохромцианином-R».
Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Аппаратура, реактивы и растворы»
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 0,2 М и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4207-75, раствор 1:1.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, используют свежеприготовленный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и растворы 1:1 и 1:10.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Ацетатный буферный раствор с рН 6,2: 200 г уксуснокислого натрия порциями по 10 — 20 г растворяют в 500 см3 воды, приливают 4 см3 уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и фильтруют.
Эриохромцианин-R, раствор 0,75 г/дм3: 0,375 г реактива помещают в кварцевый стакан, добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г азотнокислого натрия, 1 см3 азотной кислоты и 200 см3 воды.
Bсe тщательно перемешивают и оставляют стоять 12 — 24 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.
Раствор используют в течение двух недель.
Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при температуре 40 — 60 °С в 10 см3 соляной кислоты, с добавлением 3 — 4 капель азотной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переносят в сухую полиэтиленовую емкость.
1 см3 раствора содержит 2 \cdot 10^{- 4} г алюминия.
Раствор Б: 5,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.
1 см3 раствора содержит 2 \cdot 10^{- 6} г алюминия.
Раствор готовят перед применением.
Все растворы хранят в полиэтиленовых емкостях».
Пункт 3.2. Третий - шестой абзацы изложить в новой редакции: «В стакан добавляют 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора эриохромцианина-R, 15 см3 буферного раствора, устанавливают рН 6,0 +/- 0,2 и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 535 нм.»
Комплекс устойчив в течение 30 мин.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу алюминия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу алюминия в растворе контрольного опыта».
Пункты 3.3, 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.3. Построение градуировочного графика»
В мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают шесть капель раствора соляной кислоты 1:4 и вводят 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) \cdot 10^{- 3} г алюминия, добавляют 5 см3 воды, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее в соответствии с п. 3.2.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего алюминия.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля алюминия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,0004 до 0,0008 включ. | 0,0033 | 0,0004 |
| Св. 0,0008 « 0,0015 » | 0,0005 | 0,0007 |
| « 0,0015 » 0,003 «» | 0,001 | 0,001 |
| « 0,003 » 0,006 «» | 0,002 | 0,003 |
| « 0,006 » 0,012 «» | 0,004 | 0,004 |
| « 0,012 » 0,030 «» | 0,008 | 0,008 |
| « 0,030 » 0,060 «» | 0,015 | 0,015 |
| « 0,06 » 0,12 «» | 0,02 | 0,02 |
| « 0,12 » 0,20 «» | 0,03 | 0,03 |