Изменение № 1 ГОСТ 27001-86 «Икра и пресервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения консервантов»

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.03.1990 № 453)

комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19 марта 1990 г. № 453

Группа Н59

Дата введения 1 октября 1990 года

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19.03.1990 № 453.

Пункт 2.2. Первый, второй абзацы. Исключить слова: «с допускаемой погрешностью +/- 0,2 г» и «с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,0001 г», заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88;

четвертый абзац после слов «Цилиндры мерные» дополнить обозначением: 1-25;

восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции:

«Колбы круглодонные К-1(2)-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.»

Бюретки 1(2, 3)-2-25-0,1; 1(2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74«;»

десятый абзац после слова «Пипетки» дополнить обозначениями: 1(2)-2-2; 6(7)-2-5; 6(7)-2-10;

двадцать первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5850-72 на «по нормативно-технической документации»;

двадцать четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

дополнить абзацами: «Колбы конические или плоскодонные вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82.»

Испаритель ротационный с ловушкой по нормативно-технической документации».

Пункт 2.4. Третий абзац после значения 20 см3 дополнить словом: «водного» (2 раза); после слова «реактива» дополнить словами: «и оставляют на 30 мин»; исключить слова: «закрывают ее пробкой», «оставляют на 30 мин»;

пятый абзац. Заменить слова: «два раза 50 см3» на «три раза последовательно 40, 30 и 30 см3».

Пункт 2.5. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Массовую долю бензойнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле»

X = \frac{V \cdot K \cdot 0,0071 \cdot V_{1} \cdot 100 \cdot K_{1}}{V_{2} \cdot m} ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

K — коэффициент пересчета на точно 0,05 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия;

0,0071 — количество бензойнокислого натрия, соответствующее 1 см3 точно 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г;

V_{1} — объем, до которого доведена навеска, см3;

K_{1} — коэффициент, учитывающий открываемость методики, для этилового эфира — 1,25, для хлороформа — 1,43;

V_{2} — объем фильтрата, взятый для экстракции, см3;

m — масса навески продукта, г»;

последний абзац исключить.

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а. Спектрометрический метод определения бензойнокислого натрия»

2а.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении бензойной кислоты этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, хроматографическом разделении в тонком слое сорбента и спектрофотометрическом определении содержания бензойной кислоты из элюата.

2а.2. Аппаратура, реактивы, материалы

Аппаратура, реактивы, материалы — по п. 2.2, кроме бюреток, капельниц, натрия гидроокиси, фенолфталеина, спирта этилового, а также указанные ниже.

Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные 1-10; 2-5(10) по ГОСТ 1770-74.

Пробирки мерные П-2-5(10)-0,2 ХС по ГОСТ 1770-74.

Пробирки П4-15(20)-ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы круглодонные К-1(2)-50-ТХС; К-1(2)-100-ТХС по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная.

Камера для тонкослойной хроматографии.

Пластинки «Силуфол UV 254 нм» 20 x 20 см.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мкл или калиброванные стеклянные капилляры.

Карандаш простой М или 2М.

Источник ультрафиолетового излучения с рабочей длиной волны 254 нм.

Фен или вентилятор.

Спектрофотометр.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) х.ч. по ГОСТ 22300-76.

Эфир петролейный, фракция с температурой кипения от 40 до 70 °C.

Кислота муравьиная, ч. по ГОСТ 5848-73.

Допускается использовать другую стеклянную посуду и лабораторное оборудование с техническими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность измерения.

2а.3. Подготовка к испытанию

2а.3.1. Подготовка к испытанию — по п. 2.3.

2а.3.2. Приготовление стандартного раствора бензойной кислоты

Отвешивают 100 мг бензойной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки этиловым эфиром. Допускается использование этилацетата. Массовая концентрация полученного раствора должна быть 4 мг/см3.

2а.4. Проведение испытания

Экстракт, полученный по п. 2.4 с использованием этилового эфира, сушат в течение 2 ч над 6 г безводного сернокислого натрия, затем фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу с притертой пробкой.

20 см3 экстракта упаривают на ротационном испарителе или в выпарительной чашке на песчаной бане при температуре не более 40 °C почти досуха. Остаток экстракта количественно переносят в мерный цилиндр или мерную пробирку и доводят объем этиловым эфиром до 2 см3.

Пластинку силуфола размечают простым мягким карандашом и на линию старта микрошприцем или калиброванным капилляром наносят 4 — 5 точек по 10 мкл (1 \times 10^{- 2}\text{см}^{3}) полученного экстракта с постоянным поддувом холодного воздуха феном или вентилятором. Диаметр наносимого пятна не должен превышать 2 — 3 мм.

Одновременно на пластинку наносят 2 — 3 точки по 10 мкл стандартного раствора бензойной кислоты. Пластинку подсушивают и опускают в камеру для тонкослойной хроматографии, куда предварительно наливают смесь растворителей, состоящую из 20 см3 петролейного эфира, 12 см3 хлороформа, 2,8 см3 этилового эфира и 1,2 см3 муравьиной кислоты.

После прохождения фронтом растворителей около 15 см от линии старта пластинку вынимают, подсушивают в вытяжном шкафу с использованием фена или вентилятора без подогрева воздуха до исчезновения резкого запаха муравьиной кислоты и рассматривают в ультрафиолетовом свете.

Обводят карандашом темные пятна бензойной кислоты, выделенной из экстракта и стандартного раствора бензойной кислоты. Обведенные зоны вырезают ножницами и помещают в пробирки, в которые приливают по 3 см3 этилового эфира. Пробирки закрывают пробками и встряхивают 1 мин.

Полученные элюаты сливают в кварцевые кюветы и на спектрофотометре, используя длину волны 272 нм, измеряют оптическую плотность экстракта и стандартного раствора бензойной кислоты относительно этилового эфира.

2а.5. Обработка результатов

Массовую долю бензойнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{\text{ст}} \cdot D_{0} \cdot V_{1} \cdot V_{2} \cdot V_{3} \cdot 100 \cdot 1,18 \cdot 1,25}{D_{\text{ст}} \cdot V_{0} \cdot V_{4} \cdot V_{5} \cdot m \cdot 10^{6}} , (1)

где

m_{\text{ст}} — количество бензойной кислоты в стандартном растворе, нанесенное на пластинку, мкг;

D_{0} — оптическая плотность экстракта относительно этилового эфира, усл. ед.;

D_{\text{ст}} — оптическая плотность стандартного раствора бензойной кислоты относительно этилового эфира, усл. ед.;

V_{0} — объем экстракта, нанесенный на пластинку, см3;

V_{1} — объем, до которого доведена навеска, см3;

V_{2} — объем этилового эфира, используемый для экстракции бензойной кислоты, см3;

V_{4} — объем экстракта, используемого для упаривания, см3;

V_{5} — объем фильтрата, используемого для экстракции, см3;

m — масса навески продукта, г;

1,18 — коэффициент пересчета на бензойнокислый натрий;

1,25 — коэффициент, учитывающий открываемость методики.

При использовании объемов и навески, указанных в пп. 2.4 и 2а.4, формулу (1) можно упростить:

X = \frac{5 \cdot m_{\text{ст}} \cdot D_{0}}{10^{5} \cdot D_{\text{ст}} \cdot V_{0}} \cdot 1,18 \cdot 1,25 . (1а)

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005.

---