---
title: "\"Изменение N 1 ГОСТ 26932-86 \"Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца\""
number: "ГОСТ 26932-86"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86"
---

## "Изменение N 1 ГОСТ 26932-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца"

# "Изменение N 1 ГОСТ 26932-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца"

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100003) в действие с 1 октября 1990 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено и введено в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам
от 30 мая 1990 г. N 1356

<a id="p100002"></a>**ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 26932-86**
**"СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА"**

<a id="p100003"></a>Дата введения
1 октября 1990 года

<a id="p100004"></a>Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.1990 N 1356.

<a id="p100005"></a>[Наименование стандарта](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100002). Заменить слово: "Метод" на "Методы".
<a id="p100006"></a>[Вводную часть](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100018) дополнить абзацем: "При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в режиме переменного тока".
<a id="p100007"></a>[Раздел 2](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100022). Заменить ссылки: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 2405-80 на ГОСТ 2405-88, ГОСТ 11125-78 на [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84), ГОСТ 4161-77 на ТУ 6-09-50-77-87;
<a id="p100008"></a>после [слов](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100033) "колбы конические Кн 2-250-34" дополнить обозначением: Кн 2-200-34;
<a id="p100009"></a>после [слов](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100041) "фильтры обеззоленные, синяя" дополнить словами: "и белая" и абзацами:
<a id="p100010"></a>"Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью 1 дм3.
<a id="p100011"></a>Холодильник обратный ХШ-500-29/32 по ГОСТ 25336-82";
<a id="p100012"></a>исключить ссылки: ГОСТ 6408-75, ГОСТ 6652-80;
<a id="p100013"></a>[двадцать третий](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100045) абзац после слова "хлороформе" дополнить словом: "концентрации";
<a id="p100014"></a>[двадцать пятый](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100047), [тридцатый](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100052), [тридцать третий](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100055), [тридцать шестой](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100058) абзацы после слова "раствор" дополнить словом: "концентрации";
<a id="p100015"></a>[тридцать первый](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100053), [тридцать второй](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100054) абзацы изложить в новой редакции: "Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/см3, раствор с массовой долей 57% или ч.д.а., плотностью 1,32 г/см3, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
<a id="p100016"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., гранулированная, растворы концентрации c(NaOH) = 0,02 моль/дм3 и массовой концентрации 100 и 500 г/дм3";
<a id="p100017"></a>после [слов](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100060) "Свинец азотнокислый по [ГОСТ 4236-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4236-77), х.ч." дополнить словами: "универсальная индикаторная бумага" и абзацами:
<a id="p100018"></a>"Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., предварительно очищенный, раствор концентрации 250 г/дм3.
<a id="p100019"></a>Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.
<a id="p100020"></a>Магний хлористый шестиводный по [ГОСТ 4209-77](https://bukva.ai/docs/gost-4209-77), х.ч.
<a id="p100021"></a>Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
<a id="p100022"></a>Натрий лимоннокислый трехводный по [ГОСТ 22280-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22280-76), х.ч., очищенный, раствор массовой концентрации 500 г/дм3.
<a id="p100023"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3".
<a id="p100024"></a>[Пункт 3.1](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100063) дополнить абзацем: "При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят".
<a id="p100025"></a>Пункт 3.2. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100065) после слова "дитизона" дополнить словом: "концентрации" (3 раза).
<a id="p100026"></a>[Раздел 3](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100062) дополнить пунктом - 3.4а: "3.4а. Очистка растворов для анализа поваренной соли
<a id="p100027"></a>Приготовление раствора хлористого аммония. Растворяют 250 г хлористого аммония в бидистиллированной воде, разбавляют объем до 1 дм3 бидистиллированной водой и доводят аммиаком pH до 8 - 9 (по универсальной лакмусовой бумажке). Экстрагируют тяжелые металлы раствором дитизона в хлороформе порциями по 10 см3 в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой окраски. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3. Экстракты отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумажке) соляной кислотой концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 до pH 5 - 6 и фильтруют через фильтр "белая лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой.
<a id="p100028"></a>Приготовление раствора натрия лимоннокислого
<a id="p100029"></a>500 г препарата квалификации х.ч. растворяют бидистиллированной водой, разбавляют объем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой и очищают раствором дитизона аналогично раствору хлористого аммония.
<a id="p100030"></a>Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3
<a id="p100031"></a>250 г препарата квалификации х.ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 см3 бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают в течение 10 мин с примерно 0,005 моль свежеосажденной гидроокиси магния (вводят в виде суспензии концентрации c(Mg(OH)2) = 0,005 моль/см3). Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут.
<a id="p100032"></a>Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 получают соответствующим разбавлением раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3.
<a id="p100033"></a>Приготовление суспензии гидроокиси магния
<a id="p100034"></a>Готовят (непосредственно перед использованием) растворением 102,5 г хлористого шестиводного магния в 200 см3 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 2 дм3, нагревают до 80 - 90 °C и вводят 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидистиллированной водой (70 - 80 °C) до объема примерно 2 дм3. Дают осадку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дм3, взбалтывают суспензию в течение 3 мин, дают осадку осесть и сифонируют прозрачную жидкость. Операцию повторяют дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 100 см3, 1 см3 приготовленной суспензии содержит 0,005 моль гидроокиси магния".
<a id="p100035"></a>Пункт 3.5.1. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100072). Заменить обозначение: "c(H3PO4)" на "концентрации c(1/3H3PO4)"; после слов "хлорной кислоты" дополнить словом: "концентрации".
<a id="p100036"></a>[Пункты 3.5.2](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100074), [3.5.3](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100076). Первый абзац после слов "соляной кислоты" дополнить словом: "концентрации".
<a id="p100037"></a>[Раздел 3](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100062) дополнить пунктом - 3.5.4: "3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3. Для его приготовления 16,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят бидистиллированной водой до метки.
<a id="p100038"></a>Используют при анализе поваренной соли.
<a id="p100039"></a>Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3. Используют при анализе тех видов поваренной соли, для которых не требуется предварительного экстракционного выделения свинца".
<a id="p100040"></a>Пункт 3.8.4.1. [Пятый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100095). Заменить слова: "0,2 моль/дм3 раствора соляной кислоты" на "раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3";
<a id="p100041"></a>[шестой абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100096) после слова "концентрации" дополнить обозначением: "c(HCl) =".
<a id="p100042"></a>[Раздел 3](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100062) дополнить пунктами - 3.8.4.3, 3.8.4.4, 3.8.5:
<a id="p100043"></a>"3.8.4.3. При анализе садочной, самосадочной и каменной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 см3 воды, приливают 1 см3 серной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония, присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до 400 см3. Приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 и 10 см3 раствора лимоннокислого натрия. Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона, добавляя порциями по 5 см3 до прекращения изменения его цвета и встряхивая в делительной воронке по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3 и промывают двумя порциями по 50 см3 бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
<a id="p100044"></a>В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2 см3 соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды.
<a id="p100045"></a>Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Е, смывают фильтр и делительную воронку тем же электролитом и доводят объем до 10 см3.
<a id="p100046"></a>3.8.4.4. При анализе чренной и вакуум-выварочной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 см3 воды и фильтруют полученный раствор через фильтр "синяя лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят, как описано в п. 3.8.4.3.
<a id="p100047"></a>3.8.5. При анализе поваренной соли с содержанием свинца более 2 мг/кг (ярко-красное окрашивание дитизонового слоя при экстрагировании свинца по пп. 3.8.4.3 и 3.8.4.4) 5,00 г соли растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки.
<a id="p100048"></a>При анализе чренной и вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят".
<a id="p100049"></a>[Раздел 4](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86#p100099) дополнить пунктом - 4.2: "4.2. При анализе поваренной соли без предварительного экстракционного отделения свинца измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 25 см3.
<a id="p100050"></a>В электролизер помещают 25 см3 испытуемого раствора соли и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
<a id="p100051"></a>Затем в электролизер вносят добавку - стандартный раствор свинца в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и определяемого элемента. Пропускают инертный газ и проводят полярографирование в тех же условиях.
<a id="p100052"></a>Аналогично полярографируют контрольный раствор".
<a id="p100053"></a>[Стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-26932-86) дополнить разделом - 6: "6. Атомно-абсорбционный метод определения свинца в поваренной соли
<a id="p100054"></a>Метод основан на предварительном концентрировании свинца и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.
<a id="p100055"></a>Метод используют при арбитражных анализах.

#### <a id="p100056"></a>6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100057"></a>Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
<a id="p100058"></a>Ацетилен газообразный технический по [ГОСТ 5457-75](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75).
<a id="p100059"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88.
<a id="p100060"></a>Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
<a id="p100061"></a>Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 - 200 °C.
<a id="p100062"></a>Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин-1.
<a id="p100063"></a>Воронки делительные ВД-1-50ХС, ВД-1-500ХС по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100064"></a>Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100065"></a>Пипетки стеклянные 4-2-1 или 5-2-1, 4-2-2 или 5-2-2, 4-2-5 или 5-2-5, 4-2-10 или 5-2-10, 4-2-50 или 5-2-50, 4-2-100 или 5-2-100 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100066"></a>Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100067"></a>Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100068"></a>Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
<a id="p100069"></a>Аммоний надсернохлористый по ГОСТ 20478-75, х.ч.
<a id="p100070"></a>Бутиловый эфир уксусной кислоты по [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76), х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32-76.
<a id="p100071"></a>Вода бидистиллированная.
<a id="p100072"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
<a id="p100073"></a>Кальций хлористый по [ГОСТ 450-77](https://bukva.ai/docs/gost-450-77), раствор концентрации c(CaCl2) = 1 моль/дм3.
<a id="p100074"></a>Кислота азотная по [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84), ос.ч., плотностью 1,40 г/см3.
<a id="p100075"></a>Кислота соляная по [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77), ос.ч., или по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).
<a id="p100076"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
<a id="p100077"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации c(NaOH) = 1 и 3 моль/дм3.
<a id="p100078"></a>Натрий лимоннокислый по [ГОСТ 22280-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22280-76), х.ч., раствор с массовой долей 50%.
<a id="p100079"></a>Натрий двууглекислый по [ГОСТ 2156-76](https://bukva.ai/docs/932), раствор концентрации c(1/2Na2CO3) = 1 моль/дм3.
<a id="p100080"></a>Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
<a id="p100081"></a>Натрия диэтилдитиокарбамат по [ГОСТ 8864-71](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8864-71), ч.д.а., раствор с массовой долей 1%. Хранят в посуде из темного стекла.
<a id="p100082"></a>Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
<a id="p100083"></a>Свинец азотнокислый по [ГОСТ 4236-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4236-77), х.ч.
<a id="p100084"></a>Углерод четыреххлористый по [ГОСТ 20288-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74).
<a id="p100085"></a>Универсальная индикаторная бумага.
<a id="p100086"></a>Стандартные растворы свинца.
<a id="p100087"></a>Раствор 1, содержащий 1 г свинца в 1 дм3 раствора, готовят следующим образом: растворяют 1,5385 г свинца азотнокислого примерно в 200 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 1,5 см3 азотной кислоты и разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм3.
<a id="p100088"></a>Раствор 2, содержащий 10 мкг свинца в 1 см3 раствора, готовят путем отбора 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.
<a id="p100089"></a>Раствор 3, содержащий 1 мкг свинца в 1 см3 раствора, готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки бидистиллированной водой.

#### <a id="p100090"></a>6.2 Подготовка к испытанию


##### <a id="p100091"></a>6.2.1 Подготовка лабораторной посуды

<a id="p100092"></a>Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.

##### <a id="p100093"></a>6.2.2 Приготовление растворов сравнения

<a id="p100094"></a>1-й вариант. При массовой доле свинца в поваренной соли более 0,2 мг/кг в делительные воронки вместимостью 500 см3 помещают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 см3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора натрия лимоннокислого, 6 см3 гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см3 концентрированной соляной кислотой (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="33%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100095"></a>Раствор сравнения</td><td colspan="2">Объем приливаемых растворов свинца, см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100096"></a>Раствор 2</td><td>Раствор 3</td></tr>
<tr><td><a id="p100097"></a>1</td><td>-</td><td>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>2</td><td>-</td><td>5,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100099"></a>3</td><td>1,5</td><td>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>4</td><td>2,5</td><td>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100101"></a>5</td><td>3,5</td><td>-</td></tr>
</table>


<a id="p100102"></a>2-й вариант. При массовой доле в поваренной соли свинца менее 0,2 мг/кг в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 5 см3 раствора хлористого кальция. Нагревают до 60 - 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее по каплям до полного растворения осадка.
<a id="p100103"></a>Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 30 см3, приливают 4 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора хлористого аммония, 3 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.

##### <a id="p100104"></a>6.2.3 Приготовление контрольных растворов

<a id="p100105"></a>Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы проб. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4.
<a id="p100106"></a>Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов свинца), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.

##### <a id="p100107"></a>6.2.4 Приготовление испытуемых растворов

<a id="p100108"></a>При массовой доле в поваренной соли свинца более 0,2 мг/кг навеску поваренной соли массой 12,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 1 см3 серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 см3.
<a id="p100109"></a>Приливают 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 10 см3 гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 и тщательно перемешивают, приливают 5 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.
<a id="p100110"></a>После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин; реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
<a id="p100111"></a>При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в делительную воронку, растворяют примерно в 400 см3 бидистиллированной воды, приливают 12 см3 раствора хлористого аммония и далее проводят испытания, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).
<a id="p100112"></a>При массовой доле свинца в поваренной соли менее 0,2 мг/кг (2-й вариант). Навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 см3 бидистиллированной воды, приливают 2 см3 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 1 дм3, приливают гидроокись натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 до pH 7 - 8 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13% введение хлористого кальция излишне). Нагревают до 60 - 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Перемешивают раствор в течение 10 мин. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием.
<a id="p100113"></a>Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 30 см3, приливают 2 см3 раствора хлористого аммония, 4 см3 лимоннокислого натрия, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, тщательно перемешивают.
<a id="p100114"></a>Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой (нижний) отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.
<a id="p100115"></a>При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску массой 150,00 г помещают в стакан вместимостью 2 дм3, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13% прибавление хлористого кальция излишне). Нагревают до 60 - 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).
<a id="p100116"></a>Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае анализ ведется так же, как при определении свинца в вакуум-выварочной и чренной соли.
<a id="p100117"></a>Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.

#### <a id="p100118"></a>6.3 Проведение испытания

<a id="p100119"></a>Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его на резонансную линию 283,3 нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
<a id="p100120"></a>Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 2-го варианта - фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации свинца, затем - контрольные и испытуемые растворы.
<a id="p100121"></a>Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта - этиловым спиртом).

#### <a id="p100122"></a>6.4 Обработка результатов

<a id="p100123"></a>По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание свинца в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.
<a id="p100124"></a>Содержание свинца в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.
<a id="p100125"></a>Массовую долю свинца (X1) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

<a id="p100126"></a> $X_{1} = \frac{m_{1}}{m}$ ,

<a id="p100127"></a>где m1 - масса свинца в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100128"></a>m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.
<a id="p100129"></a>Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
<a id="p100130"></a>За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов $(X_{1}\prime)$ двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности P = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
<a id="p100131"></a>Минимальная концентрация свинца, определяемая данным методом, по первому варианту составляет 2,5 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12,0 г [0,21 млн-1 (мг/кг)] и по второму варианту - 3,0 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150,0 г [0,02 млн-1 (мг/кг)].
<a id="p100132"></a>Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при доверительной вероятности P = 0,95".



<a id="p100133"></a>

---