--- title: "\"Изменение N 1 ГОСТ 26927-86 \"Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути\"" number: "ГОСТ 26927-86" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26927-86" --- ## "Изменение N 1 ГОСТ 26927-86 "Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути" # "Изменение N 1 ГОСТ 26927-86 "Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути" (утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100004) в действие с 1 октября 1990 года. Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 мая 1990 г. N 1356 **ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 26927-86** **"СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ"** Группа Н09 Дата введения 1 октября 1990 года [Пункт 2.2](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100028). Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84), [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr) на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88; [двадцать четвертый](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100052), [двадцать шестой](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100054) - [двадцать восьмой](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100056), [тридцать второй](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100060) - [тридцать четвертый](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100062) абзацы после слова "раствор" дополнить словом: "концентрации"; [двадцать шестой](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100054) абзац после слова "калия" дополнить словом: "концентрации". [Пункты 2.3.2](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100070), [2.3.3](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100072) после слов "раствором иода" дополнить словом: "концентрации". [Пункт 2.3.4](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100073) после слов "сернокислой меди" и "сернокислого натрия" дополнить словом: "концентрации" (2 раза). Пункт 2.4. [Второй абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100108). Заменить слова: "10 г/дм3 раствора сернокислого натрия" на "раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3" (2 раза); [третий абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100109). Заменить слова; "3,5 г/дм3 раствора иода" на "раствором иода концентрации 3,5 г/дм3"; [таблица 2](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100110). Головка. Заменить слова: "Объем 3,5 г/дм3 раствора иода для растворения ртути, см3" на "Объем раствора иода концентрации 3,5 г/дм3 для растворения ртути, см3". Пункт 2.4.1. [Таблица 3](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100119). Головка. Заменить слова: "Количество 2,5 г/дм3 раствора иода, см3" на "Объем раствора иода концентрации 2,5 г/дм3, см3". Пункт 2.4.2. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100132). Заменить слова: "раствором иода в количестве 2,5 г/дм3" на "раствором иода концентрации 2,5 г/дм3 в соответствии с табл. 3". Пункт 2.5.1. [Экспликацию](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100137) после слов "объем раствора иода" дополнить словом: "концентрации". [Пункт 3.2](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100149). Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84), ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 36-78 на ТУ 6-09-53-84-88; [двенадцатый](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100161) - [четырнадцатый](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100163), [девятнадцатый](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100168) абзацы после слова "раствор" дополнить словом: "концентрации"; [пятнадцатый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100164) после слова "раствор" дополнить словами: "концентрации c(HNO3) ="; [шестнадцатый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100165) после слова "раствор" дополнить словами: "концентрации c(1/2H2SO4) ="; [семнадцатый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100166) после слова "раствор" дополнить словами: "концентрации c(HCl) =". Пункт 3.3.2. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100173) после слов "раствором соляной кислоты" дополнить словами: "концентрации c(HCl) ="; [второй абзац](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100174) после слов "раствор соляной кислоты концентрации" дополнить словами: "c(HCl) =". [Пункт 3.3.3](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86#p100175) после слов "соляной кислоты" дополнить словами: "концентрации c(HCl) =". [Стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-26927-86) дополнить разделом - 4: "4. Атомно-абсорбционный метод определения ртути в поваренной соли 4.1. Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией "холодных паров". #### 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом "холодных паров" с чувствительностью не менее 0,1 мкг/дм3. Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г. Воронки В-75-11 по ГОСТ 25336-82. Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336-82. Колбы мерные 2-100-2, 1-500-2 и 2-1000-2 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Бюретки стеклянные по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) вместимостью 1 см3. Пипетки стеклянные 4-2-5 или 5-2-5; 4-2-10 или 5-2-10 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74). Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82. Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, синяя лента. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Дитизон по ГОСТ 10165-79, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0,02 г/дм3. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч., дважды перекристаллизованный концентрации 400 г/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4481-77, х.ч., плотностью 1,4 г/см3, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дм3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3. Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч., дважды перекристаллизованный. Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 5 см3 ГСО ртути N 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике. Ртуть. Раствор 2, содержащий 1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 5 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10 - 12 ч. Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5 - 6 ч при хранении в темном месте. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78,3 °C. Углерод четыреххлористый по [ГОСТ 20288-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74), очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81 °C. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте. #### 4.3 Подготовка к испытанию ##### 4.3.1 Приготовление раствора дитизона Для приготовления очищенного раствора дитизона 0,042 г реактива растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят по ГОСТ 4517-87. Раствор устойчив в течение 6 - 8 ч. ##### 4.3.2 Приготовление раствора для разбавления раствора ртути В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 50 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, 5 см3 раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным. ##### 4.3.3 Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика В четырех делительных воронках вместимостью по 500 см3 каждая растворяют по 8,50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 см3. Приливают по 0,5 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл. 4, по 3 см3 раствора дитизона и встряхивают 6 мин. Таблица 4
Раствор сравненияОбъем приливаемых растворов, см3Примечание
Раствор 2Раствор 3
1--Контрольный раствор
21--
30,5--
40,3--
5-1,0-
После отстаивания отделяют органический слой и продолжают экстракцию до прекращения изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 см3 раствора дитизона. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3. В делительные воронки приливают по 5 см3 этилового спирта и после трех-четырех встряхиваний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 см3 этилового спирта. Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с используемыми реактивами. По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсорбции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ртути в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат - соответствующее им значение оптической плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта. При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору. #### 4.4 Проведение испытания При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют примерно в 100 см3 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3 с пришлифованным обратным холодильником, приливают 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 до pH 1 - 2 (контроль по универсальной лакмусовой бумажке), разбавляют полученный раствор бидистиллированной водой до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3. При анализе вакуум-выварочной и чренной соли навеску продукта массой 8,50 г растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3, приливают 0,5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 см3 через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дм3 и бидистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3. #### 4.5 Обработка результатов Массовую долю ртути (X2) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле $X_{2} = \frac{m_{2} - m_{1}}{m}$ , где m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г; m2 - масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг; m1 - масса ртути в контрольной пробе, мкг. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0,020 мкг в исследуемом объеме пробы массой 8,5 г 2,35·10-3 млн-1 (мг/кг). Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при доверительной вероятности P = 0,95". ---