Изменение № 1 ГОСТ 26927-86 «Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути»

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 № 1356)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 мая 1990 г. № 1356

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 26927-86 «СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ»

Группа Н09

Дата введения 1 октября 1990 года

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88;

двадцать четвертый, двадцать шестой - двадцать восьмой, тридцать второй - тридцать четвертый абзацы после слова «раствор» дополнить словом: «концентрации»;

двадцать шестой абзац после слова «калия» дополнить словом: «концентрации».

Пункты 2.3.2, 2.3.3 после слов «раствором иода» дополнить словом: «концентрации».

Пункт 2.3.4 после слов «сернокислой меди» и «сернокислого натрия» дополнить словом: «концентрации» (2 раза).

Пункт 2.4. Второй абзац. Заменить слова: «10 г/дм3 раствора сернокислого натрия» на «раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3» (2 раза);

третий абзац. Заменить слова; «3,5 г/дм3 раствора иода» на «раствором иода концентрации 3,5 г/дм3»;

таблица 2. Головка. Заменить слова: «Объем 3,5 г/дм3 раствора иода для растворения ртути, см3» на «Объем раствора иода концентрации 3,5 г/дм3 для растворения ртути, см3».

Пункт 2.4.1. Таблица 3. Головка. Заменить слова: «Количество 2,5 г/дм3 раствора иода, см3» на «Объем раствора иода концентрации 2,5 г/дм3, см3».

Пункт 2.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «раствором иода в количестве 2,5 г/дм3» на «раствором иода концентрации 2,5 г/дм3 в соответствии с табл. 3».

Пункт 2.5.1. Экспликацию после слов «объем раствора иода» дополнить словом: «концентрации».

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 36-78 на ТУ 6-09-53-84-88;

двенадцатый - четырнадцатый, девятнадцатый абзацы после слова «раствор» дополнить словом: «концентрации»;

пятнадцатый абзац после слова «раствор» дополнить словами: «концентрации c(HNO3) =»;

шестнадцатый абзац после слова «раствор» дополнить словами: «концентрации c(1/2H2SO4) =»;

семнадцатый абзац после слова «раствор» дополнить словами: «концентрации c(HCl) =».

Пункт 3.3.2. Первый абзац после слов «раствором соляной кислоты» дополнить словами: «концентрации c(HCl) =»;

второй абзац после слов «раствор соляной кислоты концентрации» дополнить словами: «c(HCl) =».

Пункт 3.3.3 после слов «соляной кислоты» дополнить словами: «концентрации c(HCl) =».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения ртути в поваренной соли»

4.1. Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией «холодных паров».

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом «холодных паров» с чувствительностью не менее 0,1 мкг/дм3.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г.

Воронки В-75-11 по ГОСТ 25336-82.

Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 2-100-2, 1-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки стеклянные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 см3.

Пипетки стеклянные 4-2-5 или 5-2-5; 4-2-10 или 5-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, синяя лента.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дитизон по ГОСТ 10165-79, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0,02 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч., дважды перекристаллизованный концентрации 400 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4481-77, х.ч., плотностью 1,4 г/см3, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч., дважды перекристаллизованный.

Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 5 см3 ГСО ртути № 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.

Ртуть. Раствор 2, содержащий 1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 5 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10 — 12 ч.

Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5 — 6 ч при хранении в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78,3 °C.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81 °C.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

4.3 Подготовка к испытанию

4.3.1 Приготовление раствора дитизона

Для приготовления очищенного раствора дитизона 0,042 г реактива растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят по ГОСТ 4517-87. Раствор устойчив в течение 6 — 8 ч.

4.3.2 Приготовление раствора для разбавления раствора ртути

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 50 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, 5 см3 раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

4.3.3 Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

В четырех делительных воронках вместимостью по 500 см3 каждая растворяют по 8,50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 см3. Приливают по 0,5 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл. 4, по 3 см3 раствора дитизона и встряхивают 6 мин.

Таблица 4

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов, см3		Примечание
	Раствор 2	Раствор 3
1	-	-	Контрольный раствор
2	1	-	-
3	0,5	-	-
4	0,3	-	-
5	-	1,0	-

После отстаивания отделяют органический слой и продолжают экстракцию до прекращения изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 см3 раствора дитизона. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3.

В делительные воронки приливают по 5 см3 этилового спирта и после трех-четырех встряхиваний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 см3 этилового спирта.

Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с используемыми реактивами.

По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсорбции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ртути в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат — соответствующее им значение оптической плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.

При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору.

4.4 Проведение испытания

При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют примерно в 100 см3 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3 с пришлифованным обратным холодильником, приливают 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 до pH 1 — 2 (контроль по универсальной лакмусовой бумажке), разбавляют полученный раствор бидистиллированной водой до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

При анализе вакуум-выварочной и чренной соли навеску продукта массой 8,50 г растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3, приливают 0,5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 см3 через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дм3 и бидистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

4.5 Обработка результатов

Массовую долю ртути (X2) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{m_{2} - m_{1}}{m} ,

где m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

m2 — масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

m1 — масса ртути в контрольной пробе, мкг.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0,020 мкг в исследуемом объеме пробы массой 8,5 г 2,35·10-3 млн-1 (мг/кг).

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при доверительной вероятности P = 0,95».

---