Изменение № 1 ГОСТ 26473.12-85 «Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 678)

от 14 мая 1991 г. № 678

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 26473.12-85 «СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА»

1 января 1992 года

Вводная часть. Первый абзац и таблицу 1 изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов и примесей, приведенных в табл. 1.»

Таблица 1

Определяемый элемент	Определяемая массовая доля, %
Алюминий	10 — 50
Ванадий	30 — 80
Железо	0,05 — 10
Кремний	0,05 — 1
Марганец	0,04 — 2,5
Молибден	5 — 40
Титан	2 — 25
Хром	0,05 — 10
Медь	0,05 — 1

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий проводить атомизацию в пламени»;

дополнить абзацами: «Хром металлический по ГОСТ 5905-79.»

Медь металлическая с массовой долей основного вещества не менее 99,9%.

Кремния порошок, прокаленный при 500 °С, с массовой долей основного вещества не менее 99,9%.

Натрий кремнекислый, 9-водный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с концентрацией 0,1 моль/дм3».

Пункт 2.1. Первый абзац. Исключить слова: «Раствор железа (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 железа, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Стандартный раствор кремния, содержащий 1 мг/см3 кремния, готовят одним из способов.»

Первый способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния помещают в серебряную чашку, добавляют 6 — 8 г гидроокиси калия, приливают 30 см3 воды, перемешивают и нагревают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

Второй способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния или 1,0000 г прокаленного порошка кремния сплавляют с 15 г натрия углекислого в платиновом тигле, охлаждают, выщелачивают раствором натрия гидроокиси и доливают до объема 1 дм3 этим же раствором.

Третий способ: приготовление стандартного раствора кремния по ГОСТ 4212-76 из натрия кремнекислого»;

восьмой абзац. Исключить слова: «Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 марганца, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10 раз»;

дополнить абзацами: «Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 10 мг/см3 хрома: 1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.»

Раствор хрома (рабочий), содержащий 1 мг/см3 хрома, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10 раз.

Стандартный раствор меди, содержащий 1 мг/см3 меди: 1 г металлической меди помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, растворяют при нагревании, разбавляют до 50 см3 водой, кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой».

Пункты 3.1.1, 3.1.2 изложить в новой редакции:

«3.1.1. Рабочие растворы сравнения для определения кремния, железа, марганца и меди готовят разбавлением соответствующих стандартных растворов, а для хрома — стандартного рабочего раствора. В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 0,25; (марганца — 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 см3 стандартных растворов кремния, железа, марганца, меди, хрома, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,0025 (марганца — 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг/см3 этих элементов в растворе, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 0,05 (марганца — 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 и 1,0% кремния, железа, марганца, меди и хрома.»

Для определения (при необходимости) марганца при содержании до 2,5% готовят дополнительно рабочий раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят по 5,0 см3 стандартных растворов кремния, железа, стандартного рабочего раствора хрома и 12,5 см3 стандартного раствора марганца, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие по 0,05 мг/см3 кремния, железа, хрома и 0,125 мг/см3 марганца, что соответствует 1% кремния, железа, хрома и 2,5% марганца.

3.1.2. Для определения ванадия, молибдена, алюминия, титана, хрома и железа в лигатурах состава ванадий-молибден-алюминий-железо-хром, ванадий-молибден-алюминий-титан, ванадий-алюминий-титан, ванадий-алюминий готовят последовательно четыре серии растворов сравнения.

Серия 1, растворы № 1 — 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят стандартные растворы 15,5 и 17,5 см3 ванадия; 15,0 и 17,5 см3 молибдена; 2,5 и 5,0 см3 хрома; 25 и 50 см3 железа; 14 и 7 см3 алюминия, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 1,55 и 1,75 мг/см3 ванадия, 1,50 и 1,75 мг/см3 молибдена, 0,25 и 0,5 мг/см3 хрома и железа 1,4 и 0,7 мг/см3 алюминия.

Серия 1, растворы № 3 — 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов № 1 — 2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,0775 и 0,0875 мг/см3 ванадия, 0,075 и 0,0875 мг/см3 молибдена, 0,0125 и 0,025 мг/см3 хрома и железа, 0,070 и 0,035 мг/см3 алюминия, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе; 31 и 35% ванадия, 30 и 35% молибдена, 5 и 10% хрома и железа, 28 и 14% алюминия.

Серия 2, растворы № 1 — 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят стандартные растворы 15 и 17 см3 ванадия, 2,5, 17,5 и 20 см3 молибдена, 5,0 и 10,5 см3 алюминия, 12,5 и 3,5 см3 титана, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 1,5 и 1,7 мг/см3 ванадия, 0,25, 1,75 и 2,0 мг/см3 молибдена, 0,5 и 1,05 мг/см3 алюминия, 1,25 и 0,35 мг/см3 титана.

Серия 2, растворы № 3 — 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов № 1 — 2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,075 и 0,085 мг/см3 ванадия, 0,0125, 0,0875 и 0,10 мг/см3 молибдена, 0,025 и 0,0525 мг/см3 алюминия, 0,0625 и 0,0175 мг/см3 титана, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 30 и 34% ванадия, 5,35 и 40% молибдена, 10 и 21% алюминия, 25 и 7% титана.

Серия 3, растворы № 1 — 3. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят стандартные растворы: 22,5, 25 и 30 см3 ванадия; 25, 21 и 13,5 см3 алюминия; 1,0, 2,5 и 5,0 см3 титана, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 2,25, 2,5 и 3,0 мг/см3 ванадия, 2,5, 2,1 и 1,35 мг/см3 алюминия, 0,1, 0,25 и 0,5 мг/см3 титана.

Серия 3, растворы № 4 — 6 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов № 1 — 3 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,1125, 0,125 и 0,15 мг/см3 ванадия, 0,125, 0,105 и 0,0675 мг/см3 алюминия, 0,005, 0,0125 и 0,025 мг/см3 титана, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 45, 50 и 60% ванадия, 50, 42 и 27% алюминия, 2,5 и 10% титана.

Серия 4, растворы № 1 — 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят стандартные растворы 35 и 40 см3 ванадия, 15 и 10 см3 алюминия, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 3,5 и 4,0 мг/см3 ванадия, 1,5 — 1,0 мг/см3 алюминия.

Серия 4, растворы № 3 — 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов № 1 — 2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,175 и 0,20 мг/см3 ванадия, 0,075 и 0,05 мг/см3 алюминия, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 70 и 80% ванадия, 30 и 20% алюминия».

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: «(при лигатуре алюминий-ванадий-марганец-титан) или в стакан из стеклоуглерода (при лигатуре алюминий-ванадий-молибден-титан)»;

после слов «Полученный раствор используют для определения примесей кремния» дополнить словами: «железа, хрома, меди и марганца»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Для определения компонентов сплава (при содержании более 1%): алюминия, ванадия, железа, молибдена, титана и хрома полученный раствор разбавляют водой в 20 раз (аликвотную часть — 5 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой».

Пункт 3.3. Первый абзац после слов «Прибор приготавливают к работе» дополнить словами: «согласно инструкции по работе с прибором»;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Элемент	Аналитическая линия, нм	Горелка	Ширина щели, мм	Расход газов, дм3/мин
Ванадий	318,4 439,0	Однощелевая, длина щели 50 мм	2	Закись азота — 12,5 ацетилен — 5,5
Алюминий	309,3	То же	2	То же
Титан	364,3	«»	2	«»
Молибден	313,3	«»	2	«»
Кремний	251,6	«»	2	«»
Хром Железо	357,9 248,3	« Однощелевая, длина щели 100 мм»	2 2	« Воздух — 24 ацетилен — 4,7»
Марганец	279,4	То же	2	То же
Медь	324,8	«»	2	«»

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в табл. 3.»

Таблица 3

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемые расхождения, %
Ванадий	30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 80,0	1,9 2,1 2,3 2,5 2,7 2,9
Алюминий	10,0 20,0 30,0 40,0 50,0	0,3 0,5 0,8 1,1 1,5
Титан	2,0 5,0 10,0 15,0 25,0	0,2 0,4 0,8 1,2 2,0
Молибден	5,0 10,0 30,0 40,0	0,2 0,4 1,2 1,6
Хром	0,05 0,10 1,0 5,0 10,0	0,05 0,01 0,1 0,4 0,8
Кремний	0,05 0,10 0,5 1,0	0,01 0,02 0,1 0,2
Железо	0,05 0,1 1,0 5,0 10,0	0,01 0,02 0,2 0,5 1,0
Марганец	0,040 0,10 1,0 2,5	0,005 0,01 0,1 0,3
Медь	0,050 0,10 0,50 1,0	0,005 0,01 0,05 0,1

---