Изменение № 1 ГОСТ 26239.1-84 «Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Метод определения примесей»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.06.1990 № 1847)
Примечание
Введен в действие с 1 января 1991 года.
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 26239.1-84 «КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ. ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ»
1 января 1991 года
Вводная часть. Заменить слова: «химико-спектральный» на «химико-атомно-эмиссионный».
Раздел 2. Заменить слова: «Шкаф сушильный на температуру 150 °С» на «Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250 °С»;
дополнить абзацем: «Автоклав аналитический М 167 с реакционной камерой М 206; С 3561 с реакционной камерой С 3552 в соответствии с Приложением»;
заменить ссылки: ГОСТ 9199-77 на ТУ 6-09-5382-88, ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; исключить ссылку: ГОСТ 4173-77.
Пункт 4.1.1. Второй абзац. Заменить слово: «спектральному» на «атомно-эмиссионному»;
дополнить абзацами: «Допускается получение концентрата примесей в аналитическом автоклаве непосредственно в кратере графитового электрода.»
Анализ каждой пробы кремния проводят из трех параллельных навесок. Для этого в кратеры трех графитовых электродов с насадками помещают навески кремния массой 0,5 г (или в 1 электрод навеску кремния массой 1,5 г), смешанные с 20 мг графитового порошка, содержащего 0,5% хлористого натрия.
Одновременно через все стадии анализа проводят три контрольных опыта на загрязнение реактивов.
Электроды с пробами и контрольными опытами помещают во фторопластовый держатель электродов. Держатель электродов помещают в реакционный стакан камеры, содержащий 35 см3 фтористоводородной и 5 см3 азотной кислоты (количества, достаточного для растворения до 1,5 г кремния).
Реакционную камеру помещают в корпус автоклава, герметизируют его, ставят в сушильный шкаф и выдерживают в течение четырех часов при температуре 200 — 220 °С.
После этого автоклав вынимают из сушильного шкафа и охлаждают (можно при помощи вентилятора и контактного холодильника) до комнатной температуры.
Открыв автоклав, реакционную камеру протирают снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Вынимают электроды и, при необходимости, подсушивают их под инфракрасной лампой.
Концентраты примесей в электродах подвергают атомно-эмиссионному анализу».
Пункт 4.1.3. Первый абзац дополнить словами: «(при анализе четыреххлористого кремния и трихлорсилана технической чистоты допускается брать 6,5 см3 (10 г) четыреххлористого кремния или 7,5 см3 (10 г) трихлорсилана с соответствующим изменением интервала определяемых значений массовых долей определяемых примесей в 5 раз)».
Пункт 4.2. Заменить слово: «Спектральный» на «Атомно-эмиссионный».
Пункт 4.2.2 после слов «добавляют по 1 мг хлористого натрия» дополнить словами: «(1 мг хлористого натрия в концентратах из анализируемой пробы и контрольных опытов можно ввести также в виде 0,5%-ного раствора в количестве 0,2 см3 при получении концентрата примесей на 20 мг графитового порошка)».
Пункт 5.2 дополнить примечанием (после табл. 3): «Примечание. Для определения цинка (при фотографировании спектра на спектрографе типа ИСП-28) можно использовать линию цинка 328,23 нм при условии, если массовая доля титана в концентрате пробы менее 3 \cdot 10^{- 4} %».
Стандарт дополнить Приложением:
Обязательное
Двухкамерный автоклав М 167 и С 3551
1 — корпус автоклава; 2 — реакционная емкость;
3 — сборник; 4 — крышка реакционной емкости;
5 — крышка корпуса автоклава;
6 — запорное устройство; 7 — натяжная гайка;
8 — донный холодильник
1 — реакционная емкость; 2 — держатель электродов;
3 — графитовые электроды; 4 — крышка реакционной емкости
1 — реакционная емкость; 2 — держатель электродов
и сборников; 3 — графитовый электрод; 4 — сборник;
5 — крышка реакционной емкости