--- title: "\"Изменение N 2 ГОСТ 24018.4-80. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Метод определения висмута\"" number: "ГОСТ 24018.4-80" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-24018-4-80-gosstandart-sssr" --- ## "Изменение N 2 ГОСТ 24018.4-80. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Метод определения висмута" # "Изменение N 2 ГОСТ 24018.4-80. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Метод определения висмута" (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098) > [!IMPORTANT] > [Введен](#p100003) в действие с 1 июля 1991 года.
Утверждено и введено в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 11 декабря 1990 г. N 3098 **ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 24018.4-80** **"СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ.** **МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА"**
Дата введения
1 июля 1991 года Наименование [стандарта.](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80) Заменить слова: "Метод" на "Методы", Method" на "Methods". [Вводную часть](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80#p100009) изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005 до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута (при массовых долях от 0,0002 до 0,01%)". [Стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80) дополнить абзацами (после разд. 1): "А. Фотометрический метод определения висмута Сущность метода Метод основан на образовании в среде серной кислоты 1 моль/дм3 окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием состава $K(BiI_{4})$ . Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества". [Раздел 2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80#p100013). Исключить слова: "спектрофотоколориметр", "1 см3 раствора содержит 0,01 г меди"; после слов "Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70" дополнить словами: "Никелевый порошок по ГОСТ 9722-79". Пункт 3.1. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80#p100041). Заменить слова: "Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей" на "Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3"; после слов "при 40 - 50 °С" дополнить словами: "и охлаждают"; заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84. Пункт 3.2. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80#p100045) после слов "металлического никеля" дополнить словами: "или никелевого порошка"; [второй абзац](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80#p100046). Заменить слова: "Значениям концентраций" на "массам". [Пункт 4.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80#p100052) изложить в новой редакции: "4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 2". [Стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-24018-4-80) дополнить разделом - Б:
"Б. Непламенный атомно-абсорбционный метод
определения висмута Сущность метода Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине волны 223,1 нм или 306,8 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора. 5. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором. Лампа для определения висмута. Аргон высокой чистоты по [ГОСТ 10157-79](https://bukva.ai/docs/gost-10157-79) или смесь аргона с 5% водорода. рН-метр. Термометр. Кислота соляная по [ГОСТ 3118-77](https://bukva.ai/docs/gost-3118-77), по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1. Кислота азотная по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77), ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1. Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1. Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Тиоацетамид, раствор 20 г/дм3. Медь марки М00 бк по ГОСТ 859-78. Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/см3 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70. Никелевый порошок по ГОСТ 9722-79. Висмут марок Ви0, Ви00, Ви000, Ви0000 по ГОСТ 10928-75. Стандартные растворы висмута: Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута. Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута. Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. 1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г висмута. 6. Проведение анализа 6.1. Навеску сплава массой (табл. 1) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 20 - 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Таблица 1 | Массовая доля висмута, % | Масса навески, г | | --- | --- | | От 0,0002 до 0,002 включ. Св. 0,002 " 0,005 " " 0,005 " 0,01 " | 0,5 0,2 0,1 | Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3. Добавляют 30 см3 воды, 15 - 20 см3 раствора винной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают, добавляют 20 - 25 см3 аммиака и снова нагревают в течение 5 - 8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Раствор разбавляют водой до объема приблизительно 150 см3, нагревают до 85 - 90 °С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 - 50 °С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7 - 8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40 - 50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот, разбавленной (1:1) и промывают фильтр 2 - 3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), где производилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 5 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20 мкдм3, вводят в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. #### 6.2 Подготовка прибора к измерению Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Условия определения висмута: Аналитическая линия ( $\lambda$ ) - 223,1 нм, - 306,8 нм. Спектральная ширина щели - 0,2 нм. Время высушивания при 100 °С - 10 с. Время разложения при 560 °С - 15 с. Время атомизации при 1930 °С - 10 с. Определение висмута проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии атомизации. #### 6.3 Построение градуировочного графика В семь стаканов (или колб) вместимостью 250 - 300 см3 помещают навески металлического никеля или никелевого порошка в соответствии с табл. 1. В шесть стаканов (или колб) приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора В висмута. Седьмой стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20 - 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют по 30 см3 воды, по 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают, как указано в пп. 5.3.1 и 5.3.2. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график. 7. Обработка результатов #### 7.1 Массовую долю висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле $X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}}$ , где m - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г; $m_{1}$ - масса навески сплава, г. 7.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 | Массовая доля висмута, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | | --- | --- | | От 0,0002 до 0,0005 включ. Св. 0,0005 " 0,001 " " 0,001 " 0,002 " " 0,002 " 0,005 " " 0,005 " 0,01 " | 0,0002 0,0005 0,001 0,002 0,003 | ---