--- title: "\"Изменение N 2 ГОСТ 24018.1-80 \"Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова\"" number: "ГОСТ 24018.1-80" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-24018-1-80-gosstandart-sssr" --- ## "Изменение N 2 ГОСТ 24018.1-80 "Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова" # "Изменение N 2 ГОСТ 24018.1-80 "Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова" (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098) > [!IMPORTANT] > [Введен](#p100003) в действие с 1 июля 1991 года.
Утверждено и введено в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 11 декабря 1990 г. N 3098 **ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 24018.1-80** **"СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ.** **МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА"**
Дата введения
1 июля 1991 года [Вводную часть](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100009) дополнить словами: "и непламенный атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовых долях от 0,0002 до 0,010%)". По всему тексту стандарта ([пп. 2.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100015), [3.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100053), [4.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100093)) заменить значение: 3,5 моль/дм3 на "разбавленная 1:4". [Пункт 2.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100015) после слов "Никель марки НО по ГОСТ 849-70" дополнить абзацем "Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722-79". [Пункты 2.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100015), [3.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100053), [4.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100093). Заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84. [Пункт 2.3.1](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100035). Второй абзац после слов "охлаждают в проточной воде" дополнить словами: "или при температуре 15 - 20 °C". Пункт 2.3.2. [Второй абзац](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100039). Заменить слово: "концентраций" на "массам". [Пункты 2.4.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100044), [3.4.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100084), [4.4.2](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100136) изложить в новой редакции: "Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 3б. Пункт 4.2. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80#p100094) изложить в новой редакции: "Полярограф переменного тока, осциллографический или постоянного тока. Ячейка полярографическая с анодом (донная ртуть) или с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения и стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую точность воспроизводимости аналитического сигнала". [Стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-24018-1-80) дополнить разделом - 5: "5. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения олова #### 5.1 Сущность метода Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами олова при длине волны 286,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде гидроксида аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего вещества и с использованием коллектора гидроксида бериллия. #### 5.2 Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором. Лампа для определения олова. Аргон высокой чистоты по [ГОСТ 10157-79](https://bukva.ai/docs/gost-10157-79). Смесь аргона с 5% водорода. Кислота соляная по [ГОСТ 3118-77](https://bukva.ai/docs/gost-3118-77), ГОСТ 14261-77. Кислота азотная по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77), ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1. Кислота серная по [ГОСТ 4204-77](https://bukva.ai/docs/gost-4204-77), ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4. Смесь соляной и азотной кислот (150 см3 соляной кислоты и 50 см3 азотной кислоты) готовят непосредственно перед использованием. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ГОСТ 24147-80 и разбавленный 1:100. Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76. Бериллий азотнокислый, раствор 200 г/дм3. Соль динатриевая этилендиамин- $N,N,N\prime,N_{1}\prime,$ -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 100 г/дм3. Никель марки НО по ГОСТ 849-70. Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722-79. Олово марок ОВч 000, 01, 01пч по ГОСТ 860-75. Стандартные растворы олова. Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 серной кислотой 1:4, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова. Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой 1:4 и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор В: 5 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки серной кислотой 1:4 и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г олова. Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием. #### 5.3 Проведение анализа 5.3.1. Массу навески сплава (табл. 3а) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 20 см3 смеси соляной и азотной кислот, 7 см3 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. Таблица 3а | Массовая доля олова, % | Масса навески, г | | --- | --- | | От 0,0002 до 0,002 включ. Св. 0,002 " 0,005 " 0,005 " 0,01 | 0,5 0,2 0,1 | Соли растворяют в 40 - 50 см3 воды при нагревании, охлаждают. К раствору приливают 7 - 10 см3 аммиака при перемешивании, 50 см3 раствора трилона Б и кипятят раствор 10 - 15 мин. Добавляют 1 см3 раствора бериллия азотнокислого, аммиак до выпадения осадка гидроксидов металлов и избыток 1 - 2 см3. Раствор с осадком нагревают при 70 - 80 °С в течение 10 мин, не доводя его до кипения, и охлаждают в проточной воде или при температуре 15 - 20 °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5 - 7 раз горячим разбавленным аммиаком. Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроксидов металлов. Фильтр промывают 15 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании под стеклом. При анализе сплавов, содержащих титан и ниобий, соли растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 10 см3 пероксида водорода при нагревании под стеклом. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора 20 мкдм3, вводят ее в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. ##### 5.3.2 Подготовка прибора к измерению Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Условия определения олова: Аналитическая линия ( $\lambda$ ) - 286,3 нм. Спектральная ширина щели - 0,2 нм. Время высушивания при 120 °С - 30 с. Время разложения при 1100 °С - 30 с. Время атомизации при 2700 °С - 5 с. Определение олова проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии атомизации. ##### 5.3.3 Построение градуировочного графика В семь стаканов или колб вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля или порошка никелевого при массовой доле олова от 0,0002 до 0,002%, по 0,2 г металлического никеля или порошка никелевого при массовой доле олова свыше 0,002 до 0,005% или по 0,1 г металлического никеля или порошка никелевого при массовой доле олова свыше 0,005%. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора В олова. Седьмой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 20 см3 смеси соляной и азотной кислот, по 7 см3 серной кислоты, накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами и растворяют навески металлического никеля или порошка никелевого при нагревании. Далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график. #### 5.4 Обработка результатов ##### 5.4.1 Массовую долю олова (Х) в процентах вычисляют по формуле $X = \frac{m}{m_{1}} \cdot 100,$ где m - масса олова, найденная по градуировочному графику, г $m_{1}$ - масса навески сплава, г. 5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 3б. Таблица 3б | Массовая доля олова, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | | --- | --- | | От 0,0001 до 0,0002 включ. Св. 0,0002 " 0,0005 " 0,0005 " 0,001 " 0,001 " 0,002 " 0,002 " 0,005 " 0,005 " 0,01 | 0,0001 0,0002 0,0005 0,001 0,002 0,003 | ---