--- title: "\"Изменение N 2 ГОСТ 23859.6-79 \"Бронзы жаропрочные. Методы определения никеля\"" number: "ГОСТ 23859.6-79" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-23859-6-79-gosstandart-sssr" --- ## "Изменение N 2 ГОСТ 23859.6-79 "Бронзы жаропрочные. Методы определения никеля" # "Изменение N 2 ГОСТ 23859.6-79 "Бронзы жаропрочные. Методы определения никеля" (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 724) > [!IMPORTANT] > [Введен](#p100003) в действие с 1 октября 1990 года.
Утверждено и введено в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 30 марта 1990 г. N 724 **ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 23859.6-79**
**"БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ"**
Дата введения 1 октября 1990 года Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.1990 N 724. [Вводную часть](https://bukva.ai/docs/gost-23859-6-79#p100009) изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0,9%) и титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0,9%) в жаропрочных медных сплавах". [Пункт 1.1](https://bukva.ai/docs/gost-23859-6-79#p100012) изложить в новой редакции: "1.1. Общие требования к методам анализа - по [ГОСТ 25086-87](https://bukva.ai/docs/gost-25086-87) с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, [разд. 1](https://bukva.ai/docs/gost-23859-1-79-gosstandart-sssr#p100011)". [Стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-23859-6-79) дополнить абзацами (перед разд. 2): "Фотометрический метод определения никеля Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора". [Пункт 3.1. Таблицу](https://bukva.ai/docs/gost-23859-6-79#p100031) изложить в новой редакции: | Массовая доля никеля, % | Объем аликвотной части, отобранной для анализа, см3 | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г | | --- | --- | --- | | От 0,005 до 0,2 включ. Св. 0,2 " 0,9 " | 20 5 | 0,2 0,05 | [Пункт 4.2](https://bukva.ai/docs/gost-23859-6-79#p100045) изложить в новой редакции: "4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), вычисленных по формуле d = 0,002 + 0,05X, где X - массовая доля никеля в сплаве, %". [Раздел 4](https://bukva.ai/docs/gost-23859-6-79#p100040) дополнить пунктами - 4.3, 4.4: "4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле D = 0,003 + 0,07X, где X - массовая доля никеля в сплаве, %. 4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с [ГОСТ 25086-87](https://bukva.ai/docs/gost-25086-87)". [Стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-23859-6-79) дополнить разделами - 5 - 7: "Титриметрический метод определения никеля Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрическим титрованием с эриохром черным T или с мурексидом в качестве индикаторов. 5. Реактивы и растворы Кислота азотная по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77) и разбавленная 1:1. Кислота соляная по [ГОСТ 3118-77](https://bukva.ai/docs/gost-3118-77) и разбавленная 1:1. Кислота серная по [ГОСТ 4204-77](https://bukva.ai/docs/gost-4204-77), разбавленная 1:1. Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм3. Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Спирт этиловый ректификованный по [ГОСТ 18300-87](https://bukva.ai/docs/gost-18300-87). Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм3. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78. Перекись водорода по ГОСТ 10929-76. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 моль/дм3 раствор: 7,44 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды, раствор помещают в мерную колбу 1 дм3 и доливают до метки водой. Натрия гидроокись по [ГОСТ 4328-77](https://bukva.ai/docs/gost-4328-77), раствор 200 г/дм3. Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм3. Эриохром черный T, насыщенный водный раствор. Буферный раствор с pH 10: к 570 см3 раствора аммиака добавляют 70 г хлористого аммония и разбавляют до 1 см3 водой. Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, 0,02 моль/дм3 раствор: 4,93 г сернокислого магния растворяют в 500 см3 воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой. Мурексид, смесь с хлористым натрием 1:100. Никель марки НО по ГОСТ 849-70. Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 20 см3 соляной кислоты (1:1) и 10 см3 перекиси водорода, добавленной небольшими порциями. После растворения раствор кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г никеля.
#### 5.1 Установка массовой концентрации раствора трилона Б по никелю В стакан или колбу вместимостью 500 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора никеля, разбавляют водой до объема 160 - 170 см3 и далее поступают, как указано в п. 6.1 или 6.2. 5.2. Массовую концентрацию раствора трилона Б (T), выраженную в граммах никеля на 1 см3 раствора для титрования по п. 6.1 вычисляют по формуле $T = \frac{m}{V - V_{1} \cdot K}$ , где m - масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г; V - объем раствора трилона Б, массовая концентрация которого устанавливается, см3; $V_{1}$ - объем раствора сернокислого магния, израсходованного на титрование трилона Б, см3;
K - поправочный коэффициент к массовой концентрации раствора трилона Б.
#### 5.3 Установка поправочного коэффициента к массовой концентрации раствора трилона Б (K) В стакан или колбу вместимостью 500 см3 отмеряют из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 100 - 120 см3 воды, 2 - 3 капли метилового красного, 1 каплю раствора гидроокиси натрия, 4 см3 буферного раствора, 4 - 5 капель эриохром черного T, воды до 200 см3 и титруют раствором сернокислого магния до перехода сине-зеленой окраски в розово-сиреневую. Поправочный коэффициент (K) вычисляют по формуле $K = \frac{V_{2}}{V_{3}}$ , где $V_{2}$ - объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см3; $V_{3}$ - объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см3. 5.4. Массовую концентрацию раствора трилона Б (T), выраженную в граммах никеля на 1 см3, для титрования по п. 6.2 вычисляют по формуле $T = \frac{m}{V}$ , где m - масса никеля в аликвотной части, взятой на титрование, г; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3. *Примечание.* Допускается устанавливать массовую концентрацию трилона Б по никелю и по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз. 6. Проведение анализа Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 40 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании. По растворении навески добавляют 30 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, осторожно добавляют 5 см3 азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до 150 см3 и проводят электролиз по [ГОСТ 23859.1-79](https://bukva.ai/docs/gost-23859-1-79-gosstandart-sssr). По окончании электролиза электроды обмывают небольшим количеством воды над электролитом. Нагревают стакан с раствором (~ до 30 °C), добавляют 5 см3 раствора винной (лимонной) кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до слабощелочной среды (pH 10) по универсальной индикаторной бумаге и 2 - 3 капли в избыток. Затем добавляют 5 - 6 см3 раствора диметилглиоксима, выдерживают на теплой бане 10 мин, добавляют для лучшего сворачивания 1 г сернокислого аммония. Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8 раз горячей водой с добавлением 5 см3 аммиака на 1 дм3 воды и под конец 2 раза горячей водой, перемешивая осадок струей воды из промывалки. #### 6.1 Титрование с индикатором эриохром черным T Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1), фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой и фильтр отбрасывают. Раствор с осадком нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют воды до 160 - 170 см3, 15 см3 раствора трилона Б, 2 - 3 капли метилового красного и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, добавляя последний из бюретки в конце нейтрализации по каплям до перехода розовой окраски в желтую. Добавляют 4 см3 буферного раствора, 5 капель раствора эриохром черного T, разбавляют водой до 200 см3 и титруют раствором сернокислого магния до перехода окраски сине-зеленой в розово-сиреневую. #### 6.2 Титрование с индикатором мурексид Осадок растворяют на фильтре в 20 - 25 см3 горячей азотной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор кипятят 8 - 10 мин до растворения диметилглиоксимата никеля, охлаждают, разбавляют водой до 160 - 170 см3, добавляют раствор аммиака до запаха (слабощелочная среда), 0,01 г мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую. 7. Обработка результатов 7.1. Массовую долю никеля ( $X_{1}$ ) в процентах при титровании по п. 6.1 вычисляют по формуле $X_{1} = \frac{(V_{4} - V_{5} \cdot K) \cdot T \cdot 100}{m}$ , где $V_{4}$ - объем раствора трилона Б, взятый на титрование, см3; $V_{5}$ - объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см3; K - поправочный коэффициент раствора трилона Б по никелю, г/см3; T - массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см3; m - масса навески сплава, г. 7.2. Массовую долю никеля ( $X_{2}$ ) в процентах при титровании по п. 6.2 вычисляют по формуле $X_{2} = \frac{V_{6} \cdot T \cdot 100}{m}$ , где $V_{6}$ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
T - массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см3;
m - масса навески сплава, г.
7.3. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости) 0,04%.
7.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,06%.
7.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сравнением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с [ГОСТ 25086-87](https://bukva.ai/docs/gost-25086-87)".
---