---
title: "\"Изменение N 1 ГОСТ 23581.16-81 \"Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси кальция и окиси магния\""
number: "ГОСТ 23581.16-81"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-23581-16-81"
---

## "Изменение N 1 ГОСТ 23581.16-81 "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси кальция и окиси магния"

# "Изменение N 1 ГОСТ 23581.16-81 "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси кальция и окиси магния"

(введено Постановлением Госстандарта СССР от 09.12.1986 N 3720)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100003) в действие с 1 мая 1987 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Введено<br>
Постановлением Государственного комитета<br>
по стандартам<br>
от 9 декабря 1986 г. N 3720

</div>


<a id="p100002"></a>**ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 23581.16-81**
**"РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ.**
**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ И ОКИСИ МАГНИЯ"**

<a id="p100003"></a>Постановлением Государственного комитета по стандартам от 09.12.86 N 3720 срок введения установлен

<div align="right">

<a id="p100004"></a>с 1 мая 1987 года

</div>


<a id="p100005"></a>Под [наименованием](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100002) проставить код: ОКСТУ 0709.
<a id="p100006"></a>[Пункт 2.1.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100018). [Третий абзац](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100020) исключить;
<a id="p100007"></a>дополнить абзацем (после [второго](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100019)):
<a id="p100008"></a>"Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75";
<a id="p100009"></a>[двадцать первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100038). Исключить слова: "Чтобы сохранить раствор желатина в течение 1 - 2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути на каждые 100 см3 раствора";
<a id="p100010"></a>[двадцать второй абзац](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100039). Исключить ссылку: "по ГОСТ 10816-64".
<a id="p100011"></a>[Пункт 2.2.1.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100042). [Второй абзац](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100043) после слов "на дно опрокинутого фарфорового тигля" дополнить словами: "или толстый слой асбеста";
<a id="p100012"></a>заменить слова: "При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру печи выше 780 °C" на "Спекание легкоплавких материалов и пиритных руд проводят при температуре 650 - 680 °C".
<a id="p100013"></a>Пункт 2.2.3. [Четвертый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100055). Заменить слово: "отбирают" на "собирают".
<a id="p100014"></a>[Пункты 3.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100121), [3.1.1.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100124), [3.1.2](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100148), [3.1.2.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100149) - [3.1.2.4](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100159) изложить в новой редакции: "3.1. Метод без отделения мешающих компонентов (при определении магния содержание марганца в испытуемом материале не должно превышать 1%).
<a id="p100015"></a>Метод основан на титровании трилоном Б кальция при pH ~ 13 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния при pH ~ 9 - 10 (после отделения его в виде гидроокиси) в присутствии кислотного хром темно-синего или тимолфталексона. Влияние железа, алюминия, титана, частично марганца и других элементов устраняют добавлением триэтаноламина, связывающего их в прочные комплексы.

##### <a id="p100016"></a>3.1.1 Аппаратура, реактивы и растворы


###### <a id="p100017"></a>3.1.1.1 Для проведения анализа применяют:

<a id="p100018"></a>печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 - 1100 °C;
<a id="p100019"></a>тигель платиновый по ГОСТ 6563-75;
<a id="p100020"></a>фотоэлектротитриметр;
<a id="p100021"></a>натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
<a id="p100022"></a>калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
<a id="p100023"></a>натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
<a id="p100024"></a>натрий тетраборнокислый 10-водный по [ГОСТ 4199-76](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76), обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350 - 400 °C и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;
<a id="p100025"></a>смесь для сплавления: тщательно перемешивают 4 г измельченного безводного углекислого натрия с 1 г тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке;
<a id="p100026"></a>кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:5, 1:50;
<a id="p100027"></a>кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
<a id="p100028"></a>аммиак водный по ГОСТ 3760-79 перегнанный, не содержащий карбонатов;
<a id="p100029"></a>калия гидроокись по [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80) и раствор 200 г/дм3;
<a id="p100030"></a>натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и раствор 200 г/дм3 (растворы гидроокисей калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой пробкой);
<a id="p100031"></a>триэтаноламин и разбавленный 1:4;
<a id="p100032"></a>промывную жидкость: 2 г гидроокиси калия или гидроокиси натрия и 5 см3 триэтаноламина растворяют в 1 дм3 воды;
<a id="p100033"></a>аммоний фтористый по [ГОСТ 4518-75](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4518-75), раствор 200 г/дм3;
<a id="p100034"></a>водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор;
<a id="p100035"></a>железо карбонильное (99,99%);
<a id="p100036"></a>кальций углекислый, ос.ч. или по [ГОСТ 4530-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4530-76);
<a id="p100037"></a>стандартные растворы кальция:
<a id="p100038"></a>раствор А: 1,7850 г углекислого кальция, высушенного при (105 +/- 5) °C до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3 - 4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг окиси кальция. Массовую концентрацию стандартного раствора при необходимости проверяют гравиметрическим методом;
<a id="p100039"></a>раствор Б: отбирают 100 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,5 мг окиси кальция;
<a id="p100040"></a>магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96%);
<a id="p100041"></a>магния окись по [ГОСТ 4526-75](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-4526-75);
<a id="p100042"></a>стандартный раствор магния: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окиси магния. Массовую концентрацию стандартного раствора, полученного из окиси магния, устанавливают гравиметрическим методом;
<a id="p100043"></a>соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по [ГОСТ 10652-73](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73), растворы трилона Б с молярными концентрациями 0,00625, 0,0125 или 0,025 моль/дм3: 2,3; 4,6 или 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Для определения массовой концентрации раствора трилона Б в стакан вместимостью 200 - 300 см3 помещают навеску карбонильного железа массой 0,05 г, прибавляют стандартный раствор кальция А и стандартный раствор магния в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси кальция и окиси магния в пробе, и проводят через все стадии анализа в соответствии с п. 3.1.2.
<a id="p100044"></a>Массовую концентрацию (C) раствора трилона Б по окиси кальция или окиси магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

<a id="p100045"></a> $C = \frac{m_{1}}{V - V_{1}} ,$ 

<a id="p100046"></a>где $m_{1}$ - масса окиси кальция или окиси магния, соответствующая аликвоте стандартного раствора кальция или магния, используемой для установки массовой концентрации раствора трилона Б, г;
<a id="p100047"></a>V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция А или стандартного раствора магния, см3;
<a id="p100048"></a> $V_{1}$ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
<a id="p100049"></a>хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в весовом соотношении 1:100 или раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3: 1 г индикатора растворяют в 100 см3 раствора триэтаноламина, разбавленного 1:4;
<a id="p100050"></a>малахитовый зеленый, индикатор, 1%-ный раствор;
<a id="p100051"></a>тимолфталексон, индикатор, применяют в смеси с хлористым калием в весовом соотношении 1:100;
<a id="p100052"></a>тимолфталеин, индикатор;
<a id="p100053"></a>кальцеина динатриевую соль (флуорексон), индикатор;
<a id="p100054"></a>смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в весовом соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке.

##### <a id="p100055"></a>3.1.2 Проведение анализа

<a id="p100056"></a>3.1.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой, приливают 5 - 10 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом, нагревают и кипятят в течение 1 мин, прибавляют 4 - 5 капель раствора фтористого аммония и продолжают нагревать до разложения навески. Затем добавляют 3 - 4 капли перекиси водорода и выпаривают раствор до начала кристаллизации солей.
<a id="p100057"></a>3.1.2.2. В случае присутствия труднорастворимых соединений кальция разложение навески проводят сплавлением. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно внесено 2,5 г смеси для сплавления, перемешивают, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 950 - 1000 °C в течение 3 - 5 мин с момента расплавления. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 60 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5, и нагревают при температуре 90 °C до полного растворения плава. Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают водой.
<a id="p100058"></a>При наличии в пробе марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50 - 60 см3 воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору добавляют 10 см3 соляной кислоты, 1 - 2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения.
<a id="p100059"></a>Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
<a id="p100060"></a>Раствор можно использовать для определения двуокиси кремния по ГОСТ 23581.15-81 (п. 4) и окиси алюминия по ГОСТ 23581.17-81 (п. 2).
<a id="p100061"></a>3.1.2.3. После растворения солей (п. 3.1.2.1) в 10 - 15 см3 воды раствор переводят в стакан или коническую колбу вместимостью 150 - 300 см3, разбавляют водой до 100 см3 или аликвоту 100 см3 (п. 3.1.2.2), помещают в такой же стакан или колбу. Прибавляют 10 см3 раствора триэтаноламина, разбавленного 1:4, перемешивают и выдерживают 1 - 2 мин. Добавляют 1 - 2 капли индикатора малахитового зеленого, затем раствор гидроокиси калия или натрия до обесцвечивания окраски и в избыток 10 см3 и снова выдерживают 1 - 2 мин. Затем титруют кальций и магний визуально или с помощью фотоэлектротитриметра.
<a id="p100062"></a>При фотоэлектрическом титровании стакан устанавливают в гнездо фотоэлектротитриметра и включают мешалку. К раствору добавляют 6 - 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,00625; 0,0125 или 0,025 моль/дм3 (в зависимости от массовой доли окиси кальция); как указано в инструкции к титриметру, применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 нм.
<a id="p100063"></a>При визуальном титровании к раствору прибавляют 6 - 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего, разбавляют водой до 130 - 150 см3 и титруют до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую или прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют до перехода окраски флуоресцирующего раствора из зеленовато-синей в фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции. При титровании со смесью индикаторов для установления pH ~ 13 используют раствор гидроокиси калия.
<a id="p100064"></a>При содержании в растворе более 15 мг окиси кальция перед прибавлением раствора гидроокиси калия или натрия быстро прибавляют из бюретки раствор трилона Б в количестве, заведомо меньшем необходимого (для предотвращения выпадения осадка гидроокиси кальция), и далее продолжают определение, как описано выше.
<a id="p100065"></a>По окончании титрования окиси кальция к раствору прибавляют 1 - 2 капли стандартного раствора окиси кальция (раствор Б) для связывания избытка трилона Б.
<a id="p100066"></a>После отстаивания раствора в течение 3 - 5 мин осадок отфильтровывают на беззольный крупнопористый фильтр, содержащий фильтробумажную массу. После сливания всего раствора стакан или колбу два раза тщательно обмывают раствором промывной жидкости и 3 - 5 раз (в зависимости от величины осадка) промывают этой же жидкостью фильтр с осадком гидроокиси магния, выжидая каждый раз до полного стекания предыдущей порции промывного раствора.
<a id="p100067"></a>Осадок на фильтре растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50, собирая фильтрат в тот же стакан или колбу, где проводилось определение кальция.
<a id="p100068"></a>Промывают фильтр несколько раз теплой водой. Доводят объем раствора до 100 - 150 см3, приливают 4 см3 аммиака, помещают стакан с раствором в гнездо фотоэлектротитриметра и, добавляя при перемешивании 6 - 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего, титруют раствором трилона Б, как указано в инструкции к титриметру, применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 нм. При визуальном титровании к раствору прибавляют 6 - 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют до перехода розовой окраски в синюю или прибавляют 0,1 г индикатора тимолфталексона и титруют до перехода ярко-голубой окраски в розовато-серую.
<a id="p100069"></a>3.1.2.4. Для определения окиси кальция и окиси магния можно использовать раствор после выделения двуокиси кремния гравиметрическим солянокислотным методом по ГОСТ 23581.15-81. Для этого фильтрат и промывные воды, полученные по ГОСТ 23581.15-81 (п. п. 2.2.2 и 2.2.3), если необходимо, выпаривают и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
<a id="p100070"></a>Аликвоту раствора 25 - 50 см3 помещают в стакан, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, выпаривают до начала кристаллизации солей и продолжают анализ, как указано в п. 3.1.2.2".
<a id="p100071"></a>[Пункт 3.2](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100169). Наименование и вводную часть изложить в новой редакции: "3.2. Метод с отделением мешающих компонентов
<a id="p100072"></a>Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б при pH ~ 13 в присутствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния в сумме с кальцием при pH ~ 9 - 10 в присутствии индикатора эрихром черного Т после отделения железа, хрома, алюминия осаждением в виде гидроокисей и устранение влияния марганца, меди, цинка и свинца диэтилдитиокарбаматом натрия или на титровании магния при pH ~ 10 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего после отделения железа, алюминия, кальция и марганца аммиаком в присутствии щавелевокислого и надсернокислого аммония".
<a id="p100073"></a>[Пункт 3.2.1.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100172) изложить в новой редакции: "3.2.1.1. При проведении анализа применяют:
<a id="p100074"></a>печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °C;
<a id="p100075"></a>тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;
<a id="p100076"></a>калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
<a id="p100077"></a>натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
<a id="p100078"></a>аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
<a id="p100079"></a>аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75;
<a id="p100080"></a>аммоний щавелевокислый по [ГОСТ 5712-78](https://bukva.ai/docs/gost-5712-78), раствор 50 г/дм3 и 20 г/дм3;
<a id="p100081"></a>калий углекислый - натрий углекислый по [ГОСТ 4332-76](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-4332-76) и раствор 1 г/дм3;
<a id="p100082"></a>натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и раствор 1 г/дм3;
<a id="p100083"></a>аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный, не содержащий карбонатов;
<a id="p100084"></a>кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;
<a id="p100085"></a>кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
<a id="p100086"></a>кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;
<a id="p100087"></a>смесь для спекания готовят по п. 2.1;
<a id="p100088"></a>железо карбонильное (99,99%);
<a id="p100089"></a>желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм3, готовят как описано в п. 2.1;
<a id="p100090"></a>кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:4, 1:50;
<a id="p100091"></a>кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
<a id="p100092"></a>уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм3 и 5 г/дм3;
<a id="p100093"></a>натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по [ГОСТ 8864-71](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8864-71) и растворы 20 г/дм3 и 40 г/дм3;
<a id="p100094"></a>аммоний фтористый по [ГОСТ 4518-75](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4518-75), раствор 200 г/дм3;
<a id="p100095"></a>водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор;
<a id="p100096"></a>калия гидроокись по [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80), раствор 280 г/дм3;
<a id="p100097"></a>хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH ~ 10): 54 г хлористого аммония растворяют в 350 см3 аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают;
<a id="p100098"></a>триэтаноламин, разбавленный 1:4;
<a id="p100099"></a>кальций углекислый, ос.ч. или по ГОСТ 4539-76;
<a id="p100100"></a>стандартные растворы кальция, аналогичные стандартным растворам в п. 3.1.1;
<a id="p100101"></a>магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96%);
<a id="p100102"></a>окись магния по [ГОСТ 4526-75](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-4526-75);
<a id="p100103"></a>стандартный раствор магния, аналогичный стандартному раствору п. 3.1.1;
<a id="p100104"></a>соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по [ГОСТ 10652-73](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73), растворы с молярной концентрацией 0,00625; 0,0125; 0,02; 0,025 моль/дм3 (2,3; 4,6; 7,4; 9,3 г/дм3) готовят в соответствии п. 3.1.1.
<a id="p100105"></a>Для определения массовой концентрации раствора трилона Б в стакан вместимостью 200 - 300 см3 помещают навеску карбонильного железа массой 0,5 г, прибавляют стандартный раствор кальция А и стандартный раствор магния в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окисей кальция и магния в пробе, и проводят через все стадии анализа в соответствии с п. 3.2.2.
<a id="p100106"></a>Массовую концентрацию раствора трилона Б (C) по окиси кальция или окиси магния в г/см3 вычисляют по п. 3.1.1;
<a id="p100107"></a>хлороформ по ГОСТ 20015-74;
<a id="p100108"></a>гексаметоксикрасный, индикатор, 0,1%-ный раствор в 70%-ном этиловом спирте;
<a id="p100109"></a>хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), применяют в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100 или раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3: 1 г индикатора растворяют в 100 см3 триэтаноламина, разбавленного 1:4;
<a id="p100110"></a>кальцеина динатриевую соль (флуорексон), индикатор;
<a id="p100111"></a>тимолфталеин, индикатор;
<a id="p100112"></a>смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке;
<a id="p100113"></a>эрихром черный Т, индикатор; применяют в смеси с хлористым натрием или хлористым калием в соотношении 1:100;
<a id="p100114"></a>малахитовый зеленый, индикатор, 1%-ный раствор;
<a id="p100115"></a>бумага индикаторная Конго;
<a id="p100116"></a>бумага индикаторная универсальная".
<a id="p100117"></a>[Пункт 3.2.2.3](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100237). Наименование. Заменить значение: "от 1 до 30%" на "от 0,3 до 30%".
<a id="p100118"></a>[Пункты 3.2.2.4](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100241), [3.2.2.6](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100243) изложить в новой редакции: "3.2.2.4. Для определения окиси кальция к одному из растворов, полученных по п. п. 3.2.2.2 или 3.2.2.3, добавляют воды до объема 50 см3, к раствору прибавляют 1 - 2 капли индикатора малахитового зеленого, затем раствор гидроокиси калия до обесцвечивания окраски и в избыток 10 - 15 см3 (pH ~ 13). К раствору прибавляют 0,1 г смешанного индикатора и титруют раствором трилона Б (4,6 г/дм3), если сумма окиси кальция и окиси магния в пробе не превышает 10%, или раствором трилона Б (7,4 г/дм3) до изменения окраски флуоресцирующего раствора из зеленовато-синей в фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции. Раствор можно подсвечивать снизу.
<a id="p100119"></a>3.2.2.6. Отделение мешающих элементов аммиаком в присутствии щавелевокислого и надсернокислого аммония (при массовой доле окиси магния от 0,3 до 30%).
<a id="p100120"></a>Навеску массой 0,25 г растворяют в 10 - 15 см3 соляной кислоты, как указано в п. 3.1.2.1, и выпаривают до начала кристаллизации солей. Соли растворяют в воде, переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 горячей воды и 15 см3 раствора щавелевокислого аммония (50 г/дм3). Затем прибавляют по каплям аммиак до розовой окраски бумаги Конго и в избыток еще 20 капель. Кипятят раствор 2 мин, к горячему раствору прибавляют 0,5 г надсернокислого аммония, 5 см3 аммиака и снова кипятят в течение 5 - 7 мин. Раствор охлаждают, переводят с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через 2 фильтра средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
<a id="p100121"></a>К аликвоте полученного раствора 100 или 200 см3 прибавляют 10 см3 буферного раствора, 2,5 см3 аммиака, 0,1 г или 6 - 8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют магний раствором трилона Б подходящей концентрации на фотоэлектротитриметре или визуально, как указано в п. 3.1.2.2.
<a id="p100122"></a>При определении низких содержаний окиси магния раствор с осадком фильтруют через 2 фильтра средней плотности, промывают 3 - 4 раза раствором щавелевокислого аммония (20 г/дм3). К фильтрату прибавляют 10 см3 буферного раствора и продолжают определение, как указано выше".
<a id="p100123"></a>[Пункт 3.2.2.7](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100248) после слов "контрольного опыта" дополнить ссылкой: (п. 3.2.2.2 и п. 3.2.2.3).
<a id="p100124"></a>[Пункт 3.2.3.3](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100268). Исключить слова: "окиси кальция и".
<a id="p100125"></a>Раздел 4. Вводная часть. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100271) после слов "на измерении" дополнить словом: "атомного"; исключить слова: "излучения ламп с полым катодом атомами".
<a id="p100126"></a>[Пункт 4.2.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100300). Первый абзац. Заменить нумерацию пункта: 4.2.1 на 4.1.1;
<a id="p100127"></a>дополнить абзацем (после двенадцатого): "водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10%-ный раствор";
<a id="p100128"></a>пятнадцатый абзац. Заменить слова и значение: "50 см3 соляной кислоты" на "100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1", 20 см3 на 540 см3;
<a id="p100129"></a>шестнадцатый абзац. Заменить слова и значение: "50 см3 соляной кислоты" на "100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1", 430 см3 на 600 см3;
<a id="p100130"></a>девятнадцатый абзац после слов "стандартного раствора" дополнить словами: "при необходимости".
<a id="p100131"></a>[Пункт 4.2.1.2](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100302). Первый абзац. Заменить значение: 40 см3 на 20 см3.
<a id="p100132"></a>[Пункт 4.2.2.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100358). Заменить слова: "в 50 см3 воды с добавлением 15 см3 соляной кислоты" на "в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1";
<a id="p100133"></a>дополнить абзацем: "При наличии в пробе марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50 - 60 см3 воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору добавляют 10 см3 соляной кислоты, 1 - 2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения для разрушения избытка перекиси водорода и продолжают как указано выше".
<a id="p100134"></a>[Пункт 4.2.3.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100361) после слов "раствора лантана" дополнить словами: "соответствующее количество фонового раствора (табл. 4)"; [таблицу 4](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100304) изложить в новой редакции:

<a id="p100135"></a>Таблица 4


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="19%"><col width="15%"><col width="12%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100136"></a>Наименование элемента</td><td><a id="p100137"></a>Массовая доля окиси элемента в пробе, %</td><td><a id="p100138"></a>Разбавление, см3</td><td><a id="p100139"></a>Аликвота, см3</td><td><a id="p100140"></a>Масса окиси элемента в фотометрируемом растворе, мг</td><td><a id="p100141"></a>Объем фонового раствора, см3</td></tr>
<tr><td rowspan="5"><a id="p100142"></a>Кальций</td><td><a id="p100143"></a>От 0,015 до 0,1</td><td><a id="p100144"></a>100</td><td><a id="p100145"></a>50</td><td><a id="p100146"></a>0,0375 - 0,25</td><td><a id="p100147"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100148"></a>Св. 0,1 до 0,7</td><td><a id="p100149"></a>100</td><td><a id="p100150"></a>25</td><td><a id="p100151"></a>0,125 - 0,875</td><td><a id="p100152"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100153"></a>" 0,7 " 3,5</td><td><a id="p100154"></a>200</td><td><a id="p100155"></a>10</td><td><a id="p100156"></a>0,175 - 0,875</td><td><a id="p100157"></a>11</td></tr>
<tr><td><a id="p100158"></a>" 3,5 " 7</td><td><a id="p100159"></a>200</td><td><a id="p100160"></a>5</td><td><a id="p100161"></a>0,437 - 0,875</td><td><a id="p100162"></a>12</td></tr>
<tr><td><a id="p100163"></a>" 7 " 20</td><td><a id="p100164"></a>200(500)</td><td><a id="p100165"></a>2(5)</td><td><a id="p100166"></a>0,35 - 1</td><td><a id="p100167"></a>12,5</td></tr>
<tr><td rowspan="6"><a id="p100168"></a>Магний</td><td><a id="p100169"></a>От 0,015 до 0,05</td><td><a id="p100170"></a>100</td><td><a id="p100171"></a>50</td><td><a id="p100172"></a>0,0375 - 0,125</td><td><a id="p100173"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100174"></a>Св. 0,05 до 0,1</td><td><a id="p100175"></a>100</td><td><a id="p100176"></a>25</td><td><a id="p100177"></a>0,0625 - 0,125</td><td><a id="p100178"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100179"></a>" 0,1 " 0,8</td><td><a id="p100180"></a>200</td><td><a id="p100181"></a>10</td><td><a id="p100182"></a>0,025 - 0,2</td><td><a id="p100183"></a>11</td></tr>
<tr><td><a id="p100184"></a>" 0,8 " 1,5</td><td><a id="p100185"></a>200</td><td><a id="p100186"></a>5</td><td><a id="p100187"></a>0,1 - 0,188</td><td><a id="p100188"></a>12</td></tr>
<tr><td><a id="p100189"></a>" 1,5 " 3,3</td><td><a id="p100190"></a>200(500)</td><td><a id="p100191"></a>2(5)</td><td><a id="p100192"></a>0,075 - 0,165</td><td><a id="p100193"></a>12,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100194"></a>" 3,3 " 10</td><td><a id="p100195"></a>500</td><td><a id="p100196"></a>2</td><td><a id="p100197"></a>0,066 - 0,2</td><td><a id="p100198"></a>12,5</td></tr>
</table>


<a id="p100199"></a>[Пункт 4.2.4](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100369). Первый абзац после слов "раствор окиси магния" дополнить словами: "в количестве, указанном выше";
<a id="p100200"></a>и заменить слова: "фоновый раствор (в зависимости от способа разложения пробы), соляную кислоту, разбавленную 1:1, в количестве, отвечающем массовой доле железа и соляной кислоты в анализируемом растворе" на "12,5 см3 соответствующего фонового раствора".
<a id="p100201"></a>[Пункт 4.2](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100299) дополнить пунктом 4.2.5: "4.2.5. Допускается проведение определения по методу сравнения. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают стандартные растворы окиси кальция и окиси магния (Б) в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси кальция (окиси магния). Затем приливают по 5 см3 раствора лантана, по 12,5 см3 соответствующего фонового раствора, доводят водой до метки и перемешивают".
<a id="p100202"></a>[Пункт 4.3.1](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100374) после слов "в процентах" дополнить славами: "при использовании градуировочного графика".

<div align="center">

<a id="p100203"></a>[Раздел 4](https://bukva.ai/docs/gost-23581-16-81#p100270) дополнить пунктом 4.3.1а (после п. 4.3.1):

</div>

<a id="p100204"></a>"4.3.1а. Массовую долю окиси кальция (окиси магния) $(X_{5})$ в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

<a id="p100205"></a> $X_{5} = \frac{m_{1} \cdot A \cdot 100}{m \cdot A_{1} \cdot 1000} \cdot K,$ 

<a id="p100206"></a>где $m_{1}$ - масса окиси кальция (окиси магния) в растворе сравнения, мг;
<a id="p100207"></a>A - значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;

<div align="center">

<a id="p100208"></a>m - масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;<br>
<a id="p100209"></a> $A_{1}$ - значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;<br>
<a id="p100210"></a>K - коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция (окиси магния) на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п. 2.3.1".

</div>




<a id="p100211"></a>

---