Изменение № 1 ГОСТ 23189-78 «Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.1989 № 1580)
Примечание
Введен в действие с 1 января 1990 года.
от 14 июня 1989 г. № 1580
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 23189-78 АЛЮМИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА И СВИНЦА
1 января 1990 года
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 0,015%) и свинца (при массовой доле от 0,01 до 0,15%) в первичном алюминии».
Пункт 1.1. Второй абзац после формулы lg = \frac{I_{\text{а}}}{I_{\text{ср}}} - lgC дополнить формулой: \Delta S - C (при \Delta S \leq 0,50 ).
Пункт 1.4 изложить в новой редакции: «1.4. При проведении анализа используют государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО».
Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: «или медный»; заменить слова: «с радиусом 3 мм» на «с радиусом 3 — 6 мм, конус с углом заточки 120° или усеченный конус с площадкой диаметром 1 — 2 мм с углом заточки 40 — 60°. Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением квантометра»;
третий абзац. Заменить слова: «окиси алюминия» на «оксида алюминия».
Пункты 2.1, 3.2, 3.3. Заменить ссылку: ГОСТ 3221-75 на ГОСТ 3221-85.
Пункт 3.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Генератор типа ИВС-23, ИВС-28, УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа.»
Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или С-2»;
четвертый абзац дополнить словами: «по ТУ 16583-240-74»;
дополнить абзацем: «Допускается применять другую аппаратуру и материалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже регламентируемой данным методом»;
заменить ссылки: ГОСТ 10691.0-73 — ГОСТ 10691.4-73 на ГОСТ 10691.0-84 — ГОСТ 10691.4-84; ГОСТ 5556-75 на ГОСТ 5556-81, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.
Пункт 3.3. Таблица 1. Графу «Свинец» для параметра «Координаты градуировочного графика» дополнить координатами: \Delta S - C .
Пункты 3.4.2, 3.4.3 изложить в новой редакции: «3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений ( \overline{C} )»
\overline{C} = \frac{\overline{C_{1}} + \overline{C_{2}}}{2} ,
где \overline{C_{1}},\overline{C_{2}} — единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные на первой и второй фотопластинке в одну смену.
Расхождение двух единичных результатов анализа (d — показатель сходимости), полученных с использованием одного источника возбуждения спектров, не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 значения допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
|\overline{C_{1}} - \overline{C_{2}}| \leq d .
Расхождение двух единичных результатов анализа (D — показатель воспроизводимости), полученных в разные смены, не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Расхождение единичного результата (Х) определения массовой доли примеси в стандартных образцах, используемых для контроля точности анализа, спектры которых одновременно фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси C_{\text{атт}} не должно превышать значений d, приведенных в табл. 2
|\text{Х } - \text{С}_{\text{атт}}| \leq \text{а} .
3.4.3. При расхождении единичных результатов анализа \text{С}_{1} и \text{С}_{2} более чем на значение d анализ следует повторить (с учетом двух выполненных определений), установив необходимое число параллельных определений n по формуле
n = 2 \frac{(d\prime)^{2}}{(d)^{2}} ,
где d' — расхождения единичных результатов определений, полученных при выполнении анализа;
d — установленные значения величин допускаемых расхождений (по табл. 2).
За окончательный результат принимается среднее арифметическое из n единичных определений при доверительном интервале, соответствующем доверительному интервалу среднего арифметического, которое было бы получено при соответствии |\overline{C_{1}} - \overline{C_{2}}| нормативам табл. 2.
| Определяемый | Массовая доля, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |||
| элемент | параллельных определений d | двух результатов анализа D | |||
| спектрографический метод | фотоэлектрический метод | спектрографический метод | фотоэлектрический метод | ||
| Мышьяк | Св. 0,001 до 0,003 « 0,003 » 0,006 « 0,006 » 0,015 | 0,0020 0,0030 0,0050 | 0,0015 0,0015 0,0015 | 0,003 0,005 0,005 | 0,003 0,003 0,003 |
| Свинец | Св. 0,01 до 0,05 « 0,05 » 0,10 « 0,10 » 0,15 | 0,02 0,04 0,03 | 0,02 0,04 0,03 | 0,04 0,06 0,06 | 0,04 0,06 0,06 |
Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4.4, 3.4.5: «3.4.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют не реже 1 раза в квартал.»
Если расхождение результатов первичного и повторного анализов превосходит значения, приведенные в табл. 2, не более чем в 5% случаев, воспроизводимость спектрального метода считают удовлетворительной.
Для повторных определений необходимые объемы контрольных выборок устанавливают по ОСТ 48-292-86.
3.4.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам (ГСО), проведя его через весь ход анализа в соответствии с п. 3.3.
Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительного перерыва в работе, ремонта оборудования.
Правильность анализа, кроме контроля с применением ГСО, проверяют также химическим методом по ГОСТ 12697.11-77 и ГОСТ 12697.12-77.
Совпадение двух методов можно считать удовлетворительным, если соблюдается условие |\overline{X_{\text{сп}}} - \overline{X_{\text{хим}}}| \leq 0,5(d_{\text{сп}} + d_{\text{хим}}) ,
где \overline{X_{\text{сп}}} и \overline{X_{\text{хим}}} — массовая доля компонента, определенная спектральным и химическим методами соответственно, %;
d_{\text{сп}} , d_{\text{хим}} — показатели +сходимости для спектрального и химического методов, приведенные в соответствующих стандартах, %.
Допускается применение других методов по аттестованным методикам с метрологическими характеристиками, не уступающими данному стандарту».
Пункт 4.2. Второй абзац дополнить обозначениями: МФС-6, МФС-8;
третий абзац дополнить обозначениями: УГЭ-4, ИВС-28, ИВС-23;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом. Аппаратура должна быть аттестована в соответствии с ГОСТ 8.326-78 и документацией ведомственной метрологической службы».
Пункт 4.4.1 изложить в новой редакции: «4.4.1. Обработку результатов выполняют по п. 3.4. Массовую долю элемента в анализируемом образце определяют по градуировочному графику, построенному в координатах n — C или n — lgC.»
За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений \overline{\text{С}} \overline{\text{С}} = \frac{\overline{\text{С}_{1}} + \overline{\text{С}_{2}}}{2} ,
где \overline{\text{С}_{1}} и \overline{\text{С}_{2}} — единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные в одну смену.
Допускаемые расхождения, характеризующие сходимость и воспроизводимость результатов анализа, приведены в табл. 2.
При определении массовой доли мышьяка вблизи границы марки алюминия по ГОСТ 11069-74 количество необходимых параллельных определений рассчитывают по ГОСТ 3221-85«.»