Изменение № 1 ГОСТ 22536.5-87 «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения марганца»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.10.1989 № 3041)

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 9 октября 1989 г. № 3041

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 22536.5-87 «СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА»

Дата введения 1 января 1990 года

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначения: (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82). Вводная часть. Заменить слова: «фотометрический (при массовой доле марганца 0,05 — 2,0%)» на «фотометрический (при массовой доле марганца 0,005 — 3,0%)»; дополнить абзацем: «Стандарт соответствует СТ СЭВ 486-88 в части фотометрического метода и полностью ИСО 629-82». Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Сущность метода Метод основан на окислении марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием или натрием и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 — 545 мм». Пункт 4.2 дополнить абзацами (после девятого): «Кислота хлорная плотностью 1,54 г/см3 или 1,67 г/см3 и раствор (1:500). Натрий йоднокислый по нормативно-технической документации, раствор: 50 г йоднокислого калия или натрия растворяют в 200 см3 азотной кислоты и 500 см3 воды, разбавляют водой до объема 100 см3 и перемешивают. Стандартные растворы марганца дополнить раствором В: „Раствор В: 25 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор В готовят перед применением. 1 см3 раствора В содержит 0,000025 г марганца“. Пункт 4.3.1 дополнить абзацем (перед первым): „Определение марганца при массовой доле 0,05 — 2,0% с йоднокислым калием“. Раздел 4.3 дополнить пунктами — 4.3.3 — 4.3.5: „4.3.3. Определение массовой доли марганца 0,005 — 3,0% в присутствии хлорной кислоты. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от содержания марганца, согласно табл. 3а помещают в стакан вместимостью 250 см3.“»

Таблица 3а

Массовая доля марганца, %	Масса навески пробы, г
От 0,005 до 0,05 включ. Св. 0,05 « 2,0 » « 2,0 » 4,0 «»	2 1 0,5

Пробу растворяют в 50 см3 смеси кислот при умеренном нагревании и после растворения добавляют по каплям 2 см3 азотной кислоты и выпаривают до небольшого объема, не допуская выделения сернокислых солей. Затем добавляют 20 см3 хлорной кислоты и осторожно выпаривают до появления паров хлорной кислоты, после чего выдерживают в этом состоянии в течение 10 мин. Содержимое стакана охлаждают, разбавляют водой до объема 50 — 60 см3 и кипятят. При необходимости раствор фильтруют, а фильтр с осадком промывают горячим раствором хлорной кислоты (1:500) и отбрасывают. Раствор или фильтрат охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор). В зависимости от массовой доли марганца в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть основного раствора и добавляют смесь кислот и воды в количестве, указанном в табл. 3б.

Таблица 3б

Массовая доля марганца, %	Аликвотная часть основного раствора, см3	Объем смеси кислот, см3	Объем воды, см3
От 0,005 до 0,5 включ. Св. 0,5 до 1,0 « » 1,0 « 4,0 »	40,0 20,0 10,0	6 15 20	10 20 25

Содержимое колбы кипятят, доливают 10 см3 раствора йоднокислого калия или натрия и продолжают кипятить раствор в течение 2 мин, после чего раствор оставляют на 10 мин при температуре 90 °C. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, предварительно промытую водой, не содержащей восстановителей, доливают этой же водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 535 — 545 нм. Раствором сравнения служит вода. Раствор в колбе обесцвечивают, добавляя несколько капель раствора азотистокислого натрия, затем, промыв кювету этим раствором, определяют его оптическую плотность в этой же кювете. Значение оптической плотности обесцвеченного раствора вычитают из значения оптической плотности раствора пробы. Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности раствора пробы. Массу марганца определяют по градуировочному графику.

4.3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца от 0,005 до 0,05% в семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 2,00 г железа, добавляют по 50 см3 смеси кислот и осторожно нагревают до растворения железа. Затем растворы окисляют, прибавляя по каплям 2 см3 азотной кислоты, добавляют по 20 см3 хлорной кислоты, выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты, после чего выдерживают в этом состоянии в течение 10 мин. Затем растворы охлаждают, разбавляют водой до объема 50 — 60 см3 и кипятят. В случае необходимости растворы фильтруют, фильтр с осадком промывают горячим раствором хлорной кислоты (1:500). Растворы или фильтрат охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. В семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 40 см3 полученного раствора железа, отобранного из семи мерных колб, и добавляют 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует: 0; 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,375 и 0,500 мг марганца, растворы разбавляют водой до 60 см3, затем добавляют по 5 см3 смеси кислот, растворы кипятят, добавляют до 10 см3 раствора йоднокислого калия или натрия и кипятят в течение 2 мин. Растворы оставляют стоять при температуре 90 °C в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, предварительно промытые водой, не содержащей восстановителей, доливают этой же водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре при длине волны 535 — 545 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора марганца. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.

4.3.5. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца свыше 0,05% в стакан вместимостью 250 см3 помещают 1,00 г железа и далее поступают, как при приготовлении растворов железа по п. 4.3.4. Затем в шесть стаканов вместимостью 250 см3 отбирают по 10 см3 раствора железа и отмеряют 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мг марганца, растворы разбавляют водой до объема 35 см3 и прибавляют по 20 см3 смеси кислот. Растворы кипятят, добавляют по 10 см3 раствора йоднокислого калия или натрия и далее поступают, как указано в п. 4.3.4. Пункт 4.4.2 дополнить словами: «и табл. 3в», дополнить таблицей — 3в:

Таблица 3в

Массовая доля марганца, %	Погрешность	Допускаемые расхождения, %
	результатов анализа Дельта, %	двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях d k	двух параллельных определений d 2	трех параллельных определений d 3	результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения дельта
От 0,005 до 0,01 включ. Св. 0,01 « 0,02 » « 0,02 » 0,05 «»	0,0024 0,003 0,004	0,0030 0,004 0,005	0,0025 0,003 0,004	0,0030 0,004 0,005	0,0016 0,002 0,003

---