Изменение № 1 ГОСТ 22536.11-87 «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана»

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.03.1990 № 659)

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 марта 1990 г. № 659

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 22536.11-87 «СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА»

Дата введения 1 октября 1990 года

Вводная часть. Заменить значения «от 0,005 до 0,10%» на «от 0,01 до 0,10%», «от 0,005 до 0,20%» на «от 0,005 до 0,10%».

Пункт 2.1. Заменить слово: «кислой» на «солянокислой».

Пункт 2.2 дополнить абзацем (после четвертого): «Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-84».

Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить значение и слова: 0,005 — 0,05 на 0,01 — 0,05; «Добавляют в первом случае по 15 см3, а во втором случае — по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают 5 — 7 мин» на «Добавляют по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают 5 — 7 мин. Затем прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и в одну колбу 10 см3 раствора диантипирилметана».

Пункты 2.3.1, 3.3.1. Заменить слова: «Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600 — 700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия» на «Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800 — 900 °С. Осадок смачивают 2 — 3 каплями серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 5 — 6 см3 фтористо-водородной кислоты и осторожно выпаривают до паров серной кислоты. Остаток в тиглях прокаливают в течение 5 — 10 мин при 800 — 900 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия».

Пункт 2.3.2. Заменить значение: 0,005 — 0,05% на 0,01 — 0,05%.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице.»

Массовая доля титана, %	Погрешность результатов анализа \Delta , %	Допускаемые расхождения, %
		двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dk	двух параллельных определений d2	трех параллельных определений d3	результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения \delta
От 0,005 до 0,01 включ.	0,0024	0,0030	0,0025	0,0030	0,0016
Св. 0,01 « 0,02 »	0,004	0,004	0,004	0,004	0,002
« 0,02 » 0,05 «»	0,006	0,007	0,006	0,007	0,004
« 0,05 » 0,1 «»	0,010	0,013	0,011	0,013	0,007

Пункт 3.2. Заменить слова: «олово хлористое по ГОСТ 4780-78» на «олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5393-88»;

дополнить абзацем: «Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3: 2,0 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают».

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слова «массой 0,5 г» на «1 г (при массовой доле титана от 0,005 до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,1%)»;

третий абзац после слов «равную 20 см3» дополнить словами: «(при массовой доле титана от 0,005 до 0,05%) и 10 см3 (при массовой доле титана от 0,05 — 0,1%)»;

заменить слова: «10 см3 соляной кислоты» на «15 см3 соляной кислоты».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титана. В пять из них добавляют 2,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00025; 0,000030; 0,000050; 0,000070; 0,000100 г титана. Далее поступают, как указано в п. 3.3.1» на «В шесть стаканов помещают по 10 см3 (при массовой доле титана 0,005 — 0,01%) или по 5 см3 (при массовой доле титана 0,01 — 0,05%) или по 2,5 см3 (при массовой доле титана 0,05 — 0,1%) раствора карбонильного железа, в пять из них последовательно приливают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г титана. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.»

К растворам в стаканах приливают по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, 10 см3 раствора диантипирилметана и вновь перемешивают. Далее раствор подготавливают к экстракции, как указано в п. 3.3.1».

Пункт 3.4.1. Заменить слова: «масса навески, г» на «масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице».

---