---
title: "\"Изменение N 4 ГОСТ 2156-76 \"Натрий двууглекислый. Технические условия\""
number: "ГОСТ 2156-76"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-2156-76-gosstandart-rossii"
---
## "Изменение N 4 ГОСТ 2156-76 "Натрий двууглекислый. Технические условия"
# "Изменение N 4 ГОСТ 2156-76 "Натрий двууглекислый. Технические условия"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 19.05.1992 N 492)
> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 ноября 1992 года.
Утверждено
и введено в действие
Постановлением
Госстандарта России
от 19 мая 1992 г. N 492
**ИЗМЕНЕНИЕ N 4 ГОСТ 2156-76**
**"НАТРИЙ ДВУУГЛЕКИСЛЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"**
Дата введения
**ИСО 2201-72 (А) "БИКАРБОНАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ.**
**МЕРКУРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДА"**
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает меркуриметрический метод определения хлоридов в техническом бикарбонате натрия с содержанием хлора (в пересчете на NaCl) более 0,001 вес. %.
2. Сущность метода
Ион Cl титруют нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.
3. Реактивы
В процессе определения следует применять дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
3.1. Азотная кислота 68%-ный (по весу) или 14 н раствор (приблизительно) плотностью 1,40 г/мл.
#### 3.2 Азотная кислота, 2 н раствор (приблизительно).
#### 3.3 Едкий натр, 2 н раствор (приблизительно).
3.4. Хлористый натрий, 0,1 н образцовый раствор, приготовленный следующим образом: 5,8443 г хлористого натрия, предварительно высушенного в течение 1 ч при температуре 500 °C и затем охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,1 мг, растворяют в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки и перемешивают.
3.5. Контрольный раствор для титрования, приготовленный следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 200 мл воды и 3 капли раствора бромфенола синего и по капле добавляют раствор азотной кислоты до перехода синей окраски в желтую, после чего добавляют еще 3 капли кислоты. Затем приливают 1,0 мл раствора дифенилкарбазона и бюреткой соответствующий объем раствора нитрата ртути, необходимый для перехода желтой окраски раствора в розовато-лиловую (или добавляют одну каплю). Контрольный раствор приготовляют непосредственно перед применением.
#### 3.6 Контрольный раствор для определения
Непосредственно перед использованием приготовляют контрольный раствор для определения таким же образом, как и раствор для титрования, с той лишь разницей, что в конце добавляют раствор нитрата ртути до перехода желтой окраски в розовато-лиловую (или добавляют приблизительно 0,5 мл).
#### 3.7 Нитрат ртути, 0,1 н титрованный раствор
##### 3.7.1 Приготовление раствора
Растворяют 10,85 г окиси ртути (HgO) в 10 мл раствора азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл. Полученный раствор стандартизуют по методу, описанному в п. 3.7.2, в случае необходимости доведя его до требуемой концентрации.
##### 3.7.2 Установка титра раствора
В коническую колбу вместимостью 500 мл помешают 40,0 мл образцового раствора хлористого натрия, 160 мл воды и 3 капли раствора бромфенола синего. По капле добавляют раствор азотной кислоты до перехода синей окраски раствора в желтую, после чего добавляют еще 3 капли кислоты и затем 1,0 мл раствора дифенилкарбазона. Хлорид титруют раствором нитрата ртути, титр которого требуется установить до совпадения его цвета с цветом контрольного раствора для титрования, и затем удаляют соответствующий объем раствора нитрата ртути, добавленный при приготовлении контрольного раствора (приблизительно одну каплю).
Для успешного титрования рекомендуется брать 40,00 мл раствора.
3.8. Нитрат ртути, 0,01 н титрованный раствор, приготовленный следующим образом: 100,0 мл раствора нитрата ртути помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, добавляют до метки и перемешивают.
3.9. Бромфенол синий, раствор в 95%-ном (по объему) растворе этилового спирта концентрации 1 г/л.
3.10. Дифенилкарбазон, раствор в 95%-ном (по объему) растворе этилового спирта концентрации 5 г/л.
4. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура.
5. Проведение испытания
#### 5.1 Проба для анализа
40 г испытываемого образца взвешивают с точностью до 0,1 г.
#### 5.2 Приготовление раствора для испытания
Пробу для анализа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, доливают 100 мл воды, затем осторожно добавляют 30 мл раствора азотной кислоты. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 капли раствора бромфенола синего и азотную кислоту до перехода синей окраски в желтую. По капле добавляют раствор едкого натра до появления синей окраски, затем - раствор азотной кислоты до перехода в желтую окраску. После этого добавляют еще три капли кислоты. Затем разбавляют до объема приблизительно 200 мл.
#### 5.3 Титрование
К полученному раствору добавляют 1,0 мл раствора дифенилкарбазона и титруют хлорид раствором нитрата ртути до совпадения его окраски с окраской контрольного раствора для определения.
6. Обработка результатов
Содержание хлорида в пересчете на хлористый натрий (NaCl), выраженное в весовых процентах, вычисляют по формуле:
0,05845 x (V - V )
100 1
(V - V ) x --- x 0,0005845 = ------------------,
1 m m
где:
V - объем титрованного раствора нитрата ртути, израсходованный на
титрование, мл;
V - объем титрованного раствора нитрата ртути, израсходованный на
1
приготовление контрольного раствора для определения, мл;
m - масса пробы для анализа, г;
0,0005845 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 мл титрованного
раствора нитрата ртути, г.
Результаты подсчитывают с точностью до третьего десятичного знака.
7. Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
ссылку на используемый метод;
результаты и метод обработки результатов;
необычные явления, обнаруженные в процессе определения;
операции, не указанные в настоящем международном стандарте или необязательные.
Рекомендуемое
**ИСО 2460-73 (А) "БИКАРБОНАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ.**
**ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА**
**С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА"**
1. Назначение
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа в техническом бикарбонате натрия.
Данный метод применим к продуктам, в которых содержание железа равно или больше 0,1 мг/кг.
Восстановление трехвалентного железа гидроксиламмонийхлоридом, образование комплексного соединения двухвалентное железо-1,10-фенантролин в буферной среде. Фотометрическое измерение окрашенного комплексного соединения при длине волны 510 нм.
4. Реактивы
При испытании следует использовать дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Соляная кислота, плотность 1,19 г/мл, 38%-ный (по массе) или 12 н раствор.
4.2. Раствор аммиака, плотность 0,91 г/мл, 25%-ный (по массе) или 13 н раствор с максимальным содержанием железа 0,2 мг/кг.
#### 4.3 Гидроксиламмонийхлорид (NH OH x HCl), раствор 10 г/л.
2
#### 4.4 Буферный раствор pH 4,9.
Растворяют 272 г тригидрата ацетата натрия (CH COONa x 3H O) в 500 мл
3 2
воды. Добавляют 240 мл ледяной уксусной кислоты, плотностью 1,05 г/мл, 99 -
100%-ный (по массе) или 17,4 н раствор, к раствору и разбавляют до 1000 мл.
#### 4.5 Бромная вода, насыщенная при комнатной температуре.
4.6. 1,10-фенантролин, солянокислый, моногидрат (C H N x HCl x H O):
12 8 2 2
раствор 2,5 г/л.
Этот реактив можно заменить моногидратом 1,10-фенантролина (C H N x
12 3 2
H O).
2
#### 4.7 Эталонный раствор железа, содержащий 0,200 г Fe на литр.
Растворяют 1,4043 г гексагидрата двойной соли сульфата аммония и
сульфата железа /(NH ) Fe(SO ) x 6H O/, взвешенного с точностью до 0,0001
4 2 4 2 2
г, в 200 мл воды. Добавляют 20 мл серной кислоты, плотностью 1,84 г/мл,
охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до метки в мерной колбе
вместимостью 1000 мл с одной меткой и перемешивают.
#### 4.8 Эталонный раствор железа, содержащий 0,010 г Fe на литр.
Переносят 25,0 мл эталонного раствора железа (п. 4.7) в мерную колбу вместимостью 500 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
1 мл полученного эталонного раствора содержит 0,010 мг Fe.
#### 4.9 Метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/л.
5. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в п. п. 5.1. и 5.2.
#### 5.1 Спектрофотометр или
5.2. Фотоэлектрический абсорбциометр, снабженный двумя фильтрами и обеспечивающий максимальное пропускание в диапазоне 500 - 520 нм.
6. Методика определения
#### 6.1 Проба для анализа
100 г образца взвешивают с точностью до 0,1 г.
#### 6.2 Контрольный опыт
В химический стакан вместимостью 600 мл помещают 25 мл воды и такой же объем раствора соляной кислоты, который был использован для нейтрализации пробы для анализа. Добавляют 75 мл раствора аммиака, 5 капель раствора метилового оранжевого и затем нейтрализуют раствором аммиака. По капле добавляют раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора на красную, а затем добавляют еще 2 мл этой кислоты. Добавляют 5 мл бромной воды для изменения окраски индикатора, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают. Далее продолжают опыт в соответствии с п. 6.4.2.
#### 6.3 Построение калибровочного графика
6.3.1. Приготовление контрольных растворов для фотометрических измерений в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В каждую из пяти мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл последовательно переносят количество эталонного раствора железа (п. 4.8), которое указано в приведенной ниже таблице.
| Эталонный раствор железа (п. 4.8), мл | Соответствующая масса Fe, мг |
| --- | --- |
| 0 <*> | 0 |
| 2,5 | 0,025 |
| 5,0 | 0,050 |
| 10,0 | 0,100 |
| 15,0 | 0,150 |
---
<*> Компенсирующий раствор.
В каждую колбу добавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и количество воды, необходимое для доведения объема до 50 мл. Затем приливают 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, 5 мл раствора солянокислого 1,10-фенантролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.
##### 6.3.2 Фотометрические измерения
Фотометрические измерения проводят на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектрическом абсорбциометре, снабженном соответствующими фильтрами. Перед измерением устанавливают прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
##### 6.3.3 Построение калибровочного графика
Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа (Fe) в миллиграммах в 100 мл контрольного раствора, а по оси ординат - соответствующее значение поглощения.
#### 6.4 Определение
##### 6.4.1 Приготовление испытуемого раствора
Переносят пробу для анализа в химический стакан вместимостью 1000 мл. Добавляют 120 мл воды и тщательно нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 5 капель раствора метилового оранжевого. Добавляют еще 2 мл соляной кислоты, затем 5 мл бромной воды. Кипятят в течение 5 мин., охлаждают до комнатной температуры, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.
##### 6.4.2 Проявление окрашивания
Переносят 50,0 мл испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл с одной меткой. Добавляют 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, 5 мл солянокислого раствора 1,10-фенантролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.
##### 6.4.3 Фотометрическое измерение
Измеряют поглощение раствора в соответствии с п. 6.3.2. Предварительно устанавливают прибор на нулевое поглощение по раствору контрольного опыта.
7. Обработка результатов
По калибровочному графику определяют содержание железа, соответствующее измеренному поглощению.
Содержание железа (Fe) в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле:
5000 x m
250 1000 1
m x --- x ---- = ---------,
1 50 m m
0 0
где:
m - масса железа (Fe), определенная в аликвоте испытуемого раствора,
1
мг;
m - масса пробы для анализа, г.
0
8. Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующие данные:
а) ссылку на используемый метод;
б) результаты и используемый метод их обработки;
в) любые необычные явления, замеченные при определении;
г) любые операции, не включенные в настоящий международный стандарт или необязательные".
---