Изменение № 1 ГОСТ 20799-88 «Масла индустриальные. Технические условия»
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.08.1989 № 2662)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.1990.
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 августа 1989 г. № 2662
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 20799-88 «МАСЛА ИНДУСТРИАЛЬНЫЕ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ»
Дата введения 1 января 1990 года
Пункт 1.3.1. Таблица 2. Показатель 11. Графа «Метод испытания». Заменить ссылку: п. 3.2 на «пп. 3.2, 3.3 и 3.4».
Пункт 3.2. Исключить слова: «При определении приращения смол после окисления масса навески масла 1 г».
Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3 — 3.4:
3.3.1 Сущность метода
Метод заключается в адсорбции смол на силикагеле из толуольного раствора испытуемого масла с последующей десорбцией их ацетоном, отгонке или выпаривании ацетона из растворов и доведении смол до постоянной массы.
3.3.2 Аппаратура, реактивы и материалы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 1-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Чашка фарфоровая № 6 по ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °C.
Рефрактометр типа ИРФ-22 или ИРФ-454 с погрешностью измерения \pm 1 \cdot 10^{- 4} .
Силикагель технический марки АСКГ по ГОСТ 3956-76 с размерами зерен 0,2 — 0,5 мм.
Толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 или толуол по ГОСТ 5789-78.
Вата стеклянная или стеклоткань.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
3.3.3 Подготовка к испытанию
Коническую колбу вместимостью 100 см3 сушат в сушильном шкафу при (105 +/- 5) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе 40 мин и определяют массу с погрешностью не более 0,0002 г.
Определение повторяют до получения постоянной массы колбы. Расхождения между двумя последовательными определениями массы не должны быть более 0,0004 г.
Необходимое количество силикагеля насыпают в фарфоровую чашку на 3/4 емкости, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 15 ч при 150 °C, затем охлаждают в эксикаторе.
Силикагель, активированный таким образом, применяют сразу же после приготовления.
3.3.4 Проведение испытания
3.3.4.1. Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин.
В колбу или стакан вместимостью 50 см3 помещают 3 г продукта, взятого с погрешностью не более 0,001, и растворяют в 20 см3 толуола.
В нижнюю часть бюретки помещают стеклянную вату, чтобы избежать попадания зерен силикагеля в пробу.
3.3.4.2. В бюретку вносят отдельными порциями 25 г свежеприготовленного охлажденного активированного силикагеля, непрерывно уплотняя его постукиванием по бюретке, находящейся в вертикальном положении. Силикагель уплотняют до тех пор, пока уровень его при встряхивании бюретки не перестанет понижаться. Затем силикагель смачивают, наливая в бюретку 50 см3 толуола при открытом кране, устанавливают скорость вытекающего растворители 2 см3/мин.
В бюретку с силикагелем при открытом кране вносят толуольный раствор продукта небольшими порциями. При этом следят, чтобы над силикагелем всегда находился раствор. Колбу ополаскивают 20 см3 толуола, который также переносят в бюретку. Затем в бюретку наливают еще 50 см3 толуола и определяют показатель преломления толуола, вытекающего из бюретки. При этом он должен быть равен показателю преломления исходного толуола. Раствор толуола, вытекающий из бюретки, собирают в стакан вместимостью 250 см3.
3.3.4.3. Для десорбции смол в бюретку наливают 50 см3 ацетона. При этом смолы, адсорбированные на силикагеле, вытесняются и передвигаются вместе с ацетоном в виде окрашенного столбика. Когда этот столбик будет находиться на расстоянии 4 — 5 см от нижнего края силикагеля, стакан для сбора толуольного раствора заменяют на предварительно доведенную до постоянной массы колбу для сбора смол в ацетоне.
Отбор раствора смол в ацетоне заканчивают, как только показатель преломления ацетона, вытекающего из бюретки, будет равен показателю преломления исходного ацетона.
Ацетон отгоняют из конической колбы на водяной бане с применением холодильника и аллонжа или выпаривают.
Остаток смол сушат при (105 +/- 5) °C, охлаждают в эксикаторе и доводят до постоянной массы по п. 3.3.2.
3.3.5 Обработка результатов
3.3.5.1 Массовую долю смол (X) в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 100}{m} ,
где m — масса испытуемого продукта, г;
m2 — масса колбы со смолами, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
3.3.5.2 Сходимость
Два результата определений, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,2%.
3.3.5.3 Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости, приведенного на чертеже для большего результата.
3.4. При определении приращения смол после окисления масса навески масла 1 г».