---
title: "\"ГОСТ 15027.6-77. Межгосударственный стандарт. Бронзы безоловянные. Методы определения кремния\""
number: "ГОСТ 15027.6-77"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-15027-6-77"
---

## "ГОСТ 15027.6-77. Межгосударственный стандарт. Бронзы безоловянные. Методы определения кремния"

# "ГОСТ 15027.6-77. Межгосударственный стандарт. Бронзы безоловянные. Методы определения кремния"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.1977 N 1614)

(ред. от 01.03.1988)

> [!IMPORTANT]
> С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 5-6, 1993).
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.01.1979.
> Взамен ГОСТ 15027.6-69.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением
Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 28 июня 1977 г. N 1614

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ**

<a id="p100005"></a>Non-tin bronze. Methods for the determination of silicon

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 15027.6-77**

<a id="p100007"></a>Группа В59

<a id="p100008"></a>ОКСТУ 1709

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 января 1979 года


## <a id="p100010"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100011"></a>РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. <a id="p100012"></a>УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
<a id="p100013"></a>**3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.6-69**
4. <a id="p100014"></a>Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1539-79
<a id="p100015"></a>**5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**


| <a id="p100016"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка | <a id="p100017"></a>Номер раздела, пункта, подпункта |
| --- | --- |
| <a id="p100018"></a>ГОСТ 493-79 | <a id="p100019"></a>[Вводная часть](#p100066) |
| <a id="p100020"></a>ГОСТ 614-97 | <a id="p100021"></a>[Вводная часть](#p100066) |
| <a id="p100022"></a>ГОСТ 859-2001 | <a id="p100023"></a>[4.2](#p100180) |
| <a id="p100024"></a>ГОСТ 3118-77 | <a id="p100025"></a>[2.2](#p100074), [3.2](#p100131) |
| <a id="p100026"></a>ГОСТ 3652-69 | <a id="p100027"></a>[3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100028"></a>ГОСТ 3760-79 | <a id="p100029"></a>[3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100030"></a>[ГОСТ 3765-78](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78) | <a id="p100031"></a>[3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100032"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) | <a id="p100033"></a>[3.2](#p100131) |
| <a id="p100034"></a>ГОСТ 4204-77 | <a id="p100035"></a>[2.2](#p100074), [3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100036"></a>[ГОСТ 4207-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4207-75) | <a id="p100037"></a>[2.2](#p100074) |
| <a id="p100038"></a>[ГОСТ 4332-76](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-4332-76) | <a id="p100039"></a>[3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100040"></a>ГОСТ 4461-77 | <a id="p100041"></a>[2.2](#p100074), [3.2](#p100131). [4.2](#p100180) |
| <a id="p100042"></a>[ГОСТ 6006-78](https://bukva.ai/docs/gost-6006-78) | <a id="p100043"></a>[3.2](#p100131) |
| <a id="p100044"></a>ГОСТ 6552-80 | <a id="p100045"></a>[4.2](#p100180) |
| <a id="p100046"></a>[ГОСТ 6691-77](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77) | <a id="p100047"></a>[3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100048"></a>[ГОСТ 9428-73](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9428-73) | <a id="p100049"></a>[3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100050"></a>[ГОСТ 9656-75](https://bukva.ai/docs/gost-9656-75) | <a id="p100051"></a>[3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100052"></a>ГОСТ 10484-78 | <a id="p100053"></a>[2.2](#p100074), [3.2](#p100131), [4.2](#p100180) |
| <a id="p100054"></a>[ГОСТ 11293-89](https://bukva.ai/docs/gost-11293-89) | <a id="p100055"></a>[2.2](#p100074) |
| <a id="p100056"></a>ГОСТ 18175-78 | <a id="p100057"></a>[Вводная часть](#p100066) |
| <a id="p100058"></a>ГОСТ 18300-87 | <a id="p100059"></a>[3.2](#p100131) |
| <a id="p100060"></a>ГОСТ 25086-87 | <a id="p100061"></a>[1.1](#p100069), [2.4.4](#p100125) |
| <a id="p100062"></a>ТУ 6-09-5384-88 | <a id="p100063"></a>[3.2](#p100131) |


6. <a id="p100064"></a>Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. <a id="p100065"></a>ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

<a id="p100066"></a>Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод в кремнистых бронзах (при массовой доле кремния от 0,5% до 4%), экстракционно-фотометрический метод в бронзах с массовой долей железа свыше 1% (при массовой доле кремния от 0,01% до 0,25%) и фотометрический метод в бронзах остальных марок (при массовой доле кремния от 0,01% до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
<a id="p100067"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).


## 1. <a id="p100068"></a>ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100069"></a>1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
<a id="p100070"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


## 2. <a id="p100071"></a>ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ



#### <a id="p100072"></a>2.1 Сущность метода

<a id="p100073"></a>Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением с добавлением желатина из солянокислого раствора.

#### <a id="p100074"></a>2.2 Реактивы и растворы

<a id="p100075"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461.
<a id="p100076"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
<a id="p100077"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 5:95.
<a id="p100078"></a>Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
<a id="p100079"></a>Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.
<a id="p100080"></a>Желатин пищевой по [ГОСТ 11293](https://bukva.ai/docs/gost-11293-89), раствор 10 г/дм3.
<a id="p100081"></a>Калий железистосинеродистый по [ГОСТ 4207](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4207-75), раствор 30 г/дм3.
<a id="p100082"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100083"></a>2.3 Проведение анализа

<a id="p100084"></a>Навеску бронзы марки БрКМц3-1 массой 1 г бронзы марки БрКН1-3 массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 воды, 20 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают досуха, смачивают остаток 10 см3 концентрированной соляной кислотой и выпаривают досуха, затем еще два раза выпаривают досуха, добавляя перед выпариванием по 10 см3 концентрированной соляной кислоты. После этого остаток смачивают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и через 3 - 5 мин приливают 70 - 80 см3 горячей воды, 5 см3 раствора желатина и нагревают до полного растворения солей. Фильтруют остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают сначала 8 - 10 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95) до исчезновения реакции на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия), а затем горячей водой до исчезновения реакции на ион хлорида. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют, смачивают 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты, высушивают и прокаливают при 1000 - 1050 °C до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержимое тигля смачивают несколькими каплями воды, добавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 1 - 2 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000 - 1050 °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
<a id="p100085"></a>Если после удаления кремниевой кислоты в тигле остается черный осадок карбида кремния, его сплавляют с безводным углекислым натрием и сплав обрабатывают серной кислотой, разбавленной 1:4, раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, 80 см3 горячей воды и кипятят. Дополнительно выделенный осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают и далее анализ ведут, как указано выше.
<a id="p100086"></a>Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.
<a id="p100087"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100088"></a>2.4 Обработка результатов


##### <a id="p100089"></a>2.4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100090"></a> $X = \frac{(m - m_{1}) \cdot 0,4672 \cdot 100}{m_{2}}$ ,

<a id="p100091"></a>где m - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислоты, г;
<a id="p100092"></a>m<sub>1</sub> - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
<a id="p100093"></a>m2 - масса сплава, г;
<a id="p100094"></a>0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
<a id="p100095"></a>2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в [таблице](#p100096).


| <a id="p100096"></a>Массовая доля кремния, % | <a id="p100097"></a>d, % | <a id="p100098"></a>D, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100099"></a>От 0,01 до 0,02 | <a id="p100100"></a>0,002 | <a id="p100101"></a>0,005 |
| <a id="p100102"></a>Св. 0,02 " 0,05 | <a id="p100103"></a>0,005 | <a id="p100104"></a>0,01 |
| <a id="p100105"></a>" 0,05 " 0,10 | <a id="p100106"></a>0,008 | <a id="p100107"></a>0,02 |
| <a id="p100108"></a>" 0,10 " 0,20 | <a id="p100109"></a>0,012 | <a id="p100110"></a>0,03 |
| <a id="p100111"></a>Св. 0,20 до 0,30 | <a id="p100112"></a>0,02 | <a id="p100113"></a>0,05 |
| <a id="p100114"></a>" 0,30 " 0,40 | <a id="p100115"></a>0,03 | <a id="p100116"></a>0,07 |
| <a id="p100117"></a>" 0,50 " 1,0 | <a id="p100118"></a>0,05 | <a id="p100119"></a>0,1 |
| <a id="p100120"></a>" 2,5 " 4,0 | <a id="p100121"></a>0,10 | <a id="p100122"></a>0,2 |


<a id="p100123"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100124"></a>2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в [таблице](#p100096).

##### <a id="p100125"></a>2.4.4 Контроль точности результатов анализа

<a id="p100126"></a>Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 25086.
<a id="p100127"></a>2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).


## 3. <a id="p100128"></a>ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ



#### <a id="p100129"></a>3.1 Сущность метода

<a id="p100130"></a>Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.

#### <a id="p100131"></a>3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100132"></a>Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
<a id="p100133"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
<a id="p100134"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
<a id="p100135"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
<a id="p100136"></a>Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
<a id="p100137"></a>Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм3.
<a id="p100138"></a>Кислота борная по [ГОСТ 9656](https://bukva.ai/docs/gost-9656-75), насыщенный раствор; готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 горячей воды.
<a id="p100139"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
<a id="p100140"></a>Аммоний молибденовокислый по [ГОСТ 3765](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78), перекристаллизованный раствор 100 г/дм3.
<a id="p100141"></a>Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 70 г препарата растворяют в 400 дм3 воды при слабом нагревании (70 - 80 °C). Раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр, фильтрат охлаждают и прибавляют 250 см3 этилового спирта. После отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют в воде и повторяют перекристаллизацию.
<a id="p100142"></a>После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
<a id="p100143"></a>Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384, раствор 20 г/дм3 готовят следующим образом: 2 г соли растворяют в 100 см3 нагретой до 80 - 90 °C соляной кислоты, разбавленной 1:1.
<a id="p100144"></a>Калий-натрий углекислый по [ГОСТ 4332](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-4332-76).
<a id="p100145"></a>Промывные растворы.
<a id="p100146"></a>Раствор А; готовят следующим образом: к 50 см3 воды прибавляют 12 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония.
<a id="p100147"></a>Раствор Б; готовят следующим образом: к 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, прибавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и 5 см3 лимонной кислоты.
<a id="p100148"></a>Кристаллический фиолетовый, водный раствор 1 г/дм3.
<a id="p100149"></a>Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм3.
<a id="p100150"></a>Спирт бутиловый нормальный по [ГОСТ 6006](https://bukva.ai/docs/gost-6006-78).
<a id="p100151"></a>Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
<a id="p100152"></a>Мочевина по [ГОСТ 6691](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77), раствор 100 г/дм3.
<a id="p100153"></a>Натрий сернокислый безводный по [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100154"></a>Кремния двуокись по [ГОСТ 9428](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9428-73).
<a id="p100155"></a>Стандартные растворы кремния.
<a id="p100156"></a>Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
<a id="p100157"></a>1 см3 раствора А содержит 0,0002 г кремния.
<a id="p100158"></a>Раствор Б; готовят следующим образом: 2,5 см3 раствора А помещают в делительную воронку вместимостью 200 см3, добавляют 50 см3 воды, 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:2, до исчезновения розовой окраски и затем 1 см3 в избыток, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 100 см3, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого прибавляют 5 см3 н-бутилового спирта, 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, перемешивают, переворачивая 2 - 3 раза, прибавляют 25 см3 бутилового спирта и осторожно перемешивают, переворачивая воронку 30 раз. При этом кремнемолибденовая кислота извлекается в бутиловый спирт, окрашивая его в желтый цвет со слабым зеленоватым оттенком. После разделения фаз водный слой сливают в другую делительную воронку. Затем повторяют экстракцию до получения бесцветного экстракта, применяя каждый раз по 10 см3 н-бутилового спирта.
<a id="p100159"></a>Экстракты объединяют и промывают 50 см3 промывного раствора А, переворачивая воронку осторожно 20 - 25 раз. Водный слой сливают, а оставшийся промытый органический слой переводят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, доливают до метки бутиловым спиртом и перемешивают.
<a id="p100160"></a>1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г кремния.

#### <a id="p100161"></a>3.3 Проведение анализа

<a id="p100162"></a>3.3.1. Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, прибавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и накрывают платиновой или фторопластовой крышкой. Растворение образца проводят при нагревании на водяной бане до 60 °C. После растворения в тигель прибавляют 10 см3 раствора борной кислоты и смесь переносят в стакан вместимостью 100 см3, в который уже добавлено 20 см3 раствора борной кислоты. Раствор разбавляют водой до 50 см3 и прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, при постоянном перемешивании до pH 1,5. Устанавливают pH капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового на белой фарфоровой или фторопластовой пластинке. При pH меньше 1,5 капля испытуемого раствора, смешанная с каплей индикатора, окрашивается в зеленый цвет при pH 1,5 смесь окрашивается в фиолетовый цвет.
<a id="p100163"></a>Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 200 - 250 см3 тщательно обмывают стакан водой в раствор в делительной воронке разбавляют до 100 см3. Затем добавляют 5 см3 раствора мочевины, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин вводят 5 см3 раствора лимонной кислоты и перемешивают. Приливают 5 см3 н-бутилового спирта для насыщения раствора, 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. К смеси добавляют 15 см3 н-бутилового спирта и осторожно, во избежание образования эмульсии, перемешивают, переворачивая воронку 30 раз. Жидкостям дают расслоиться (водный слой должен стать прозрачным). После расслоения фаз водный слой переносят во вторую делительную воронку вместимостью 200 - 250 см3, наливают 10 см3 н-бутилового спирта и воронку осторожно переворачивают 30 раз. После расслоения жидкостей водный слой переносят в третью воронку, а органический слой присоединяют к первой порции бутанольного экстракта. Экстракцию повторяют еще раз с 10 см3 н-бутилового спирта. Объединенные экстракты промывают 50 см3 промывного раствора Б, переворачивая осторожно воронку 20 - 25 раз. После расслоения водный слой отбрасывают, а органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия, и доливают до метки н-бутиловым спиртом. Аликвотную часть объемом 20 см3 (при массовой доле кремния от 0,01% до 0,04%), 5 см3 (при массовой доле кремния от 0,04% до 0,1%) и 2 см3 (при массовой доле кремния от 0,1% до 0,25%) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют н-бутиловый спирт до 45 см3, 2 - 3 капли раствора двухлористого олова, доливают до метки бутиловым спиртом и перемешивают. Через 20 - 25 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете длиной 2 см с красным светофильтром $(\lambda = 610\text{нм})$ или на спектрофотометре при длине волны 810 нм. В качестве раствора сравнения применяют н-бутиловый спирт.
<a id="p100164"></a>Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

##### <a id="p100165"></a>3.3.2 Построение градуировочного графика

<a id="p100166"></a>В восемь мерных колб вместимостью по 50 см3 вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б, прибавляют н-бутиловый спирт до 45 см3 и далее анализ ведут, как указано в [п. 3.3.1](#p100162).

#### <a id="p100167"></a>3.4 Обработка результатов


##### <a id="p100168"></a>3.4.1 Массовую долю никеля (X1) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100169"></a> $X_{1} = \frac{m \cdot 100}{m_{1}}$ ,

<a id="p100170"></a>где m - масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
<a id="p100171"></a>m1 - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
<a id="p100172"></a>3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в [таблице](#p100096).
<a id="p100173"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100174"></a>3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в [таблице](#p100096).
<a id="p100175"></a>3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по [п. 2.4.4](#p100125).
<a id="p100176"></a>3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).


## 4. <a id="p100177"></a>ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ



#### <a id="p100178"></a>4.1 Сущность метода

<a id="p100179"></a>Метод основан на образовании кремнием желтой кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

#### <a id="p100180"></a>4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100181"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
<a id="p100182"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
<a id="p100183"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
<a id="p100184"></a>Кислота фтористоводородная, по ГОСТ 10484.
<a id="p100185"></a>Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм3.
<a id="p100186"></a>Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:9.
<a id="p100187"></a>Кислота борная по [ГОСТ 9656](https://bukva.ai/docs/gost-9656-75), насыщенный раствор; готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 горячей воды. Перед применением раствор охлаждают до температуры около 20 °C.
<a id="p100188"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
<a id="p100189"></a>Медь марки М0 по ГОСТ 859.
<a id="p100190"></a>Мочевина по [ГОСТ 6691](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77), раствор 100 г/дм3.
<a id="p100191"></a>Кристаллический фиолетовый, водный раствор.
<a id="p100192"></a>Аммоний молибденовокислый по [ГОСТ 3765](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78), перекристаллизованный (см. [п. 3.2](#p100131)) свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
<a id="p100193"></a>Натрий-калий углекислый по [ГОСТ 4332](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-4332-76).
<a id="p100194"></a>Кремния двуокись по [ГОСТ 9428](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9428-73).
<a id="p100195"></a>Стандартные растворы кремния.
<a id="p100196"></a>Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г углекислого калия-натрия. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
<a id="p100197"></a>1 см3 раствора А содержит 0,0002 г кремния.
<a id="p100198"></a>Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
<a id="p100199"></a>1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г кремния.
<a id="p100200"></a>Раствор меди для приготовления раствора сравнения; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в платиновую чашку, прибавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты, 11 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 2,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают раствор до удаления свободной серной кислоты. После охлаждения соли растворяют, прибавляя небольшое количество воды, 11 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Затем прибавляют 30 см3 раствора борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до метки доливают водой и перемешивают.
<a id="p100201"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100202"></a>4.3 Проведение анализа

<a id="p100203"></a>4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, прибавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты, 11 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и накрывают платиновой или фторопластовой крышкой. Растворение проводят при нагревании на водяной бане до 60 °C. После растворения в тигель прибавляют 10 см3 раствора борной кислоты и раствор переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 раствора борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
<a id="p100204"></a>Аликвотную часть раствора 20 см3 (при массовой доле кремния от 0,01% до 0,05%), 5 см3 (при массовой доле кремния от 0,10% до 0,30%) или 10 см3 (при массовой доле кремния от 0,05% до 0,1%) помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют азотную кислоту в количестве 0,2 см3 (при аликвотной части - 20 см3); 0,6 см3 (при аликвотной части - 10 см3) и 0,8 см3 (при аликвотной части - 5 см3), доливают водой до 20 см3 и проверяют pH раствора на pH-метре или капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового на белой пластинке из фторопласта. Раствор должен иметь pH 1,5, если раствор не имеет pH 1,5, то pH устанавливают с помощью раствора аммиака или азотной кислоты. При значении pH меньше 1,5 капля испытуемого раствора, смешанная с каплей индикатора, окрашивается в зеленый цвет, при pH, равном 1,5, окраска смешанной капли становится чисто-синего цвета. Если аммиак введен в избытке, то смешанная капля имеет фиолетовый цвет. В таких случаях прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:2, до получения окраски смешанной капли зеленого цвета, а затем осторожно повторяют нейтрализацию аммиаком. В раствор, имеющий pH 1,5, прибавляют 5 см3 раствора мочевины, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. После этого вводят 5 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3 раствора ортофосфорной кислоты, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, до метки доливают водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм в кювете длиной 5 см относительно раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с анализируемой пробой, беря раствор меди (см. [п. 4.2](#p100180)) в таком же количестве, как и анализируемый раствор.
<a id="p100205"></a>Содержание кремния находят по градуировочному графику.
<a id="p100206"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

##### <a id="p100207"></a>4.3.2 Построение градуировочного графика

<a id="p100208"></a>В шесть стаканов вместимостью по 50 см3 прибавляют по 10 см3 раствора меди, не содержащей кремния (раствор сравнения), последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б.
<a id="p100209"></a>Растворы разбавляют водой до 20 см3 и далее анализ ведут, как указано в [п. 4.3.1](#p100203).

#### <a id="p100210"></a>4.4 Обработка результатов


##### <a id="p100211"></a>4.4.1 Массовую долю никеля (X2) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100212"></a> $X_{2} = \frac{m \cdot 100}{m_{1}}$ ,

<a id="p100213"></a>где m - масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
<a id="p100214"></a>m1 - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
<a id="p100215"></a>4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в [табл. 1](#p100096).
<a id="p100216"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100217"></a>4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в [табл. 1](#p100096).
<a id="p100218"></a>4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по [п. 2.4.4](#p100125).
<a id="p100219"></a>4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).



<a id="p100220"></a>

---