Изменение № 1 ГОСТ 1293.14-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.06.1989 № 1733)
Примечание
Введен в действие с 1 января 1990 года.
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 1293.14-83 «СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ.»
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ»
Заменить код: «ОКСТУ 1725» на «ОКСТУ 1709».
Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «азотнокислую» на «сернокислую».
Пункт 1.2 после слова «применяют» дополнить словами: «дополнительно перегнанную в кварцевом аппарате, свежеприготовленную».
Пункт 1.4. Первый абзац после слов «методом добавок» дополнить словами: «или другим методом»;
второй абзац. Формула. Заменить коэффициент: «0,50» на «0,71».
Раздел 3. Первый абзац после обозначения ИСП-30 дополнить словами: «и дифракционный типа ДФС-8»;
второй абзац. Заменить обозначение: «ДГ-2» на «ИВС-28»;
дополнить абзацем: «Источник постоянного тока»;
четвертый абзац дополнить словами: «с погрешностью взвешивания не более 0,001 г»;
заменить слова: «марки С-2, С-3» на «особой чистоты или С-3»; «3 х 3 мм и толщиной стенок 0,8 мм» на «4 х 4 и 4 х 8 мм»; «диаметров» на «диаметром»; «типов II» на «типов I»; «Магния окись» на «Магния оксид».
Раздел 3 дополнить абзацами: «Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.»
Электропечь муфельная с терморегулятором до 600 °С.
Аппарат кварцевый для перегонки воды».
Пункт 4.1. Заменить слова: «градуировочный образец» на «образец сравнения» (4 раза);
первый абзац. Заменить слова: «и упаривают до прекращения выделения окислов азота» на «осаждают сульфат свинца постепенным добавлением 5 — 7 см3 серной кислоты. Раствор осторожно выпаривают, осадок высушивают, прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 1 ч»;
второй абзац после слова «натрия» дополнить словами: «в расчете на сплав».
Пункт 4.2. Заменить слова: «и упаривают» на «осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают».
Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Каждый из приготовленных образцов смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 (по массе). Образцы сравнения хранят в плотно закрытых баночках из полиэтилена».
Пункт 5.1. Заменить слова: «и высушивают» на «осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают»; «смешивают с буфером» на «смешивают с порошковым графитом»;
дополнить абзацем: «Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и на фотопластинку фотографируют по три спектра от каждого из группы образцов и по шесть спектров от каждой пробы (по три спектра от навески)».
Пункты 5.2, 5.3, 6.1, 6.2 изложить в новой редакции: «5.2. При определении кальция, натрия, магния от образцов сравнения, проб отбирают навески массой по 30 мг, помещают в кратеры угольных электродов размером 4 х 4 мм при определении кальция, магния и 4 х 8 мм при определении натрия и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции для кальция, магния 100 с, для натрия — 60 с. Расстояние между электродами 3 мм.»
Определение кальция, магния проводят на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели. На щели прибора устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,013 мм.
Определение натрия проводят на спектрографе ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели 0,01 мм.
Спектры фотографируют на фотопластинки спектрографические типа I при определении магния и «панхром» — при определении кальция и натрия.
5.3 Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий, нм:
6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (S_{\text{л}}) , линии сравнения (S_{\text{ср}}) измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах \Delta S - lgC , где \Delta S — среднее трех значений S_{\text{л}} — S_{\text{ср}} , С — известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.
По полученным значениям \Delta S по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии (S_{\text{л} + \text{ср}}) и фона около линии (S_{\text{ср}}) . Градуировочный график строят в координатах \Delta S - lgC , где \Delta S — среднее значение S_{\text{л} + \text{ср}} — S_{\text{ср}} . По полученным значениям \Delta S по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.
6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
где S_{\text{сх}} — относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное: для натрия — 0,09; кальция — 0,07; магния — 0,06;
\overline{x} — среднее арифметическое результатов параллельных определений, %;
Q(P,n) — критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р = 0,95 и n = 2.
Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D — показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
где Sb — относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной и той же пробы, равное: для натрия — 0,1; кальция — 0,09; магния — 0,06;
\overline{x}\prime — среднее арифметическое двух результатов анализа, %».