Изменение № 3 ГОСТ 10766-64 «Масло кокосовое. Технические условия»
(утв. и введено Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.89 № 1781)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 1990 года.
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1989 г. № 1781
ИЗМЕНЕНИЕ № 3 ГОСТ 10766-64 «МАСЛО КОКОСОВОЕ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ»
Дата введения 1 января 1990 года
Пункт 4. Таблица 2. Исключить показатели: «Число Рейхерта-Мейссля», «Число Поленске», «Массовая доля неомыляемых веществ».
Раздел I дополнить пунктом 6: «6. Нормы показателей „Число Рейхерта-Мейссля“, „Число Поленске“, „Массовая доля неомыляемых веществ“ приведены в Приложении 1».
Пункт 9 изложить в новой редакции: «9. Вкус рафинированного дезодорированного кокосового масла определяют при температуре (40 +/- 2) °C органолептически, как в нерасплавленном, так и в расплавленном состоянии. Вкус нерафинированного кокосового масла не определяют».
Пункт 11. Первый абзац. Заменить слово: «масло» на «масло в капилляре» (2 раза);
Подпункт а. Второй - пятый, девятый абзацы изложить в новой редакции: «Пробирки П 1-21-120 или П 2-21-100 по ГОСТ 25336-82.»
Термометры 4-А, 4-Б по ГОСТ 215-73.
Стаканы химические В-2-100 и В-2-1000 ТС по ГОСТ 25336-86.
Воронка стеклянная В-36-80 и В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82».
Пункт 13. Заменить ссылку: ГОСТ 5481-66 на ГОСТ 5481-89.
Пункт 18. Заменить ссылку: ГОСТ 3900-47 на ГОСТ 3900-85.
Пункт 22. Исключить слово: «содержание».
Раздел II дополнить пунктом 23б: «23б. Методы определения числа Рейхерта-Мейссля, числа Поленске, массовой доли неомыляемых веществ приведены в справочных Приложениях 2, 3, 4».
Пункт 24. Исключить ссылку: ГОСТ 6247-79.
Пункт 25. Заменить ссылки: ГОСТ 1760-81 на ГОСТ 1760-86, ГОСТ 1341-74 на ГОСТ 1341-84.
Пункт 27. Первый абзац изложить в новой редакции: «Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений, характеризующих продукцию»;
дополнить подпунктом — и: «и) классификационного шифра группы груза 921 по ГОСТ 19433-88 и знака опасности по ГОСТ 19433-88, класс 9».
Стандарт дополнить Приложениями 1 - 4:
НОРМЫ НЕКОТОРЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КОКОСОВОГО МАСЛА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА РЕЙХЕРТА-МЕЙССЛЯ
Числом Рейхерта-Мейссля называют объем (см3) раствора гидроокиси калия концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), необходимое для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Колба круглодонная К-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка с боковым краном 2-250-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Насадка с шариком по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХПТ-1-300-14/23 или ХПТ-2-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82
Колба мерная 3-110-1 или 4-110-2 ХС по ГОСТ 1770-74.
Воронка конусообразная В-75-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Электроплитка бытовая с регулятором напряжения.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °C.
Набор лабораторных сит с диаметром отверстий 1,5 мм и 2,0 мм.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Пемза измельченная до величины частиц 1,5 — 2 мм.
Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76, динамитный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий углекислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 5%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации c (KOH) или c (NaOH), равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
В колбу вместимостью 250 см3 берут (5 +/- 0,01) г масла. К навеске добавляют 16 см3 нейтрального глицерина и 2 см3 водного раствора гидроокиси натрия, не содержащего CO2.
Раствор гидроокиси натрия приливают из бюретки, закрытой сверху трубкой с натронной известью. Первые несколько капель при этом отбрасывают. Содержимое колбы нагревают при непрерывном перемешивании до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Нагревание ведут на газовой горелке или на электроплитке, снабженной регулятором напряжения. Омыление обычно заканчивается в течение 15 мин. При нагревании следует избегать перегрева жидкости.
После омыления колбу охлаждают до 80 — 90 °C, приливают в нее 90 см3 кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения мыла. Прозрачный мыльный раствор должен быть бесцветным или только слегка желтоватым. К мыльному раствору добавляют 50 см3 раствора серной кислоты и 0,6 — 0,7 г прокаленной измельченной пемзы (проход через сито диаметром отверстий 2,0 мм и остаток на сите с диаметром отверстий 1,5 мм). После этого колбу присоединяют к холодильнику при помощи насадки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 19 — 21 мин в мерную колбу перегналось 110 см3 жидкости. За начало перегонки принимают момент, когда в трубке холодильника появится первая капля дистиллята. Температура воды на выходе из холодильника должна быть 15 — 20 °C.
После того как будет собрано точно 110 см3 жидкости, источник нагревания удаляют и вместо мерной колбы подставляют под холодильник другой приемник. Мерную колбу погружают на 10 мин в воду, имеющую температуру 15 °C. Колбу погружают так, чтобы верхняя метка на горлышке колбы находилась на 1 см ниже уровня воды в термостате.
По истечении 10 мин содержимое колбы перемешивают вращением (не встряхивая) и фильтруют через сухой бумажный фильтр диаметром 7 — 8 см. В случае появления мути в фильтрате, обусловленной наличием заэмульгированных твердых кислот, фильтрат встряхивают с небольшим количеством кизельгура и вновь профильтровывают через тот же фильтр. Отбирают 100 см3 прозрачного фильтрата, прибавляют к нему 3 — 4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия.
Аналогичным образом проводят контрольный опыт без масла, заменяя омыление на плитке нагреванием содержимого колбы на водяной бане в течение 15 мин.
Число Рейхерта-Мейссля (PM) вычисляют по формуле
где V — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), используемый на титрование в основном опыте, см3;
V1 — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), используемый на титрование в контрольной пробе, см3;
K — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия или калия, моль/дм3, к номинальной концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм3.
1,1 — коэффициент, учитывающий общий объем дистиллята, полученный при отгонке.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах
0,2 — при числе Рейхерта-Мейссля до 2 включ.;
0,3 — при числе Рейхерта-Мейссля св. 2 до 5 включ.;
0,4 — при числе Рейхерта-Мейссля св. 5 до 9 включ.
Числом Поленске называют объем раствора (см3) гидроокиси калия концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), необходимое для нейтрализации нерастворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.
1. Аппаратура, материалы и реактивы — см. Приложение 2.
После определения числа Рейхерта-Мейссля холодильник и оба приемника промывают три раза дистиллированной водой, имеющей температуру 15 °C, порциями по 1/5 см3. Этими же порциями воды промывают фильтр, заполняя его каждый раз доверху. Водонерастворимые кислоты переводят в спиртовой раствор. Для этого так же, как указано выше, три раза промывают нейтральным этиловым спиртом порциями по 15 см3 холодильник, оба приемника и фильтр. Каждую порцию спирта наливают на фильтр после того, как полностью стечет предыдущая. Спиртовые фильтры собирают вместе и титруют раствором гидроокиси натрия или калия.
Число Поленске вычисляют по формуле
где V — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), используемый на титрование, см3;
K — поправка, учитывающая отношение действительности концентрации раствора гидроокиси натрия или калия в моль/дм3 к номинальной концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм3.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах
0,2 — при числе Поленске до 2 включ.;
0,3 — при числе Поленске св. 2 до 5 включ.;
0,4 — при числе Поленске св. 5.
Определение содержания неомыляемых веществ — по ГОСТ 5479-64».