Постановление Экономсовета при СНК СССР от 05.02.1940 № 183

«О стандарте на суперфосфат»

(вместе с «ОСТ 10918-40. Общесоюзный стандарт. Суперфосфат простой»)

ЭКОНОМИЧЕСКИЙ СОВЕТ ПРИ СОВЕТЕ НАРОДНЫХ КОМИССАРОВ СССР

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 5 февраля 1940 г. № 183

О СТАНДАРТЕ НА СУПЕРФОСФАТ

Экономический Совет при СНК Союза ССР постановляет:

1. Утвердить с поправками представленный Наркомхимпромом стандарт на суперфосфат (см. Приложение).

2. Отменить действие ОСТа № 7871 на суперфосфат с момента утверждения нового стандарта.

3. Обязать Наркомхимпром в течение 1940 — 1941 гг. увеличить емкость суперфосфатных складов с расчетом 15-дневного вызревания суперфосфата.

Заместитель Председателя Экономсовета при СНК Союза ССР Н.БУЛГАНИН

Секретарь Экономсовета при СНК Союза ССР М.ПОМАЗНЕВ

Утвержден Постановлением Экономсовета при СНК Союза ССР от 5 февраля 1940 г. № 183

Срок введения — 1 февраля 1940 года

Взамен ОСТ ВКС 7871

ОБЩЕСОЮЗНЫЙ СТАНДАРТ

СУПЕРФОСФАТ ПРОСТОЙ

ОСТ 10918-40

Внесен Народным Комиссариатом Химической Промышленности СССР.

I. Определение

Суперфосфатом называется фосфорнокислое удобрение, содержащее большую часть фосфорной кислоты в воднорастворимой форме. Суперфосфат получается разложением фосфатов (фосфоритов, апатитов или их смесей) серной кислотой с последующим доразложением его на окладе в течение не менее 6 дней.

II. Технические условия

Химические и физические свойства		I сорт	II сорт
1.	Содержание усвояемой (суммы водно- и цитратнорастворимой) на продукт в натуре не менее	18,7%	15,7%
	Примечание. Производство II сорта суперфосфата допускается на заводах, работающих на местном фосфорите.
2.	Содержание влаги не более	15,0%	15,0%
3.	Содержание свободной кислотности (в пересчете на ) не более (при обязательной даче добавок костяной муки или апатитового концентрата в количестве 4% по весу суперфосфата)	5,5%	5,5%
4.	Суперфосфат всех сортов при просеивании должен нацело проходить через сито с отверстием в 5 мм
5.	Суперфосфат должен быть рассыпчатым и не должен слеживаться в плотные или мажущие комки

III. Упаковка

Суперфосфат грузится в мешки или навалом в закрытые вагоны, оборудованные плотными деревянными щитами, закрывающими обе двери. При водных перевозках и комбинированных (железнодорожных с водными) отгрузка в мешках или кулях обязательна. При погрузке и выгрузке суперфосфата, а также транспортировке должны быть приняты меры предохранения от увлажнения его атмосферными осадками.

IV. Правила приемки

а) Отбор проб

1. Отбор проб суперфосфата производится на месте отгрузки.

2. При отгрузке суперфосфата в вагонах отбор проб производится дважды (при заполнении вагона наполовину и при полной загрузке) из 10 разных точек вагона. Общий вес пробы, отобранной от вагона, должен быть не менее 3 кг.

3. При отгрузке суперфосфата в мешках отбор проб производится в количестве не менее чем по 200 г от каждого 20-го мешка. Средняя проба составляется от количества мешков, соответствующих 180 тоннам веса.

4. Отобранные из мешков или вагонов пробы от партии не более 10 вагонов (180 тонн) однородного суперфосфата, отгружаемого за одни и те же сутки, смешиваются в одну пробу. Смешанную пробу перелопачивают и сокращают методом квартования или на сократителе Джонса, пока не получится остаток весом около 2 кг.

5. Отобранную пробу тщательно перемешивают и помещают в две чистые сухие банки. Одна банка направляется в лабораторию для анализа, по данным которого производится расчет с потребителем, а вторая банка опечатывается и хранится на заводе в течение двух месяцев на случай арбитражного анализа.

6. Арбитражные анализы производятся в НИУИФ или в ВИУАА (по соглашению сторон), куда в таком случае и направляются требуемые банки с пробами для арбитражного анализа.

7. На каждую партию суперфосфата (не свыше 180 тонн), отправляемого в один адрес, потребителю высылается, не позднее двух дней со дня отгрузки, сертификат с указанием:

а) номеров вагонов,

б) номеров железнодорожных накладных,

в) сортов отгруженного суперфосфата и

г) аналитических данных, нормируемых техническими условиями данного стандарта.

б) Методы испытания

Поступившую в лабораторию пробу суперфосфата быстро пропускают через сито в 3 мм. Комки, не проходящие сразу через сито, раздавливают на сите до полного прохождения. Просеянный суперфосфат высыпают на стекло, быстро и тщательно перемешивают и распределяют ровным слоем в 3 — 4 мм толщиной, делят на 20 — 30 квадратов и способом вычерпывания отбирают приблизительно 50 г суперфосфата, откуда быстро отвешивают навеску для определения влажности.

1. Определение влажности

10 г суперфосфата высушивают в сушильном шкафу в стаканчике диаметром 35 мм и высотой 30 мм в течение трех часов при температуре 100° — 102 °C и, охладив, взвешивают. Влажность (в процентах) вычисляют по формуле:

                          (a - b) · 100
                          -------------,
                                a

где: a — навеска, b — вес пробы после высушивания.

                  2. Определение усвояемой P O
                                            2 5

2,5 г суперфосфата помещают в ступку, слегка растирают для уничтожения комочков, обливают не менее чем 35 мл воды и вновь растирают. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно прибавлено 5 — 6 мл соляной кислоты пл. 1,19. Остаток сильно растирают еще 3 раза, прибавляя каждый раз 20 — 25 мл воды и декантируя жидкость на фильтр. Затем остаток полностью переносят на фильтр и промывают водой до тех пор, пока не наберется 200 мл фильтрата. Колбу доводят до метки водой и перемешивают (колба № 1). Фильтр с остатком переносят в другую мерную колбу (колба № 2) емкостью 250 мл, приливают 100 мл раствора Петермана (реактив 1), закрывают пробкой и взбалтывают до распадения фильтра на мелкие части. Колбу № 2 погружают в воду термостата (или водяной бани), отрегулированного на температуру 60° +/- 1 °C. Через 15 минут после погружения колбы в воду содержимое ее перемешивают. Через 15 минут после перемешивания колбу вынимают из термостата, охлаждают снаружи струей водопроводной воды, доводят дестиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в колбу № 3, отбрасывая первые мутные порции фильтрата. Для определения усвояемой Р О из колб № 1 и № 3 набирают в стакан по 2 5 50 мл раствора, прибавляют туда 25 мл раствора Петермана (реактив 1) или 8

• 10 мл лимоннокислого аммония (реактив 2), размешивают, нейтрализуют

аммиаком  по фенолфталеину и осаждают фосфорную кислоту 25 - 30 мл щелочной
магнезиальной  смеси (реактив 3). Затем прибавляют 10 мл концентрированного
(или  20  мл  10-процентного)  аммиака  и содержимое стакана перемешивают в

течение 30 минут или (в исключительных случаях) оставляют не менее чем на 4

и  не  более  чем  на 16 часов, фильтруют через плотный беззольный фильтр и
промывают  осадок  2,5-процентным  раствором  аммиака (промывных вод должно

быть не менее 100 мл). Фильтр с осадком переносят в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфеле или на паяльной горелке до постоянного веса и взвешивают. Содержание усвояемой Р О (в процентах) вычисляют по формуле: 2 5

                 a · 0,6379 · 500 · 100   319 · a
                 ---------------------- = -------,
                       100 · n               n

где: a - вес осадка Mg P O ,
                      2 5 7
n - навеска суперфосфата.

                   3. Определение свободной P O
                                             2 5

10 г суперфосфата с помощью воронки с обрезанным концом переносят в колбу Штоманна емкостью 500 мл или в мерную колбу такой же емкости, приливают 450 — 475 мл воды, закрывают пробкой и подвергают непрерывному взбалтыванию в течение 30 минут на аппарате Вагнера при 30 — 40 оборотах в минуту. Колбу доводят до метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые мутные порции фильтрата. 50 мл прозрачного фильтрата помещают в колбу для титрования, разбавляют водой до 200 мл и титруют 0,1N раствором щелочи в присутствии 6 — 8 капель диметилгельба (0,04 г в 100 мл спирта) до перехода окраски в ясно-желтый цвет. Раствор до окончания титрования должен оставаться прозрачным, в противном случае титруют новую порцию, предварительно более разбавленную водой. 1 мл 0,1N раствора щелочи соответствует 0,0071 г Р O . 2 5 Содержание свободной Р О (в процентах) вычисляют по формуле: 2 5

             b · K · 0,0071 · 500 · 100   7,1 · b · K
             -------------------------- = -----------,
                       50 · n                  n

где: b — число мл 0,1N раствора щелочи, вступившей в реакцию, K — поправка на титр щелочи, n — навеска суперфосфата.

4. Реактивы

Раствор Петермана (реактив 1)

В одном литре готового раствора должно содержаться: 173 г кристаллической, не выветрившейся лимонной кислоты и 42 г аммиачного азота. Приготовляют раствор аммиака (разбавлением вдвое имеющегося 25-процентного раствора) приблизительно до 12-процентной концентрации, в котором содержание азота устанавливают титрованием. Для этого отбирают пипеткой 10 мл раствора аммиака, переносят в мерную колбу на 500 мл, куда предварительно наливают 400 — 450 мл воды, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Из этого разбавленного раствора отбирают три пробы по 25 мл в колбу Эрленмейера, куда предварительно наливают по 25 — 30 мл воды, прибавляют 3 — 4 капли метилоранжа или диметилгельба и титруют 0,1N раствором серной кислоты до появления розовой окраски. Число мл 12-процентного раствора аммиака, необходимое для приготовления n литров раствора Петермана с содержанием 42 г азота в каждом литре готового реактива, вычисляют по формуле:

                     42 · 10 · n       15000 · n
                 ------------------- = ---------,
                 a · K · 0,0014 · 20     a · K

     15000
где: ----- - объем раствора аммиака, содержащий 42 г азота,
     a · K

a — число мл 0,1N раствора кислоты, пошедшей на титрование аммиака (среднее из 3 определений), K — поправка к титру 0,1N раствора серной кислоты, 0,0014 — титр 0,1N раствора аммиака в пересчете на азот, n — общее число литров приготовляемого раствора Петермана. Вычисленный объем раствора аммиака помещают в бутыль с меткой, которую погружают в лед или в снег для охлаждения. Растворяют в горячей воде лимонную кислоту в количестве 173 г на каждый литр приготовляемого раствора Петермана. На растворение употребляют не больше 300 — 350 мл воды на каждые 173 г лимонной кислоты. Охлажденный раствор лимонной кислоты вливают в бутыль с аммиаком через делительную воронку, которую вставляют в бутыль с аммиаком через пробку с двумя отверстиями. Конец воронки соединяют со стеклянной трубкой, не доходящей до дна бутыли на 2 — 3 см. В другое отверстие пробки вставляют короткую стеклянную трубку и с помощью каучуковой трубки ее присоединяют к стеклянной трубке, погруженной в делительную воронку. Воронку несколько раз промывают водой, вынимают ее из бутыли, промывают трубку с внутренней и наружной стороны, бутыль закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают. Быстрое перемешивание возможно лишь в том случае, если лимонная кислота вливалась в аммиак после предварительного сильного охлаждения обоих растворов. При невозможности осуществить их охлаждение бутыль обертывают мокрой тряпкой и перемешивание производят постепенно (в течение дня) по мере охлаждения. Доведенный до комнатной температуры раствор доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на два дня. Если приходится работать с выветрившейся лимонной кислотой, определяют титрованием степень ее выветренности. 200 г лимонной, кислоты измельчают до прохождения через сито в 2 мм и отбирают из нее среднюю пробу. Около 2 г пробы растворяют в воде в колбе на 250 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. Отбирают две пробы по 25 мл в колбы Эрленмейера, прибавляют 3 — 4 капли фенолфталеина, нагревают до 60 — 70 °C и титруют 0,1N щелочью до появления розовой окраски. Количество выветрившейся лимонной кислоты, необходимое для приготовления 1 литра раствора Петермана, вычисляют по формуле:

                  25 · 158,17 · n      2471,4 · n
                -------------------- = ----------,
                n · K · 250 · 0,0064     a · K

где: a — количество мл 0,1N щелочи, пошедшей на титрование лимонной кислоты, K — поправка к титру 0,1N щелочи, n — навеска лимонной кислоты, 158,17 — количество безводной лимонной кислоты, содержащейся в 173 г кристаллической, 0,0064 — титр 0,1N безводной лимонной кислоты. Лимоннокислый аммоний — 50-процентный (реактив 2). 500 г лимонной кислоты растворяют в 25-процентном аммиаке (приблизительно в 600 мл) до нейтральной реакции и доводят объем дестиллированной водой до 1 литра и фильтруют. Магнезиальная смесь (реактив 3). 55 г MgCl 6H O и 70 г NH Cl растворяют

                                              2  2           4
в  воде,  прибавляют  к  раствору 250 мл 10-процентного аммиака (пл. 0,96),

доводят объем водой до 1 л и фильтруют.

Народный Комиссар химической промышленности Союза ССР М.ДЕНИСОВ

---

Иллюстрации

\text{Р}_{2}\text{О}_{5}

\text{Р}_{2}\text{О}_{5}