---
title: "\"ГОСТ 7172-76. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий пиросернокислый\""
number: "134"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-134-gosstandart-sssr"
---

## "ГОСТ 7172-76. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий пиросернокислый"

# "ГОСТ 7172-76. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий пиросернокислый"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.01.1976 N 134)

> [!IMPORTANT]
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Ограничение срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 11, 1995).
> Документ [утрачивает](#p100009) силу с 1 января 1982 года.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 1 января 1977 года.
> Взамен ГОСТ 7172-65


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 19 января 1976 г. N 134

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**РЕАКТИВЫ**

<a id="p100004"></a>**КАЛИЙ ПИРОСЕРНОКИСЛЫЙ**

<a id="p100005"></a>Reagents. Potassium pyrosulphate

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 7172-76**

<a id="p100007"></a>Группа Л51

<a id="p100008"></a>Взамен
**ГОСТ 7172-65**

<a id="p100009"></a>Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января 1976 г. N 134 срок действия установлен

<a id="p100010"></a>с 1 января 1977 года
до 1 января 1982 года

<a id="p100011"></a>РАЗРАБОТАН Ленинградским заводом химических реактивов "Красный химик" совместно с ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
<a id="p100012"></a>Гл. инженер завода Горовой Г.Г.
<a id="p100013"></a>Руководитель темы Желнин Б.И.
<a id="p100014"></a>Исполнители: Безпрозванная Л.Х., Тихомирова Н.П., Голубева В.А.
<a id="p100015"></a>Зам. директора ИРЕА Грязнов Г.В.
<a id="p100016"></a>Руководители темы: Брудзь В.Г., Ротенберг И.Л.
<a id="p100017"></a>Исполнители: Смородинская В.Н., Лесина К.П., Богомолова Е.К., Кидиярова Л.В., Федотова Г.И.
<a id="p100018"></a>ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
<a id="p100019"></a>Член Коллегии Ростунов В.Ф.
<a id="p100020"></a>ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
<a id="p100021"></a>Директор Гличев А.В.
<a id="p100022"></a>УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января 1976 г. N 134

<a id="p100023"></a>Настоящий стандарт распространяется на пиросернокислый калий, который представляет собой белые куски или массу; хорошо растворим в воде, гигроскопичен.
<a id="p100024"></a>Формула K<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>7</sub>.
<a id="p100025"></a>Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 254,29.


## 1. <a id="p100026"></a>ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100027"></a>1.1. По физико-химическим показателям пиросернокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

<a id="p100028"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="63%"><col width="19%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100029"></a>Наименования показателей</td><td colspan="2"><a id="p100030"></a>Нормы</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Чистый для анализа (ч.д.а.)</td><td><a id="p100032"></a>Чистый (ч.)</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>1. Пиросернокислый калий (K<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>7</sub>), %, не менее</td><td><a id="p100034"></a>99</td><td><a id="p100035"></a>97</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>2. Нерастворимые в воде вещества и кремнекислота, %, не более</td><td><a id="p100037"></a>0,002</td><td><a id="p100038"></a>0,005</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>3. Фосфаты (PO4), %, не более</td><td><a id="p100040"></a>0,0005</td><td><a id="p100041"></a>0,0010</td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>4. Хлориды (Cl), %, не более</td><td><a id="p100043"></a>0,0005</td><td><a id="p100044"></a>0,0010</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>5. Железо (Fe), %, не более</td><td><a id="p100046"></a>0,0002</td><td><a id="p100047"></a>0,0005</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>6. Алюминий (Al), %, не более</td><td><a id="p100049"></a>0,001</td><td><a id="p100050"></a>0,004</td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a>7. Магний (Mg), %, не более</td><td><a id="p100052"></a>0,0004</td><td><a id="p100053"></a>0,0010</td></tr>
<tr><td><a id="p100054"></a>8. Свинец (Pb), %, не более</td><td><a id="p100055"></a>0,0002</td><td><a id="p100056"></a>0,0005</td></tr>
<tr><td><a id="p100057"></a>9. Азот (N) - общее содержание, %, не более</td><td><a id="p100058"></a>0,004</td><td><a id="p100059"></a>0,010</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>10. Мышьяк (As), %, не более</td><td><a id="p100061"></a>0,0001</td><td><a id="p100062"></a>0,0003</td></tr>
<tr><td><a id="p100063"></a>11. Кальций (Ca), %, не более</td><td><a id="p100064"></a>0,0025</td><td><a id="p100065"></a>0,0050</td></tr>
</table>



## 2. <a id="p100066"></a>ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



#### <a id="p100067"></a>2.1 Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.



## 3. <a id="p100068"></a>МЕТОДЫ АНАЛИЗА


<a id="p100069"></a>3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.

#### <a id="p100070"></a>3.2 Определение содержания пиросернокислого калия


##### <a id="p100071"></a>3.2.1 Применяемые реактивы и растворы:

<a id="p100072"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100073"></a>натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,5 н. раствор;
<a id="p100074"></a>метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919-68.

##### <a id="p100075"></a>3.2.2 Проведение анализа

<a id="p100076"></a>Около 10 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
<a id="p100077"></a>50 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, смыв водой стенки колбы, перемешивают, прибавляют 0,2 мл раствора метилового красного и титруют раствором едкого натра до перехода красной окраски раствора в желтую.

##### <a id="p100078"></a>3.2.3 Обработка результатов

<a id="p100079"></a>Содержание пиросернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100080"></a> $X = \frac{V \cdot 0,06357 \cdot 500 \cdot 100}{m \cdot 50}$ ,

<a id="p100081"></a>где:
<a id="p100082"></a>V - объем точно 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;
<a id="p100083"></a>m - масса навески препарата, г;
<a id="p100084"></a>0,06357 - количество пиросернокислого калия, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г.
<a id="p100085"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,35%.

#### <a id="p100086"></a>3.3 Определение содержания нерастворимых в воде веществ и кремнекислоты


##### <a id="p100087"></a>3.3.1 Применяемые реактивы и посуда:

<a id="p100088"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100089"></a>тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или типа ТФ ПОР16.

##### <a id="p100090"></a>3.3.2 Проведение анализа

<a id="p100091"></a>50 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 - 400 мл и растворяют при нагревании в 200 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
<a id="p100092"></a>Остаток на фильтре промывают 250 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.
<a id="p100093"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
<a id="p100094"></a>для препарата чистый для анализа - 1 мг,
<a id="p100095"></a>для препарата чистый - 2,5 мг.

#### <a id="p100096"></a>3.4 Определение содержания фосфатов

<a id="p100097"></a>Определение проводят по [ГОСТ 10671.6-74](https://bukva.ai/docs/gost-10671-6-74) фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 15 мл), растворяют при слабом нагревании в 12 мл воды.
<a id="p100098"></a>Раствор охлаждают, прибавляют 1 - 2 капли 0,2%-ного раствора n-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят по [ГОСТ 10671.6-74](https://bukva.ai/docs/gost-10671-6-74).
<a id="p100099"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
<a id="p100100"></a>для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,
<a id="p100101"></a>для препарата чистый - 0,030 мг.

#### <a id="p100102"></a>3.5 Определение содержания хлоридов

<a id="p100103"></a>Определение проводят по [ГОСТ 10671.7-74](https://bukva.ai/docs/gost-10671-7-74) фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 40 мл воды, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят по [ГОСТ 10671.7-74](https://bukva.ai/docs/gost-10671-7-74).
<a id="p100104"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
<a id="p100105"></a>для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
<a id="p100106"></a>для препарата чистый - 0,02 мг.

#### <a id="p100107"></a>3.6 Определение содержания железа

<a id="p100108"></a>Определение проводят по [ГОСТ 10555-75](https://bukva.ai/docs/gost-10555-75) сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют при нагревании в 20 мл воды, охлаждают и далее определение проводят по [ГОСТ 10555-75](https://bukva.ai/docs/gost-10555-75), прибавляя 10 мл раствора аммиака (вместо 5 мл).
<a id="p100109"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
<a id="p100110"></a>для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
<a id="p100111"></a>для препарата чистый - 0,025 мг.
<a id="p100112"></a>Допускается заканчивать определение визуально.

#### <a id="p100113"></a>3.7 Определение содержания свинца, магния и алюминия


##### <a id="p100114"></a>3.7.1 Применяемые приборы, реактивы и растворы:

<a id="p100115"></a>спектрограф типа ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели трехступенчатым ослабителем;
<a id="p100116"></a>выпрямитель кремневый типа ВАЗ 230 x 70;
<a id="p100117"></a>генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
<a id="p100118"></a>микрофотометр типа МФ-2;
<a id="p100119"></a>спектропроектор типа СП-18;
<a id="p100120"></a>электроды угольные из спектрально-чистых углей марки ос.ч. 7-3, диаметром 6 мм, верхний электрод заточен на конус под углом 30°, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;
<a id="p100121"></a>фотопластинки спектральные, типа ЭС или СП-2, светочувствительностью 15 ед.;
<a id="p100122"></a>аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
<a id="p100123"></a>вода питьевая по ГОСТ 2874-73;
<a id="p100124"></a>гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
<a id="p100125"></a>калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
<a id="p100126"></a>метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71;
<a id="p100127"></a>натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-66;
<a id="p100128"></a>натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66;
<a id="p100129"></a>натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63 или
<a id="p100130"></a>натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-66;
<a id="p100131"></a>проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
<a id="p100132"></a>фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
<a id="p100133"></a>графитовый порошок ос.ч. 7-4;
<a id="p100134"></a>калий пиросернокислый по настоящему стандарту (основа); не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным содержанием их, определяемых методом добавок в условиях данной методики, в последнем случае градуировочные графики соответственно корректируют;
<a id="p100135"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
<a id="p100136"></a>раствор, содержащий Pb, Al, Mg; готовят по [ГОСТ 4212-76](https://bukva.ai/docs/gost-4212-76), соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие в 1 мл 0,05 мг Al, 0,02 мг Mg, 0,01 мг Pb (раствор А) и 0,2 мг Al, 0,05 мг Mg и 0,025 мг Pb (раствор Б).

##### <a id="p100137"></a>3.7.2 Подготовка анализируемой пробы

<a id="p100138"></a>5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл, растворяют в 12 мл дистиллированной воды при осторожном нагревании и тщательном перемешивании.
<a id="p100139"></a>0,12 мл полученного раствора переносят микропипеткой в кварцевую чашку вместимостью 1 - 3 мл, содержащую 0,05 г графитового порошка. Чашку помещают под инфракрасную лампу и подсушивают при 60 - 70 °C в течение 1 ч. Содержимое чашки переносят на кальку, тщательно перемешивают и помещают в канал графитового электрода.
<a id="p100140"></a>Допускается накапывать 0,12 мл полученного раствора в графитовый порошок, помещенный в графитовый электрод.

##### <a id="p100141"></a>3.7.3 Приготовление образцов для построения градуировочного графика

<a id="p100142"></a>Для приготовления каждого образца 5 г пиросернокислого калия, применяемого в качестве основы, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл, растворяют в дистиллированной воде (в количестве, указанном в табл. 2) при осторожном нагревании, охлаждают, прибавляют количества растворов А и Б, указанные в табл. 2, и далее проводят ту же операцию, что и при подготовке анализируемой пробы к анализу.

<a id="p100143"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="12%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100144"></a>Номера образцов</td><td colspan="2" rowspan="2"><a id="p100145"></a>Количество раствора, мл</td><td rowspan="3"><a id="p100146"></a>Количество дистиллированной воды, мл</td><td colspan="3"><a id="p100147"></a>Содержание примеси в образце, мг</td><td colspan="3"><a id="p100148"></a>Содержание примеси в препарате, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100149"></a>AI</td><td rowspan="2"><a id="p100150"></a>Mg</td><td rowspan="2"><a id="p100151"></a>Pb</td><td rowspan="2"><a id="p100152"></a>AI</td><td rowspan="2"><a id="p100153"></a>Mg</td><td rowspan="2"><a id="p100154"></a>Pb</td></tr>
<tr><td><a id="p100155"></a>А</td><td><a id="p100156"></a>Б</td></tr>
<tr><td><a id="p100157"></a>1.</td><td colspan="2"><a id="p100158"></a>1</td><td><a id="p100159"></a>11</td><td><a id="p100160"></a>0,05</td><td><a id="p100161"></a>0,02</td><td><a id="p100162"></a>0,01</td><td><a id="p100163"></a>0,001</td><td><a id="p100164"></a>0,0004</td><td><a id="p100165"></a>0,0002</td></tr>
<tr><td><a id="p100166"></a>2.</td><td colspan="2"><a id="p100167"></a>1</td><td><a id="p100168"></a>11</td><td><a id="p100169"></a>0,2</td><td><a id="p100170"></a>0,05</td><td><a id="p100171"></a>0,025</td><td><a id="p100172"></a>0,004</td><td><a id="p100173"></a>0,001</td><td><a id="p100174"></a>0,0005</td></tr>
<tr><td><a id="p100175"></a>3.</td><td colspan="2"><a id="p100176"></a>2</td><td><a id="p100177"></a>10</td><td><a id="p100178"></a>0,4</td><td><a id="p100179"></a>0,1</td><td><a id="p100180"></a>0,05</td><td><a id="p100181"></a>0,008</td><td><a id="p100182"></a>0,002</td><td><a id="p100183"></a>0,001</td></tr>
</table>



##### <a id="p100184"></a>3.7.4 Рекомендуемые условия анализа при съемке на приборе типа ИСП-30


| <a id="p100185"></a>Сила тока, А | <a id="p100186"></a>15 |
| --- | --- |
| <a id="p100187"></a>Напряжение, В | <a id="p100188"></a>220 |
| <a id="p100189"></a>Ширина щели спектрографа, мм | <a id="p100190"></a>0,015 |
| <a id="p100191"></a>Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | <a id="p100192"></a>5 |
| <a id="p100193"></a>Экспозиция, с | <a id="p100194"></a>60. |

<a id="p100195"></a>Рекомендуемые условия анализа при съемке спектрограмм на приборе типа СТЭ-1

| <a id="p100196"></a>Сила тока, А | <a id="p100197"></a>15 |
| --- | --- |
| <a id="p100198"></a>Напряжение, В | <a id="p100199"></a>220 |
| <a id="p100200"></a>Ширина щели спектрографа, мм | <a id="p100201"></a>0,02 |
| <a id="p100202"></a>Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | <a id="p100203"></a>5 |
| <a id="p100204"></a>Экспозиция, с | <a id="p100205"></a>60 |
| <a id="p100206"></a>Бленда на выходной щели прибора вырезает область спектра, нм | <a id="p100207"></a>252 - 337. |


##### <a id="p100208"></a>3.7.5 Проведение анализа

<a id="p100209"></a>Анализ проводят в дуге постоянного тока, используя электроды с препаратом в качестве анода.
<a id="p100210"></a>Снимают спектрограмму без предварительного обжига электродов.
<a id="p100211"></a>Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз. Каждый раз ставят новую пару электродов.

##### <a id="p100212"></a>3.7.6 Обработка спектрограмм и результатов

<a id="p100213"></a>Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Сухую фотопластинку рассматривают под спектропроектором. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линий соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:
<a id="p100214"></a>Определяемые элементы и его аналитические линии, нм:
<a id="p100215"></a>Al - 308,21
<a id="p100216"></a>Mg - 285,21
<a id="p100217"></a>Pb - 283,31.
<a id="p100218"></a>Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений $\Delta S$ :

<a id="p100219"></a> $\Delta S = S_{\text{л} + \text{ф}} - S_{\text{ф}}$ ,

<a id="p100220"></a>где:
<a id="p100221"></a>Sл+ф - почернение линии + фона;
<a id="p100222"></a>Sф - почернение фона.
<a id="p100223"></a>По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение $(\Delta S\prime)$ .
<a id="p100224"></a>По значениям $\Delta S\prime$ образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график в координатах $\Delta S\prime$ , lg C; C - содержание определяемой примеси в образце.
<a id="p100225"></a>Содержание каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.
<a id="p100226"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание каждой примеси не будет превышать допускаемой нормы.
<a id="p100227"></a>Допускается проводить обработку результатов "под норму". При этом препарат соответствует требованиям настоящего стандарта, если разность (почернений линий примесей и фона возле них не будет превышать разности почернений соответствующих линий и фона в образце для построения градуировочных графиков 1 для препарата квалификации ч.д.а. или в образце для построения градуировочных графиков 2 для препарата квалификации ч.
<a id="p100228"></a>    Коэффициент вариации, %, для: алюминия - 15,
                                    свинца - 25,
                                    магния - 20.

#### <a id="p100229"></a>3.8 Определение общего содержания азота

<a id="p100230"></a>Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,5 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл и растворяют при слабом нагревании в 45 мл воды. Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74, прибавляя 6 мл раствора едкого натра (вместо 5 мл). При визуально-колориметрическом определении реакцию восстановления проводят в объеме 50 мл.
<a id="p100231"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание азота не будет превышать:
<a id="p100232"></a>для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
<a id="p100233"></a>для препарата чистый - 0,05 мг.

#### <a id="p100234"></a>3.9 Определение содержания мышьяка

<a id="p100235"></a>Определение проводят по [ГОСТ 10485-75](https://bukva.ai/docs/gost-10485-75) арсиновым методом (способ 2). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют при слабом нагревании в 30 мл воды, охлаждают и далее определение проводят по [ГОСТ 10485-75](https://bukva.ai/docs/gost-10485-75).
<a id="p100236"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100237"></a>для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
<a id="p100238"></a>для препарата чистый - 0,003 мг As,
<a id="p100239"></a>20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

#### <a id="p100240"></a>3.10 Определение содержания кальция


##### <a id="p100241"></a>3.10.1 Применяемые приборы, реактивы и растворы:

<a id="p100242"></a>монохроматор УМ-2, ЗМР-3 или любого другого типа;
<a id="p100243"></a>выпрямитель стабилизированный типа ВС-22;
<a id="p100244"></a>фотоумножитель типа ФЭУ-18, ФЭУ-51;
<a id="p100245"></a>ацетилен растворенный технический по [ГОСТ 5457-75](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75);
<a id="p100246"></a>воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73;
<a id="p100247"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
<a id="p100248"></a>калий пиросернокислый по настоящему стандарту, не содержащий Ca, или с установленным содержанием Ca, 8%-ный раствор (раствор А).
<a id="p100249"></a>Раствор, содержащий Ca; готовят по [ГОСТ 4212-76](https://bukva.ai/docs/gost-4212-76); соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/мл Ca - раствор Б.
<a id="p100250"></a>Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде. При работе с ацетиленом следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.

##### <a id="p100251"></a>3.10.2 Приготовление анализируемых растворов

<a id="p100252"></a>2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, при необходимости подогревают. Раствор охлаждают, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

##### <a id="p100253"></a>3.10.3 Приготовление растворов сравнения

<a id="p100254"></a>В три мерных колбы вместимостью 100 мл каждая помещают по 25 мл раствора А, вводят количества раствора Б, указанные в табл. 3. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

<a id="p100255"></a>Таблица 3


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="18%"><col width="32%"><col width="32%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100256"></a>Номера растворов сравнения</td><td rowspan="2"><a id="p100257"></a>Количество раствора Б, мл</td><td><a id="p100258"></a>Введено в растворы сравнения в виде добавок, мг/100 мл</td><td><a id="p100259"></a>Содержание в препарате, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100260"></a>Ca</td><td><a id="p100261"></a>Ca</td></tr>
<tr><td><a id="p100262"></a>1</td><td><a id="p100263"></a>0</td><td><a id="p100264"></a>_</td><td><a id="p100265"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100266"></a>2</td><td><a id="p100267"></a>0,7</td><td><a id="p100268"></a>0,07</td><td><a id="p100269"></a>0,0035</td></tr>
<tr><td><a id="p100270"></a>3</td><td><a id="p100271"></a>1,5</td><td><a id="p100272"></a>0,15</td><td><a id="p100273"></a>0,0075</td></tr>
</table>



##### <a id="p100274"></a>3.10.4 Проведение анализа

<a id="p100275"></a>Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
<a id="p100276"></a>Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Ca - 422,7 нм, возникающих в спектре ацетилено-воздушного пламени при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
<a id="p100277"></a>После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации, проводят попеременно фотометрирование двух растворов сравнения (один с меньшим, другой с большим содержанием Ca, чем в анализируемом растворе) и анализируемого раствора. Три раза фотометрируют и берут среднее арифметическое значение показателей регистрирующего прибора.

##### <a id="p100278"></a>3.10.5 Обработка результатов

<a id="p100279"></a>Содержание Ca (X1) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100280"></a> $X_{1} = [\frac{(C_{2} - C_{1}) \cdot (A - A_{1})}{A_{2} - A_{1}} + C_{1}] \cdot \frac{100}{1000 \cdot m}$ ,

<a id="p100281"></a>где:
<a id="p100282"></a>A - значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;
<a id="p100283"></a>A1 и A2 - значение интенсивности излучения для растворов сравнения;
<a id="p100284"></a>C<sub>1</sub> и C<sub>2</sub> - содержание Ca в растворах сравнения мг/100 мл (C<sub>2</sub> > C<sub>1</sub>);
<a id="p100285"></a>m - масса навески препарата, г.
<a id="p100286"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.


## 4. <a id="p100287"></a>УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ


<a id="p100288"></a>4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
<a id="p100289"></a>Вид упаковки: Б-1, Б-3п, Б-5п, Б-6.
<a id="p100290"></a>Группа фасовки; III, IV, V.
<a id="p100291"></a>4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
<a id="p100292"></a>4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отапливаемых в зимнее время.


## 5. <a id="p100293"></a>ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ


<a id="p100294"></a>5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего поставляемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.
<a id="p100295"></a>5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.


## 6. <a id="p100296"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100297"></a>6.1. Пиросернокислый калий может вызывать раздражение слизистых оболочек органов дыхания и глаз.
<a id="p100298"></a>6.2. Пиросернокислый калий в своем составе содержит 37,7% серного ангидрида. Предельно допустимая концентрация серного ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 1 мг/м3.
<a id="p100299"></a>6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор типа "лепесток", защитные очки, плотно прилегающие к лицу, резиновые перчатки, защитная спецодежда), а также соблюдать меры личной гигиены.
<a id="p100300"></a>6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.



<a id="p100301"></a>

---