--- title: "\"ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений\"" number: "ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/pnd-f-12-122-22-3-2-03" --- ## "ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений" # "ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений" (утв. ФГУ "ЦЭКА" 04.09.2003) > [!WARNING] > Документ утратил силу в связи с изданием ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03, утвержденных ФБУ ФЦАО 01.08.2014. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/pnd-f-12-122-22-3-2-03" "ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусст" n1["ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03"]:::doc n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ``` Утверждаю Директор ФГУ "Центр экологического контроля и анализа" **Г.М.ЦВЕТКОВ** 4 сентября 2003 года **МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ** **ОТБОР ПРОБ ПОЧВ, ГРУНТОВ, ОСАДКОВ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОЧИСТНЫХ** **СООРУЖЕНИЙ, ШЛАМОВ ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД, ДОННЫХ** **ОТЛОЖЕНИЙ ИСКУССТВЕННО СОЗДАННЫХ ВОДОЕМОВ,** **ПРУДОВ-НАКОПИТЕЛЕЙ И ГИДРОТЕХНИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ** **ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03** Методические рекомендации допущены для целей государственного экологического контроля. ### 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ #### 1.1 Настоящие методические рекомендации предназначены для отбора проб: - почв, грунтов; - осадков очистных сооружений (после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках); - шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывки, чистки, обеззараживания); - донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и испарителей, которые служат для накопления, очистки и доочистки сточных вод (как прошедших, так и не прошедших биологическую очистку), а также донных отложений искусственно созданных прудов (гидрогеологических сооружений) для очистки части сточных вод; природных проточных водоемов, служащих для доочистки сточных вод, перед сбросом в открытый водоем (реку) <1>. --- <1> Данные методические рекомендации не предназначены для отбора проб со льда. 1.2. Масса (или объем) отбираемой пробы должна быть достаточной для последующего определения всех запланированных программой показателей и включать дополнительный объем, оставляемый на хранение в лаборатории. 1.3. Основным требованием к методам отбора и хранения является обеспечение неизменности состава проб во временном интервале между отбором и анализом. 1.4. Отбираемая проба должна характеризовать объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал). 1.5. Метод отбора должен учитывать миграцию отдельных ингредиентов в зависимости от условий окружающей среды (температуры) и физических параметров объекта. 1.6. На основании данных исследований проб осадков и донных отложений составляются картосхемы и отчеты об уровне накопления различных химических веществ и о токсикологических характеристиках отходов. 1.7. При отборе проб осадков, донных отложений, почв (грунтов) составляют сопроводительный акт отбора. Рекомендуемая форма акта отбора приведена в [Приложении 4](#p100105). ### 2. СРЕДСТВА ОТБОРА И ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ Пробоотборник из нержавеющей стали объемом 500 - 700 см3 (Приложение 1, [рис. 1](#p100086)) Почвенный бур из химически нейтрального материала Щуп с продольной щелью и поворотным устройством (Приложение 1, [рис. 2](#p100090)) Щуп винтообразный (Приложение 1, [рис. 3](#p100093)) Совок из нержавеющей стали, обеспечивающий объем прикопа для исследований твердых отходов и осадков малой влажности Лопата, ГОСТ 19596-87 Нож почвенный, ГОСТ 23707-95 Линейка измерительная с ценой деления не более 1 см или шест, отградуированный в см, длиной, соответствующей глубине отбора пробы отходов (осадков), ГОСТ 427-75 Термометр с ценой деления не более 0,2 °C (шкала от -5,0 до +40,0 °C) по [ГОСТ 112-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-112-78) Батометр Герметично закрывающаяся емкость для точечной пробы объемом 500 - 700 см из полиэтилена, стекла или пластика Емкость для смешивания точечных проб (ведро) объемом 2 - 3 дм3 Кислота азотная, ГОСТ 4461-77 Бикарбонат натрия, ГОСТ 83-79 Лодка для 2-х человек. Применяется в зависимости от цели исследований и размера исследуемых сооружений. ### 3. ОТБОР ПРОБ 3.1. Подготовка посуды для отбора проб. Для отбора проб почв, осадков сточных вод используют банки из темного стекла с широким горлом или посуду из нержавеющей стали. Нельзя использовать посуду с хромовым покрытием. Посуда из пластика и стекла для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды осторожно смачивают 10%-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 - 3 часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2%-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 - 4 раза дистиллированной водой. Посуду для отбора проб почв, осадков сточных вод, изготовленную из нержавеющей стали, тщательно моют, очищают бикарбонатом натрия, промывают водопроводной водой и ополаскивают 3 - 4 раза дистиллированной водой. Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями. 3.2. Почвы, грунты отбирают, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 12071-84 "Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов", [ГОСТ 27753.1-88](https://bukva.ai/docs/gost-27753-1-88) "Грунты тепличные. Методы отбора проб", [ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 17.4.4.02-84](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84) "Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа", [ГОСТ 28168-89](https://bukva.ai/docs/gost-28168-89) "Почвы. Отбор проб". Необходимым условием отбора проб почв является их предохранение от вторичного загрязнения (в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб. Объединенную пробу составляют путем смешивания 5 - 10 или 15 - 20 единичных проб почвы (грунта), отобранных в разных точках данной пробной площадки размером не менее 10 x 10 м (100 м2), которая располагается в типичном для данной территории месте. Объем единичных проб почвы (грунта) должен быть одинаков, поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп (Приложение 1, [рис. 2](#p100090)). Единичные пробы ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 - 4 раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре части, две противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают). Оставшуюся после квартования почву делят на 6 - 9 квадратов, из центра каждого из которых отбирают примерно одинаковое количество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, в банки из темного стекла с герметичной крышкой. Таким образом, получают объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 2 кг (1 кг на анализ и 1 кг для хранения дубликата). Транспортируют пробы почв (грунтов) при температуре окружающего воздуха от +4 до +28 °C. Пробы почв (грунтов) хранят в банках с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы почв (грунтов) не консервируют. 3.3. Осадки и активный ил со шламовых и иловых площадок отбирают методом точечных проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают 4 пробы из центра каждого квадрата послойно с глубины 0 - 5 см, 5 - 20 см и до конечной глубины площадки (но не более 1 м) массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна представлять собой часть осадка, типичную для обследуемых сооружений. Точечные пробы осадков и шламов с иловых и шламовых площадок отбирают в зависимости от условий: - совком из прикопок (для осадков малой влажности); - щупом с продольной щелью и поворотным устройством (для осадков высокой влажности и сыпучих осадков); - винтообразным щупом (для пастообразных осадков). Единичные пробы тщательно перемешивают и квартуют 3 - 4 раза. Оставшийся после квартования осадок делят на 6 - 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковое количество осадка, обеспечивая захват всей толщины слоя. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг (0,5 кг для анализа и 0,5 кг для хранения дубликата). Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы осадков и активного ила со шламовых и иловых площадок не консервируют. 3.4. Жидкие осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или технологических аппаратов и других емкостей с учетом их конструкции: - осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее чем через 10 минут работы перекачивающего насоса; - активный ил отбирают зачерпыванием из распределительного лотка. Точечные пробы жидких осадков отбирают из трех горизонтов (поверхность, середина, дно площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500 см3 каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков в количестве не менее 1 дм3 (0,5 дм3 для анализа и 0,5 дм3 для хранения дубликата). Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют. #### 3.5 Донные отложения водоемов и прудов отбирают по следующей схеме: - изучают устройство искусственно созданного водоема; - составляют карту-схему, воспользовавшись проектом или гидрогеологической картой; - определяют место выпуска (спуска) сточных вод; - около спуска сточных вод отбирают точечные пробы с шагом 0,8 - 1 м на расстоянии от берега не менее 0,8 - 1 м; - далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м; - поскольку донные отложения водоемов и прудов представляют собой накопленную иловую массу и в зависимости от степени чистоты пруда слой ила может быть разной глубины, необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в сантиметрах шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный пробоотборник (Приложение 1, [рис. 1](#p100086) - [3](#p100093)) на дно и зачерпыванием отбирают первую пробу; - отбирают пробы послойно (минимальное расстояние между послойными точками отбора - 0,5 м). Отбор проб послойно, особенно с глубины, важен, так как многие химические вещества по своим физико-химическим характеристикам могут находиться как только в верхнем слое ила (осадка), так и только в нижнем, поэтому отбор проводить до конечной глубины площадки (до песка или бетонного покрытия). Предлагаемая схема точек отбора проб из водоема без выпуска сточных вод и из водоема с выпуском сточных вод приведена в [Приложениях 2](#p100095) - [3](#p100101). 3.6. Сразу после отбора замеряют температуру пробы осадка, шлама, донных отложений или активного ила. 3.7. Отобранную точечную пробу почв, осадков, шламов, донных отложений или активного ила переносят из пробоотборника в специально подготовленную герметично закрывающуюся емкость объемом не менее 500 см3, на которую наклеивают этикетку с указанием даты, времени, места отбора, номера и температуры пробы, а также фамилий исполнителей. ### 4. ПРИНЦИП РАБОТЫ ПРОБООТБОРНИКА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И ЖИДКИХ ОСАДКОВ 4.1. Последовательно опускают на дно с помощью тросика нижнюю пробку-клапан, имеющую в основании подставку для упора на дне весом 0,5 кг, полую трубу и верхнюю пробку-клапан, герметично закрывающую трубу. 4.2. При помощи тросика вытаскивают пробоотборник с пробой донных отложений на поверхность и пробу переносят в емкость. 4.3. Замеряют по тросику глубину отбора первой пробы и в этой же точке отбирают пробу из следующего слоя шагом 0,5 м. ### 5. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ 5.1. При отборе проб осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений природных и искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений, почв, грунтов следует соблюдать следующие меры предосторожности: - работать исключительно в спецодежде, спецобуви, перчатках; - перед отбором и после отбора проб необходимо обработать руки специальным дезинфицирующим раствором "биологические перчатки" (приготовление раствора: смешать по 100 мл этилового спирта, глицерина и аммиачной воды с массовой долей 10%); - следить за состоянием кожи на лице и руках; раны и ссадины смазывать йодом. 5.2. В том случае, если отбор проб осадков и шламов производится с глубины более 1 м, и в случае отбора проб донных отложений с использованием лодки в отборе должны участвовать не менее 2 человек. Необходимо иметь в лодке спасательное снаряжение. ## Приложение 1 Пробоотборник для отбора проб донных отложений и жидких осадков из искусственных водоемов ![Приложение 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqI/img_0.png) ![Приложение 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqI/img_1.png) Рис. 1 Щуп с продольной щелью и поворотным устройством ![Приложение 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqI/img_2.png) ![Приложение 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqI/img_3.png) Рис. 2 Винтообразный щуп ![Приложение 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqI/img_4.png) Рис. 3 Приложение 2 **СХЕМА ТОЧЕК ОТБОРА ПРОБ ИЗ ПРИРОДНОГО ВОДОЕМА** **БЕЗ ВЫПУСКА СТОЧНЫХ ВОД** ![Приложение 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqI/img_5.png) ![Приложение 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqI/img_6.png) Условные обозначения $\circ$ - точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 - 1,0) м + - точки отбора точечных проб с шагом (0,8 - 1,0) м и до 5 м * - точки отбора проб донных отложений *Примечание.* +; * - точки отбора проб только с использованием лодки. Приложение 3 **СХЕМА ТОЧЕК ОТБОРА ПРОБ ИЗ ВОДОЕМА С ВЫПУСКОМ СТОЧНЫХ ВОД** ![Приложение 1](https://i.bukva.ai/ZgVOHpqI/img_7.png) Условные обозначения $\circ$ - точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 - 1,0) м + - точки отбора точечных проб с шагом (0,8 - 1,0) м и до 5 м (только с использованием лодки) Приложение 4 (рекомендуемое) АКТ ОТБОРА ПРОБ N _______ от "___"____________ г. ___________________________________________________________________________ (отходы, осадки, шламы, активный ил, донные отложения, почвы, грунты) Цель отбора _______________________________________________________________ Дата отбора пробы "___"____________ г. Время отбора ______________________ ___________________________________________________________________________ Наименование предприятия, доставившего отход, адрес предприятия ___________________________________________________________________________ Наименование процесса, в результате которого получены отходы (если таковой имеется) ___________________________________________________________________________ Место отбора пробы Тип пробоотборного устройства _____________________________________________ (материал и вместимость) Тип пробы _________________________________________________________________ (точечная, периодическая, среднесуточная) Код или номер пробы _______________________________________________________ Наименование лаборатории, куда доставляется проба _________________________ Количество параллельно отобранных проб и объем каждой из них ______________ Сведения о применяемой емкости для хранения проб __________________________ (материал, укупорка и т.п.) Условия отбора пробы ______________________________________________________ t, °C, pH, $O_{2}$ (заполняется при необходимости) Агрегатное состояние пробы ________________________________________________ (жидкая, пастообразная, твердая, сыпучая и т.п.) Химический состав отхода __________________________________________________ (заполняется, если таковой известен) Уполномоченный представитель объекта, отобравший пробу ____________________ ___________________________________________________________________________ (Ф.И.О., должность представителя объекта) Дата "___"____________ г. Подпись ______________________ Представитель предприятия, принявший пробу ________________________________ ___________________________________________________________________________ (Ф.И.О., должность) Дата "___"____________ г. Подпись ______________________ Дополнительные сведения об отобранной пробе: ______________________________ ---