ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений

(утв. ФГУ «ЦЭКА» 04.09.2003)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/pnd-f-12-122-22-3-2-03" "ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусст"
  n1["ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/pnd-f-12-122-22-33-2-03" "ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов производства"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утверждаю Директор ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» Г. М. Цветков 4 сентября 2003 года

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

ОТБОР ПРОБ ПОЧВ, ГРУНТОВ, ОСАДКОВ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОЧИСТНЫХ СООРУЖЕНИЙ, ШЛАМОВ ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ ИСКУССТВЕННО СОЗДАННЫХ ВОДОЕМОВ, ПРУДОВ-НАКОПИТЕЛЕЙ И ГИДРОТЕХНИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ

ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03

Методические рекомендации допущены для целей государственного экологического контроля.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Настоящие методические рекомендации предназначены для отбора проб:

• почв, грунтов;
• осадков очистных сооружений (после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках);
• шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывки, чистки, обеззараживания);
• донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и испарителей, которые служат для накопления, очистки и доочистки сточных вод (как прошедших, так и не прошедших биологическую очистку), а также донных отложений искусственно созданных прудов (гидрогеологических сооружений) для очистки части сточных вод; природных проточных водоемов, служащих для доочистки сточных вод, перед сбросом в открытый водоем (реку) <1>.

<1> Данные методические рекомендации не предназначены для отбора проб со льда.

1.2. Масса (или объем) отбираемой пробы должна быть достаточной для последующего определения всех запланированных программой показателей и включать дополнительный объем, оставляемый на хранение в лаборатории.

1.3. Основным требованием к методам отбора и хранения является обеспечение неизменности состава проб во временном интервале между отбором и анализом.

1.4. Отбираемая проба должна характеризовать объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал).

1.5. Метод отбора должен учитывать миграцию отдельных ингредиентов в зависимости от условий окружающей среды (температуры) и физических параметров объекта.

1.6. На основании данных исследований проб осадков и донных отложений составляются картосхемы и отчеты об уровне накопления различных химических веществ и о токсикологических характеристиках отходов.

1.7. При отборе проб осадков, донных отложений, почв (грунтов) составляют сопроводительный акт отбора. Рекомендуемая форма акта отбора приведена в Приложении 4.

2. СРЕДСТВА ОТБОРА И ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Пробоотборник из нержавеющей стали объемом 500 — 700 см3 (Приложение 1, рис. 1)

Почвенный бур из химически нейтрального материала

Щуп с продольной щелью и поворотным устройством (Приложение 1, рис. 2)

Щуп винтообразный (Приложение 1, рис. 3)

Совок из нержавеющей стали, обеспечивающий объем прикопа для исследований твердых отходов и осадков малой влажности

Лопата, ГОСТ 19596-87

Нож почвенный, ГОСТ 23707-95

Линейка измерительная с ценой деления не более 1 см или шест, отградуированный в см, длиной, соответствующей глубине отбора пробы отходов (осадков), ГОСТ 427-75

Термометр с ценой деления не более 0,2 °C (шкала от -5,0 до +40,0 °C) по ГОСТ 112-78

Батометр

Герметично закрывающаяся емкость для точечной пробы объемом 500 — 700 см из полиэтилена, стекла или пластика

Емкость для смешивания точечных проб (ведро) объемом 2 — 3 дм3

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77

Бикарбонат натрия, ГОСТ 83-79

Лодка для 2-х человек. Применяется в зависимости от цели исследований и размера исследуемых сооружений.

3. ОТБОР ПРОБ

3.1. Подготовка посуды для отбора проб. Для отбора проб почв, осадков сточных вод используют банки из темного стекла с широким горлом или посуду из нержавеющей стали. Нельзя использовать посуду с хромовым покрытием.

Посуда из пластика и стекла для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды осторожно смачивают 10%-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 — 3 часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2%-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 — 4 раза дистиллированной водой.

Посуду для отбора проб почв, осадков сточных вод, изготовленную из нержавеющей стали, тщательно моют, очищают бикарбонатом натрия, промывают водопроводной водой и ополаскивают 3 — 4 раза дистиллированной водой. Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями.

3.2. Почвы, грунты отбирают, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 12071-84 «Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов», ГОСТ 27753.1-88 «Грунты тепличные. Методы отбора проб», ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб».

Необходимым условием отбора проб почв является их предохранение от вторичного загрязнения (в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб.

Объединенную пробу составляют путем смешивания 5 — 10 или 15 — 20 единичных проб почвы (грунта), отобранных в разных точках данной пробной площадки размером не менее 10 x 10 м (100 м2), которая располагается в типичном для данной территории месте. Объем единичных проб почвы (грунта) должен быть одинаков, поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп (Приложение 1, рис. 2).

Единичные пробы ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 — 4 раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре части, две противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают). Оставшуюся после квартования почву делят на 6 — 9 квадратов, из центра каждого из которых отбирают примерно одинаковое количество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, в банки из темного стекла с герметичной крышкой. Таким образом, получают объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 2 кг (1 кг на анализ и 1 кг для хранения дубликата).

Транспортируют пробы почв (грунтов) при температуре окружающего воздуха от +4 до +28 °C.

Пробы почв (грунтов) хранят в банках с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы почв (грунтов) не консервируют.

3.3. Осадки и активный ил со шламовых и иловых площадок отбирают методом точечных проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают 4 пробы из центра каждого квадрата послойно с глубины 0 — 5 см, 5 — 20 см и до конечной глубины площадки (но не более 1 м) массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна представлять собой часть осадка, типичную для обследуемых сооружений.

Точечные пробы осадков и шламов с иловых и шламовых площадок отбирают в зависимости от условий:

• совком из прикопок (для осадков малой влажности);
• щупом с продольной щелью и поворотным устройством (для осадков высокой влажности и сыпучих осадков);
• винтообразным щупом (для пастообразных осадков).

Единичные пробы тщательно перемешивают и квартуют 3 — 4 раза. Оставшийся после квартования осадок делят на 6 — 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковое количество осадка, обеспечивая захват всей толщины слоя.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг (0,5 кг для анализа и 0,5 кг для хранения дубликата).

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы осадков и активного ила со шламовых и иловых площадок не консервируют.

3.4. Жидкие осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или технологических аппаратов и других емкостей с учетом их конструкции:

• осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;
• активный ил отбирают зачерпыванием из распределительного лотка.

Точечные пробы жидких осадков отбирают из трех горизонтов (поверхность, середина, дно площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500 см3 каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков в количестве не менее 1 дм3 (0,5 дм3 для анализа и 0,5 дм3 для хранения дубликата).

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют.

3.5 Донные отложения водоемов и прудов отбирают по следующей схеме:

• изучают устройство искусственно созданного водоема;
• составляют карту-схему, воспользовавшись проектом или гидрогеологической картой;
• определяют место выпуска (спуска) сточных вод;
• около спуска сточных вод отбирают точечные пробы с шагом 0,8 — 1 м на расстоянии от берега не менее 0,8 — 1 м;
• далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м;
• поскольку донные отложения водоемов и прудов представляют собой накопленную иловую массу и в зависимости от степени чистоты пруда слой ила может быть разной глубины, необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в сантиметрах шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный пробоотборник (Приложение 1, рис. 1 - 3) на дно и зачерпыванием отбирают первую пробу;
• отбирают пробы послойно (минимальное расстояние между послойными точками отбора — 0,5 м).

Отбор проб послойно, особенно с глубины, важен, так как многие химические вещества по своим физико-химическим характеристикам могут находиться как только в верхнем слое ила (осадка), так и только в нижнем, поэтому отбор проводить до конечной глубины площадки (до песка или бетонного покрытия).

Предлагаемая схема точек отбора проб из водоема без выпуска сточных вод и из водоема с выпуском сточных вод приведена в Приложениях 2 - 3.

3.6. Сразу после отбора замеряют температуру пробы осадка, шлама, донных отложений или активного ила.

3.7. Отобранную точечную пробу почв, осадков, шламов, донных отложений или активного ила переносят из пробоотборника в специально подготовленную герметично закрывающуюся емкость объемом не менее 500 см3, на которую наклеивают этикетку с указанием даты, времени, места отбора, номера и температуры пробы, а также фамилий исполнителей.

4. ПРИНЦИП РАБОТЫ ПРОБООТБОРНИКА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И ЖИДКИХ ОСАДКОВ

4.1. Последовательно опускают на дно с помощью тросика нижнюю пробку-клапан, имеющую в основании подставку для упора на дне весом 0,5 кг, полую трубу и верхнюю пробку-клапан, герметично закрывающую трубу.

4.2. При помощи тросика вытаскивают пробоотборник с пробой донных отложений на поверхность и пробу переносят в емкость.

4.3. Замеряют по тросику глубину отбора первой пробы и в этой же точке отбирают пробу из следующего слоя шагом 0,5 м.

5. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При отборе проб осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений природных и искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений, почв, грунтов следует соблюдать следующие меры предосторожности:

• работать исключительно в спецодежде, спецобуви, перчатках;
• перед отбором и после отбора проб необходимо обработать руки специальным дезинфицирующим раствором «биологические перчатки» (приготовление раствора: смешать по 100 мл этилового спирта, глицерина и аммиачной воды с массовой долей 10%);
• следить за состоянием кожи на лице и руках; раны и ссадины смазывать йодом.

5.2. В том случае, если отбор проб осадков и шламов производится с глубины более 1 м, и в случае отбора проб донных отложений с использованием лодки в отборе должны участвовать не менее 2 человек.

Необходимо иметь в лодке спасательное снаряжение.

Приложение 1

Пробоотборник для отбора проб донных отложений и жидких осадков из искусственных водоемов

Рис. 1

Щуп с продольной щелью и поворотным устройством

Рис. 2

Винтообразный щуп

Рис. 3

Приложение 2

СХЕМА ТОЧЕК ОТБОРА ПРОБ ИЗ ПРИРОДНОГО ВОДОЕМА БЕЗ ВЫПУСКА СТОЧНЫХ ВОД

Условные обозначения \circ — точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 — 1,0) м

• • точки отбора точечных проб с шагом (0,8 — 1,0) м и до 5 м

• • точки отбора проб донных отложений

Примечание. +; * — точки отбора проб только с использованием лодки.

Приложение 3

СХЕМА ТОЧЕК ОТБОРА ПРОБ ИЗ ВОДОЕМА С ВЫПУСКОМ СТОЧНЫХ ВОД

Условные обозначения \circ — точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 — 1,0) м

• • точки отбора точечных проб с шагом (0,8 — 1,0) м и до 5 м (только с использованием лодки)

Приложение 4 (рекомендуемое)

АКТ ОТБОРА ПРОБ N _______

от «»_________ г.

___________________________________________________________________________ (отходы, осадки, шламы, активный ил, донные отложения, почвы, грунты)

Цель отбора _______________________________________________________________

Дата отбора пробы «»_________ г. Время отбора ______________________

___________________________________________________________________________ Наименование предприятия, доставившего отход, адрес предприятия

___________________________________________________________________________ Наименование процесса, в результате которого получены отходы (если таковой имеется)

___________________________________________________________________________ Место отбора пробы

Тип пробоотборного устройства _____________________________________________ (материал и вместимость)

Тип пробы _________________________________________________________________ (точечная, периодическая, среднесуточная)

Код или номер пробы _______________________________________________________

Наименование лаборатории, куда доставляется проба _________________________

Количество параллельно отобранных проб и объем каждой из них ______________

Сведения о применяемой емкости для хранения проб __________________________ (материал, укупорка и т.п.)

Условия отбора пробы ______________________________________________________ t, °C, pH, O_{2} (заполняется при необходимости)

Агрегатное состояние пробы ________________________________________________ (жидкая, пастообразная, твердая, сыпучая и т.п.)

Химический состав отхода __________________________________________________ (заполняется, если таковой известен)

Уполномоченный представитель объекта, отобравший пробу ____________________

             (Ф.И.О., должность представителя объекта)

Дата «»_________ г. Подпись ______________________

Представитель предприятия, принявший пробу ________________________________

                        (Ф.И.О., должность)

Дата «»_________ г. Подпись ______________________

Дополнительные сведения об отобранной пробе: ______________________________