--- title: "\"РТМ 26-363-80. Руководящий технический материал. Ускоренные и маркировочные методы химического и спектрального анализов основных и сварочных материалов в химнефтеаппаратостроении. Методы химического анализа сплава типа монель-металл\"" number: "РТМ 26-363-80" issuer: "Министерство химического и нефтяного машиностроения СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/pismo-rtm-26-363-80" --- ## "РТМ 26-363-80. Руководящий технический материал. Ускоренные и маркировочные методы химического и спектрального анализов основных и сварочных материалов в химнефтеаппаратостроении. Методы химического анализа сплава типа монель-металл" # "РТМ 26-363-80. Руководящий технический материал. Ускоренные и маркировочные методы химического и спектрального анализов основных и сварочных материалов в химнефтеаппаратостроении. Методы химического анализа сплава типа монель-металл" (утв. и введены в действие Письмом Минхиммаша СССР от 08.09.1980 N 11-10-4/1601) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 1980 года. > Взамен РТМ 26-32-70.
Утверждены
и введены в действие
письмом Министерства
химического и нефтяного
машиностроения СССР
от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601 **РУКОВОДЯЩИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ** **УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО** **И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗОВ ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ** **В ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ** **МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СПЛАВА ТИПА МОНЕЛЬ-МЕТАЛЛ**
**РТМ 26-363-80** Взамен РТМ 26-32-70
Срок введения установлен
с 1 октября 1980 года Утверждены и введены в действие письмом Министерства химического и нефтяного машиностроения от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601. Разработаны Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом технологии химического и нефтяного аппаратостроения (ВНИИПТхимнефтеаппаратуры). Настоящий руководящий технический материал распространяется на химические методы анализа сплава монель-металла. Сплав монель-металла по ГОСТ 492-73 содержит компоненты: монель марки НМЖМц 28-2, 5-1, 5; Fe 2,0 - 3,0%; Mn 1,20 - 1,80%; Cu 27,00 - 29,00; Ni - остальное. Общие требования к методам анализа и по технике безопасности изложены в РТМ 26-326-80. **1. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ** #### 1.1 Сущность метода Метод основан на образовании окрашенного в буро-красный цвет соединения никеля с демитилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя персульфата аммония. Мешающее влияние меди устраняют прибавлением к исследуемому раствору трилона Б в присутствии хлорида аммония. Фотометрирование проводят против раствора сравнения, содержащего 0,001 г никеля, используя светофильтр с областью пропускания от 450 до 480 нм, в кюветах с толщиной слоя 5 мм. #### 1.2 Аппаратура, реактивы и растворы Фотоколориметр ФЭК-56 или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Калий-натрий виннокислый (сегнетовая соль) по [ГОСТ 5845-79](https://bukva.ai/docs/gost-5845-79), 20-процентный раствор, свежеприготовленный. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, 20-процентный раствор, свежеприготовленный. Натр едкий по ГОСТ 4328-77, 20-процентный раствор. Диметилглиоксим по [ГОСТ 5828-77](https://bukva.ai/docs/gost-5828-77), 0,5-процентный раствор в 20-процентном растворе едкого натра. Трилон Б по ГОСТ 10659-73, 2-процентный раствор. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 5-процентный раствор. Стандартный раствор никеля А (готовят следующим образом: навеску массой 0,6625 г стандартного образца никеля, стандартный образец 319 содержит 75,5% никеля и 8,41% меди, растворяют при нагревании в 15 куб. см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 куб. см азотной кислоты плотностью 1,4 г/куб. см). Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,0005 г никеля. Раствор Б (готовят следующим образом: 50 куб. см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, разбавляют до метки водой и перемешивают). 1 куб. см раствора Б содержит 0,0001 г никеля. #### 1.3 Проведение анализа Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, приливают 15 куб. см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5 куб. см азотной кислоты и растворяют при нагревании. По окончании растворения раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 5 куб. см помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 10 куб. см раствора сегнетовой соли, 5 куб. см персульфата аммония, 5 куб. см едкого натра, 10 куб. см диметилглиоксима, 5 мл трилона Б, 5 мл хлористого аммония, тщательно перемешивают после добавления каждого реактива. Доводят до метки водой и перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 450 до 480 нм, или на спектрофотометре при длине волны 460 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм. Раствор сравнения готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 2 куб. см стандартного раствора А и добавляют все реактивы в том же количестве и порядке, доводят водой до метки и перемешивают. 1.3.1. Построение градуировочного графика для массовой доли никеля от 55% и выше. В мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают стандартный раствор А в количестве 2 куб. см и стандартный раствор Б в количестве 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 куб. см, что соответствует 55,0; 60,0; 65,0; 70,0; 75,0% никеля, в каждую колбу приливают 10 куб. см сегнетовой соли и далее ведут анализ, как указано в [п. 2.3](#p100049). В раствор сравнения вводят 2 куб. см стандартного раствора А и добавляют все реактивы в том же количестве, как указано в [п. 2.3](#p100049). По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график. #### 1.4 Обработка результатов 1.4.1. Массовую долю никеля в процентах находят по градуировочному графику. **2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ** #### 2.1 Сущность метода Метод основан на образовании интенсивно окрашенного в синий цвет аммиаката меди. Фотометрирование проводят со светофильтром, пропускающим свет в области от 610 до 620 нм. Обязательным условием при проведении анализа является создание одинаковых концентраций аммиака в анализируемом растворе и растворе сравнения. Влияние никеля компенсируют введением такого же количества его в раствор сравнения, предварительно установив его содержание вышеописанным методом. #### 2.2 Аппаратура, реактивы и растворы Фотоколориметр ФЭК-56 или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Стандартный раствор меди (готовят следующим образом: 2,0 г стандартного образца 71-в электролитической меди растворяют в 10 куб. см азотной кислоты, разбавленной 1:1, по окончании растворения охлаждают раствор, добавляют 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,8 г/куб. см и упаривают до выделения ее паров, охлажденный раствор разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают). 1 мл раствора содержит 0,002 г меди. #### 2.3 Проведение анализа Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 куб. см, приливают 10 куб. см азотной кислоты и 10 куб. см соляной и растворяют при нагревании. По окончании растворения в охлажденный раствор добавляют 6 куб. см серной кислоты и упаривают до выделения паров, осторожно разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, прибавляют 30 куб. см аммиака водного, доводят до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют от гидратов железа, алюминия и других элементов в сухую колбу или стакан (первые порции фильтрата отбрасывают) и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 550 нм или на фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 550 до 570 нм, в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют одни реактивы с добавкой никеля в виде стандартного раствора в количестве, соответствующем его массовой доле в анализируемой пробе. ##### 2.3.1 Построение градуировочного графика В шесть стаканов вместимостью 100 куб. см помещают навески никеля и железа в виде стандартных образцов в количествах, соответствующих их массовой доле в определяемом образце и 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 куб. см стандартного раствора меди, что соответствует 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0% меди при общей навеске 0,1 г. Содержимое стаканов растворяют в 10 куб. см азотной кислоты и 10 куб. см соляной кислоты. По окончании растворения в охлажденный раствор добавляют 6 куб. см серной кислоты плотностью 1,82 г/куб. см и далее ведут анализ, как указано в [п. 3.3](#p100068). По полученным значениям оптической плотности растворов строят градуировочный график. #### 2.4 Обработка результатов ##### 2.4.1 Массовую долю меди находят по градуировочному графику. **3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИТАНА** #### 3.1 Сущность метода Метод основан на образовании окрашенного в интенсивно желтый цвет соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде. Оптическую плотность измеряют со светофильтром, пропускающим свет в области 410 нм. Влияние трехвалентного железа устраняют добавлением ортофосфорной кислоты. Остальные компоненты сплава не мешают образованию цветной реакции титана с перекисью водорода. #### 3.2 Аппаратура, реактивы и растворы Фотоколориметр ФЭК-56 или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Пергидроль по ГОСТ 10929-76. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Стандартный раствор титана (готовят следующим образом: 0,25 г металлического титана растворяют в 10 куб. см серной кислоты, разбавленной 1:4, окисляют несколькими каплями азотной кислоты плотностью 1,4 г/куб. см и упаривают раствор до появления паров серной кислоты). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают. 1 куб. см данного раствора содержит 0,00025 г титана. #### 3.3 Проведение анализа Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 10 куб. см азотной кислоты плотностью 1,4 г/куб. см, 10 куб. см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см и растворяют при нагревании. В охлажденный раствор приливают 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,82 г/куб. см и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 куб. см воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 25 куб. см, помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют две капли ортофосфорной кислоты плотностью 1,7 г/куб. см, 1 куб. см пергидроля, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм или фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 400 до 450 нм, в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого образца с добавлением двух капель ортофосфорной кислоты. ##### 3.3.1 Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика используют солевой фон, приготовленный искусственным путем. В шесть конических колб вместимостью 200 куб. см помещают 0,32 г металлического никеля, 0,16 г металлической меди и 0,01 г железа и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 куб. см стандартного раствора титана, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5% титана при навеске массой 0,5 г и аликвотной части раствора 25 куб. см. Содержимое колбы растворяют в 10 куб. см азотной кислоты плотностью 1,4 г/куб. см и 10 куб. см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см. В охлажденный раствор добавляют 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,82 г/куб. см и упаривают до паров серной кислоты. Далее анализ ведут, как указано в [п. 4.3](#p100087). #### 3.4 Обработка результатов ##### 3.4.1 Массовую долю титана находят по градуировочному графику. **4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (0,1 - 0,5%)** #### 4.1 Сущность метода Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой при pH = 8 - 11,5, окрашенного в желтый цвет. Железо от мешающих элементов (никель, медь и др.) отделяют осаждением его в виде гидроокисей в присутствии коллектора - соли алюминия. #### 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Фотоколориметр ФЭК-56 или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Кислота сульфосалициловая по [ГОСТ 4478-78](https://bukva.ai/docs/gost-4478-78), 10-процентный раствор. Квасцы алюмокалиевые по [ГОСТ 4329-77](https://bukva.ai/docs/gost-4329-77), 5-процентный раствор. Стандартный раствор железа (готовят следующим образом: 1,7268 г железоаммонийных квасцов растворяют в 50 куб. см соляной кислоты, разбавленной 1:10, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки той же кислотой и перемешивают). 1 мл данного раствора содержит 0,0005 г железа. #### 4.3 Проведение анализа Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 куб. см, приливают 5 куб. см азотной кислоты плотностью 1,4 г/куб. см и 15 куб. см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см и растворяют при нагревании. По окончании растворения вводят 3 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов и приливают аммиак водный до выпадения гидроокисей и избыток от 3 до 5 капель. Раствор нагревают для лучшей коагуляции гидроокисей, дают осадку отстояться, фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают осадок горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака водного. Осадок смывают в стакан, в котором производилось растворение, приливают 30 куб. см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5 куб. см, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 10 куб. см раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак водный по каплям до образования устойчивой желтой окраски и от 1 до 2 капель в избытке, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 400 до 450 нм, или на спектрофотометре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. ##### 4.3.1 Построение градуировочного графика В пять стаканов вместимостью 150 куб. см помещают навески металлического никеля массой 0,35 г и электролитической меди массой 0,15 г, вводят 3 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов в качестве коллектора и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 куб. см стандартного раствора из железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5% железа при навеске массой 0,5 г и аликвотной части раствора пробы 5,0 куб. см. Содержимое стакана растворяют в 5 куб. см азотной кислоты плотностью 1,4 г/куб. см и 15 куб. см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см, осаждают гидроокиси аммиаком водным и далее анализ ведут, как указано в [п. 5.3](#p100103). По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график. #### 4.4 Обработка результатов ##### 4.4.1 Массовую долю железа находят по градуировочному графику.
**5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА**
(0,5 - 10,0%) #### 5.1 Сущность метода Метод основан на образовании прочного растворимого комплекса железа с трилоном Б при величине pH = 1 - 2. В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту. Железо от мешающих элементов (никель, медь и др.) отделяют осаждением его в виде гидроокисей в присутствии коллектора - соли алюминия. Алюминий, присутствующий в растворе, остается свободным до тех пор, пока все железо не будет связано трилоном Б, что устанавливается по применяемому индикатору. Присутствие в титруемом растворе от 0,0001 до 0,0003 г титана определению не мешает. #### 5.2 Реактивы и растворы Необходимые реактивы и растворы указаны в п. 5.2. Трилон Б по ГОСТ 10659-73, 0,1 н титрованный раствор (готовят следующим образом: 18,6 г соли растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают). #### 5.3 Проведение анализа Навеску сплава массой 1,0 г растворяют в 5 куб. см азотной кислоты плотностью 1,4 г/куб. см и 15 куб. см соляной кислоты плотностью 1,19 г/куб. см. По окончании растворения вводят 3 куб. см раствора алюмокалиевых квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3. Раствор после растворения гидроокисей переводят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, для установления pH = 1 - 2 прибавляют аммиак водный до начала выпадения гидроокисей, которые растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, прибавляя последнюю по каплям. К полученному раствору приливают 1 куб. см раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до исчезновения красно-фиолетовой окраски. #### 5.4 Обработка результатов ##### 5.4.1 Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле: T x V x 100 Fe X = -------------, m где: T - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах железа; Fe V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, куб. см; m - масса навески, образца, г. *Примечание.* Титр 0,1 н раствора трилона Б устанавливают по 0,1 н раствору соли трехвалентного железа в условиях проведения анализа. ---