--- title: "\"Изменения к методике выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах ЦВ 2.04.49-97 \"А\"" number: "ФР.1.31.2000.00135" issuer: "ЗАО \"Центр исследования и контроля воды\"" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/pismo-fr-1-31-2000-00135" --- ## "Изменения к методике выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах ЦВ 2.04.49-97 "А" # "Изменения к методике выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах ЦВ 2.04.49-97 "А" (утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005) Утверждаю Главный инженер ГУП ЦИКВ **Г.Ф.ГЛУЩЕНКОВА** 29 июля 2005 года **ИЗМЕНЕНИЯ** **К МЕТОДИКЕ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ** **АММОНИЙНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ** **МЕТОДОМ В СТОЧНЫХ ВОДАХ ЦВ 2.04.49-97 "А"** В [разделе 2](https://bukva.ai/docs/metodika-fr-1-31-2000-00135#p100007) исключить последний абзац. В [пункт 11.1](https://bukva.ai/docs/metodika-fr-1-31-2000-00135#p100126) добавить следующее: При необходимости проверки приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости (например, по требованию заказчика или в случае анализа сложных проб) получают два результата измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробах сточных вод по разделу 10 в условиях повторяемости. Проверяют приемлемость результатов измерений c1 и c2, сравнивая расхождение между ними с пределом повторяемости r (см. таблицу 2). Если полученное значение расхождения не превышает предела повторяемости, то за результат измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробе сточной воды принимают среднее из двух полученных значений c1 и c2. В противном случае процедуру повторяют. [Пункт 12.1](https://bukva.ai/docs/metodika-fr-1-31-2000-00135#p100142) изложить в следующей редакции: #### 12.1 Контроль стабильности результатов измерений Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, [раздел 6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100296), используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности правильности рутинного анализа. Средство контроля готовят из ГСО состава водных растворов аммонийного азота (ионов аммония) и дистиллированной воды и анализируют согласно разделу 10. При построении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значения стандартных отклонений промежуточной прецизионности при различиях по факторам "время", "оператор", "оборудование", приведенные в таблице 2. Таблица 2 | Диапазон измерений массовой концентрации аммонийного азота, (ионов аммония), мг/дм3 | Предел повторяемости r, мг/дм3 | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам "время", "оператор", "оборудование"), $\sigma_{I(T,O,E)}$ , мг/дм3 | | --- | --- | --- | | от 0,15 до 1,2 (от 0,2 до 1,5) | 0,26C | 0,13C | | св. 1,2 до 60 (св. 1,5 до 80) | 0,09C + 0,2 | 0,05C + 0,1 | | св. 60 до 120 (св. 80 до 150) | 0,09C | 0,05C | При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора. Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа. [Первое предложение пункта 12.2](https://bukva.ai/docs/metodika-fr-1-31-2000-00135#p100155) заменить на следующее: При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония), используя метод добавок в пробы сточных вод, анализируемых в лаборатории. [Формулу](https://bukva.ai/docs/metodika-fr-1-31-2000-00135#p100156) $C\text{к} = (1,5 \div 3)\text{Ср}$ заменить на следующую $C\text{к} = (1,5 \div 2)\text{Ср}$ . [Последний абзац пункта 12.2](https://bukva.ai/docs/metodika-fr-1-31-2000-00135#p100168) заменить следующим: После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости (см. приложение А). В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно [МИ 2336-2002](https://bukva.ai/docs/mi-2336-2002), оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, $\sigma_{R}$ , по формуле: $\sigma_{R} = 1,2 \cdot \sigma_{I(T,O,E)}$ . Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, [пункт 5.3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100242). Сопоставление альтернативных методов измерений проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, [раздел 8](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100952). ---