---
title: "\"Определение севина в плодово-ягодных культурах и консервах. Методическое указание\""
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/opredelenie-sevina-v-plodovo-yagodnyh-kulturah"
---

## "Определение севина в плодово-ягодных культурах и консервах. Методическое указание"

# "Определение севина в плодово-ягодных культурах и консервах. Методическое указание"

(утв. Минздравом СССР 31.07.1973)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
заместителем Главного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**<br>
31 июля 1973 года

</div>


<a id="p100002"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕВИНА**
**В ПЛОДОВО-ЯГОДНЫХ КУЛЬТУРАХ И КОНСЕРВАХ**

<a id="p100003"></a>**(МЕТОДИЧЕСКОЕ УКАЗАНИЕ)**

<a id="p100004"></a>Севин (1-нафтил-N-метилкарбамат) обладает широким диапазоном инсектицидного действия. Рекомендуется для опрыскивания садов в очагах массового размножения плодожорки, а также для борьбы с вредителями хлопчатника и кукурузы. Норма расхода 85-процентного смачивающегося порошка севина 1 - 2,5 кг/га.


## <a id="p100005"></a>Краткие сведения о физико-химических свойствах препарата


<a id="p100006"></a>Химически чистый севин - кристаллическое вещество белого цвета, без специфического запаха, имеющее температуру плавления 142 °C, давление паров менее 0,005 мм рт. ст. при 26 °C. Севин слаборастворим в воде (менее 0,1%), несколько лучше в углеводородах и спиртах, умеренно (до 40%) в органических растворителях (ацетоне, циклогексаноле), хорошо - в полярных растворителях, таких как диметилформамид и диметилсульфоксид. Устойчив к воздействию ультрафиолетового излучения. В щелочной среде севин быстро гидролизуется, образуя 1-нафтол, метиламин и соответствующий карбонат.


## <a id="p100007"></a>Принцип метода


<a id="p100008"></a>Севин извлекают из растительных пищевых продуктов хлороформом. Освобождение от примесей осуществляют в метаноловом растворе добавлением водного раствора хлористого аммония с последующим фильтрованием через бумажный фильтр и хроматографированием через слой окиси алюминия.
<a id="p100009"></a>Выделенный севин гидролизуют едким кали, и образующийся 1-нафтол сочетают с хлористым п-нитрофенилдиазонием, в результате чего образуется азосоединение - в кислой среде оранжевого, в щелочной - синего цвета.
<a id="p100010"></a>Чувствительность определения в щелочной среде 0,05 мг, в кислой - 0,1 мг/кг. Точность метода +/- 5 - 10%.


## <a id="p100011"></a>Реактивы и растворы


<a id="p100012"></a>Хлороформ, х.ч.
<a id="p100013"></a>Метанол, х.ч.
<a id="p100014"></a>Аммоний хлористый, х.ч. 2-процентный водный раствор.
<a id="p100015"></a>Уксусная кислота ледяная, х.ч.
<a id="p100016"></a>Смесь метанола и 2-процентного водного раствора хлористого аммония (1:1).
<a id="p100017"></a>Алюминия окись для хроматографирования П активности.
<a id="p100018"></a>Натрий сернокислый безводный, х.ч.
<a id="p100019"></a>Калий едкий 0,1 н. растворов в метаноле.
<a id="p100020"></a>Натрия нитрит, х.ч., 0,8-процентный водный раствор.
<a id="p100021"></a>п-Нитроанилин.
<a id="p100022"></a>п-Нитрофенил хлористый, свежеприготовленный. К 0,02-процентному раствору п-нитроанилина в 0,1 г соляной кислоте доливают в 10 раз меньшее количество 0,8-процентного водного раствора нитрита натрия. Раствор готовят в колбе, погруженной в ледяную воду.
<a id="p100023"></a>Стандартный раствор севина: 10 мг севина, х.ч., растворяют в 100 мл хлороформа. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки хлороформом. 1 мл раствора содержит 10 мкг севина.
<a id="p100024"></a>Химически чистый севин можно получить путем перекристаллизации технического. Для этого последний растворяют в горячем этиловом спирте (растворимость препарата около 40%), фильтруют через бумажный фильтр, используя воронку для горячего фильтрования, фильтрат охлаждают до 0°. Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора, промывают холодным спиртом и сушат. В случае необходимости перекристаллизацию можно повторить.


## <a id="p100025"></a>Приборы и посуда


<a id="p100026"></a>Фотоэлектроколориметр.
<a id="p100027"></a>Устройство для отгона растворителей.
<a id="p100028"></a>Установка для хроматографирования, состоящая из колонки (стеклянная трубка, зауженная книзу, 17 х 400 мм) и колбы Бунзена. В колонку помещают ватный тампон, затем слой окиси алюминия 5 - 7 см и затем слой безводного сульфата натрия 1,5 - 2 см. Подготовленную колонку промывают хлороформом (10 - 15 мл).
<a id="p100029"></a>Центрифуга.
<a id="p100030"></a>Аппарат для встряхивания.
<a id="p100031"></a>Воронки делительные емкостью 150 - 250 мл.
<a id="p100032"></a>Колбы конические емкостью 50, 100 и 250 мл.
<a id="p100033"></a>Цилиндры мерные на 25, 50, 250 и 500 мл.
<a id="p100034"></a>Пипетки на 1, 5 и 10 мл.
<a id="p100035"></a>Сосуды для экстракции емкостью 1,5 - 2 л.


## <a id="p100036"></a>Ход анализа


<a id="p100037"></a>Пробку исследуемого растительного продукта весом 1 - 1,5 кг измельчают, тщательно перемешивают и навеску в 200 г (для 2-х параллельных анализов) заливают хлороформом и оставляют на 16 - 18 часов. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр, измеряют объем фильтра и часть его, соответствующую 100 г пробы, помещают в колбу и отгоняют хлороформ. Последние порции растворителя отгоняют без нагревания.
<a id="p100038"></a>Для растворения сухого остатка в колбу приливают 10 мл метанола, осторожно потирая дно стеклянной палочкой. Затем добавляют 10 мл 2-процентного раствора хлористого аммония и помещают колбу в холодильник (лучше в замораживатель) на 20 - 30 минут.
<a id="p100039"></a>В результате добавления водного раствора хлористого аммония растворимость восков и пигментов в метаноле резко уменьшается и они выделяются в виде хлопьев. После охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный мелкопористый фильтр. Фильтрование лучше проводить с помощью водоструйного насоса. Для этого стеклянную воронку с пробкой и плотно прилегающим фильтром (лучше двойным) вставляют в пробирку с отводом, которую подключают к водоструйному насосу.
<a id="p100040"></a>Содержимое колбы количественно переносят на воронку, ополаскивая колбу дважды по 3 - 5 мл охлажденной смесью метанола и 2-процентного раствора хлористого аммония (1:1). Фильтрат из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют севин хлороформом, энергично встряхивая первый раз с 25 мл, второй - с 15 мл. Хлороформный экстракт хроматографируют через колонку, заполненную окисью алюминия и б/в сульфатом натрия, предварительно промытую хлороформом. Сначала пропускают первую порцию экстракта - 25 мл, затем вторую - 15 мл и промывают колонку 15 мл хлороформа. Полученный фильтрат количественно переносят в колбу и отгоняют хлороформ досуха.
<a id="p100041"></a>К сухому остатку прибавляют 5 мл 0,1 н. метанолового раствора едкого кали и, помешивая стеклянной палочкой, оставляют на 5 мин.
<a id="p100042"></a>Полученный в результате гидролиза севина 1-нафтол может быть определен двумя способами: а) в щелочной и б) в кислой среде.
<a id="p100043"></a>При определении 1-нафтола в щелочной среде в колбу, где протекал гидролиз севина, добавляют 1 мл солянокислого раствора п-нитрофенилдиазония, приготовленного перед употреблением, как указано в [разделе](#p100011) "Реактивы и растворы". При взаимодействии в щелочной среде 1-нафтола и хлористого п-нитрофенилдиазония образуется азосоединение синего цвета. В колбочку доливают еще 5 мл метанола и помещают ее в холодильник на 30 мин. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр и колориметрируют при оранжевом светофильтре и длине волны 590 ммк в кювете с расстоянием между гранями 1 см.
<a id="p100044"></a>В случае, если конечная окраска искажена до фиолетовой или красной, определение рекомендуется проводить в кислой среде. Для этого в колбу, где протекал щелочной гидролиз севина, приливают 14 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл свежеприготовленного солянокислого раствора п-нитрофенилдиазония. В кислой среде образуется азосоединение оранжевого цвета. Полученный раствор оставляют на 30 мин. при комнатной температуре, затем фильтруют через бумажный фильтр и колориметрируют при зеленом светофильтре и длине волны 475 ммк в кювете с расстоянием между гранями 2 см.
<a id="p100045"></a>В качестве холостой пробы при колориметрировании в обоих случаях используется дистиллированная вода.


## <a id="p100046"></a>Определение севина в фруктово-ягодных компотах и маринадах


<a id="p100047"></a>100 г исследуемой пробы (учитывать соотношение сиропа и ягод) после измельчения и тщательного перемешивания количественно переносят в колбу с притертой пробкой и заливают хлороформом с таким расчетом, чтобы покрыть навеску. Экстрагируют севин путем встряхивания в течение 30 мин. В случае образования стойкой эмульсии для разделения слоев следует воспользоваться центрифугой. Центрифугирование проводят в течение 30 мин. со скоростью 2500 об./мин. После центрифугирования удаляют верхний слой (сироп и ягоды) с помощью пипетки Мора и резиновой груши, а нижний - хлороформный - сушат с помощью безводного сульфата натрия. Высушенный экстракт помещают в колбу для отгона растворителей и удаляют хлороформ. Дальнейший ход анализа аналогичен определению содержания севина в сырых ягодах и фруктах.


## <a id="p100048"></a>Построение калибровочного графика


<a id="p100049"></a>Для построения калибровочного графика в колбы вносят последовательно 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мл стандартного раствора, содержащего 10 мкг севина в мл. Растворитель осторожно удаляют и далее поступают, как описано для определения севина в растительной пробе, начиная с гидролиза пестицида.
<a id="p100050"></a>Содержание севина в мг/кг продукта вычисляют по следующей формуле:

                                      С
<a id="p100051"></a>                                  Х = -,
                                      Р

<a id="p100052"></a>где:
<a id="p100053"></a>Х - количество севина в продукте, мг/кг;
<a id="p100054"></a>С - количество севина, найденное по калибровочному графику, мкг;

<div align="right">

<a id="p100055"></a>Р - навеска исследуемого продукта, г.

<a id="p100056"></a>Таблица

<a id="p100057"></a>**ПРОЦЕНТ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕВИНА В ЯБЛОКАХ (НАВЕСКА 100 Г)**

</div>



<table>
<colgroup><col width="13%"><col width="15%"><col width="21%"><col width="15%"><col width="15%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td colspan="3">В щелочной среде</td><td colspan="3">В кислой среде</td></tr>
<tr><td>количество внесенного севина</td><td>количество обнаруженного севина</td><td rowspan="2">% определения</td><td>количество внесенного севина</td><td>количество обнаруженного севина</td><td rowspan="2">% определения</td></tr>
<tr><td colspan="2">в мкг</td><td colspan="2">в мкг</td></tr>
<tr><td>5</td><td>5</td><td>100</td><td>20</td><td>19</td><td>94</td></tr>
<tr><td>5</td><td>5</td><td>100</td><td>20</td><td>20</td><td>100</td></tr>
<tr><td>10</td><td>9</td><td>90</td><td>20</td><td>21</td><td>105</td></tr>
<tr><td>10</td><td>10</td><td>100</td><td>40</td><td>40</td><td>100</td></tr>
<tr><td>20</td><td>18</td><td>92</td><td>40</td><td>40</td><td>100</td></tr>
<tr><td>20</td><td>19</td><td>95</td><td>80</td><td>80</td><td>100</td></tr>
<tr><td>40</td><td>38</td><td>95</td><td>80</td><td>82</td><td>102</td></tr>
<tr><td>40</td><td>40</td><td>100</td><td>100</td><td>100</td><td>100</td></tr>
<tr><td>50</td><td>47</td><td>94</td><td>100</td><td>97</td><td>97</td></tr>
<tr><td>50</td><td>46</td><td>92</td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100069"></a>Метод может быть использован для определения остаточного содержания севина в землянике, черной смородине, крыжовнике, сливах, яблоках, а также компотах и маринадах из плодов перечисленных культур.

<div align="center">

<a id="p100070"></a>Подготовлено в Институте питания АМН СССР.

</div>




<a id="p100071"></a>

---