ОФС.1.5.3.0008. Общая фармакопейная статья. Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных средствах растительного происхождения

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание)»

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа"
  n1["ОФС.1.5.3.0008.15"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xiii-minzdrav-rossii-ministerstvo-236" "ОФС.1.5.3.0008.15. Общая фармакопейная статья'Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах. ОФС.1.5.3.0008.15"
  n2["ОФС.1.5.3.0008.18"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-5-3-0008-18" "ОФС.1.5.3.0008.18. Общая фармакопейная статья. Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах"
  n3["ОФС.1.5.3.0008"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-5-3-0008" "ОФС.1.5.3.0008. Общая фармакопейная статья. Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных средствах растительного происхождения (утв. "
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Настоящая общая фармакопейная статья предназначена для определения содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье, фармацевтических субстанциях растительного происхождения и лекарственных препаратах растительного происхождения, в т.ч. лекарственных растительных препаратах.

Определение содержания дубильных веществ проводят титриметрическим (метод 1. Определение суммы дубильных веществ в пересчете на танин) и спектрофотометрическими методами (метод 2. Определение суммы дубильных веществ в пересчете на пирогаллол и метод 3. Определение суммы дубильных веществ в пересчете на пирогаллол или (+)-катехин).

Метод 1

В коническую колбу вместимостью 500 мл, помещают 2,0 г (точная навеска) испытуемого образца, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с размером отверстий 2 мм, добавляют 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Полученное извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы испытуемого образца не попали в колбу, доводят объем раствора водой до метки.

В коническую колбу вместимостью 1000 мл помещают 25,0 мл полученного водного извлечения или точный объем экстракта жидкого или настойки, указанный в фармакопейной статье, прибавляют 500 мл воды, 25 мл индигокармина раствора 0,1% и титруют при постоянном перемешивании калия перманганата раствором 0,02 М до золотисто-желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт: в коническую колбу вместимостью 1000 мл помещают 525 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании калия перманганата раствором 0,02 М до золотисто-желтого окрашивания.

1 мл калия перманганата раствора 0,02 М соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин.

Обработка результатов

Содержание суммы дубильных веществ в пересчете на танин в абсолютно сухом испытуемом образце в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,004157 \cdot 250 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot 25 \cdot (100 - W)} , (1)

где V — объем калия перманганата раствора 0,02 М, израсходованного на титрование водного извлечения, мл;

V — объем калия перманганата раствора 0,02 М, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;

a — навеска испытуемого образца, г;

W — влажность испытуемого образца, %;

0,004157 — количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл калия перманганата раствора 0,02 М (в пересчете на танин), г;

250 — общий объем водного извлечения, мл;

25 — объем водного извлечения, взятого для титрования, мл.

Метод 2

Пробоподготовка

1. Для лекарственного растительного сырья и лекарственного растительного препарата. Точную навеску испытуемого образца, указанную в фармакопейной статье, измельченную до величины частиц, проходящих сквозь сито с размером отверстий 1 мм, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 150 мл воды и нагревают на водяной бане в течение 30 мин, затем охлаждают под проточной водой до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. Круглодонную колбу ополаскивают водой, промывные воды переносят в мерную колбу с экстрактом, доводят объем водой до метки. После осаждения твердых частиц полученный раствор фильтруют через фильтр беззольный диаметром около 125 мм, отбрасывая первые 50 мл фильтрата.

Определение проводят в защищенном от света месте.

2. Для экстракта жидкого или настойки. Точный объем экстракта жидкого или настойки, указанный в фармакопейной статье, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через фильтр беззольный диаметром около 125 мм, отбрасывая первые 50 мл фильтрата.

Методика

Определение суммы дубильных веществ. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5,0 мл фильтрата и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2,0 мл полученного раствора, прибавляют 1 мл фосфорномолибденово-вольфрамового реактива и 10 мл воды, доводят объем раствора натрия карбоната раствором 10,6% до метки (испытуемый раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора (A1) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Определение суммы дубильных веществ, не адсорбируемых кожным порошком. К 10,0 мл фильтрата прибавляют 0,1 г стандартного образца кожного порошка, перемешивают полученную смесь в течение 1 ч и фильтруют через фильтр беззольный. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5,0 мл полученного фильтрата и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2,0 мл полученного раствора, прибавляют 1 мл фосфорномолибденово-вольфрамового реактива, 10 мл воды и доводят объем раствора натрия карбоната раствором 10,6% до метки (испытуемый раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора (A2) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора.

Раствор стандартного образца пирогаллола. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,05 г (точная навеска) фармакопейного стандартного образца пирогаллола, растворяют в 50 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

Стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2,0 мл раствора стандартного образца пирогаллола, прибавляют 1 мл фосфорномолибденово-вольфрамового реактива, 10 мл воды и доводят объем раствора натрия карбоната раствором 10,6% до метки (стандартный раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность стандартного раствора (A3) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Обработка результатов

Содержание суммы дубильных веществ в пересчете на пирогаллол в абсолютно сухом испытуемом образце в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{62,5 \cdot (A_{1} - A_{2}) \cdot a_{2} \cdot P \cdot 100}{A_{3} \cdot a_{1} \cdot 100 \cdot (100 - W)} , (2)

где A1 — оптическая плотность испытуемого раствора при определении суммы дубильных веществ;

A2 — оптическая плотность испытуемого раствора при определении суммы дубильных веществ, не адсорбируемых кожным порошком, в пересчете на пирогаллол;

A3 — оптическая плотность стандартного раствора;

a1 — навеска испытуемого образца, г;

a2 — навеска фармакопейного стандартного образца пирогаллола, г;

P — содержание основного вещества в фармакопейном стандартном образце пирогаллола, %;

W — влажность испытуемого образца, %.

Метод 3

В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 2,0 г (точная навеска), если иное не указано в фармакопейной статье, измельченного испытуемого образца, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, заливают 250 мл воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Полученное извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы испытуемого образца не попали в колбу и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют через фильтр беззольный диаметром около 125 мм, отбрасывая первые 50 мл фильтрата.

Раствор А. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл фильтрата и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора А (A1) на спектрофотометре при длине волны 266 нм (для гидролизуемых дубильных веществ) или 278 нм (для конденсированных дубильных веществ), если иное не указано в фармакопейной статье, в кювете с толщиной слоя 1,0 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют воду.

Раствор Б. К 5,0 мл фильтрата прибавляют 0,05 г кожного порошка, перемешивают полученную смесь в течение 30 мин и фильтруют через бумажный фильтр диаметром около 125 мм. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл полученного фильтрата и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора Б (A2) на спектрофотометре при длине волны 266 нм (для гидролизуемых дубильных веществ) или 278 нм (для конденсированных дубильных веществ), если иное не указано в фармакопейной статье, в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют воду.

Раствор стандартного образца. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 г (точная навеска) фармакопейного стандартного образца пирогаллола (для гидролизуемых дубильных веществ) или (+)-катехина (для конденсированных дубильных веществ), если иное не указано в фармакопейной статье, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца (A3) на спектрофотометре при длине волны 266 нм (для гидролизуемых дубильных веществ) или 278 нм (для конденсированных дубильных веществ), если иное не указано в фармакопейной статье, в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют воду.

Обработка результатов

Содержание суммы дубильных веществ в пересчете на пирогаллол или (+)-катехин в абсолютно сухом испытуемом образце в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(A_{1} - A_{2}) \cdot a_{0} \cdot P \cdot 12500}{A_{3} \cdot a \cdot 100 \cdot (100 - W)} , (3)

где A1 — оптическая плотность раствора А;

A2 — оптическая плотность раствора Б;

A3 — оптическая плотность раствора стандартного образца пирогаллола или (+)-катехина;

a1 — навеска испытуемого образца, г;

a2 — навеска фармакопейного стандартного образца пирогаллола или (+)-катехина, г;

P — содержание основного вещества в фармакопейном стандартном образце пирогаллола или (+)-катехина, %;

W — влажность испытуемого образца, %.