ОФС.1.2.3.0013. Общая фармакопейная статья. Нитритометрия

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа"
  n1["Государственная фармакопея Российской Федерации. XII..."]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xii" "Государственная фармакопея Российской Федерации. XII издание. Часть 1"
  n2["ОФС.1.2.3.0013.15"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0013-15" "ОФС.1.2.3.0013.15. Общая фармакопейная статья. Нитритометрия (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n3["ОФС.1.2.3.0013"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-3-0013" "ОФС.1.2.3.0013. Общая фармакопейная статья. Нитритометрия (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Нитритометрия — метод титриметрического анализа, при котором в качестве титрованного раствора используется раствор натрия нитрита.

Применяется для количественного определения соединений, содержащих первичную или вторичную ароматическую аминогруппу, для определения гидразидов, а также ароматических нитросоединений после предварительного восстановления нитрогруппы до аминогруппы.

Растворяют, если не указано иначе, точную навеску образца лекарственного средства, указанную в фармакопейной статье, в смеси 10 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. Прибавляют воду до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита. В начале титрования прибавляют 0,1 М раствор натрия нитрита со скоростью 2 мл/мин, а в конце (за 0,5 мл до эквивалентного количества) — 0,05 мл/мин.

Титрование проводят при температуре раствора 15 — 20 °C, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0 — 5 °C.

При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод, в качестве электродов сравнения используют хлорсеребряный или насыщенный каломельный электрод.

При амперометрическом титровании на электроды накладывают разность потенциалов 0,3 — 0,4 В, если не указано иначе в фармакопейной статье.

Точку эквивалентности определяют электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, титрование «до полного прекращения тока») или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага).

В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 раствор 0,1% (4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли тропеолина 00 раствора 0,1% и две капли раствора метиленового синего), нейтрального красного раствор (две капли в начале и две капли в конце титрования).

Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим — от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным — от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.

Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления 0,1 М раствора натрия нитрита, не будет немедленно вызывать на бумаге синее окрашивание с более светлым пятном в центре. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чем должно быть указано в фармакопейной статье.

Параллельно проводят контрольный опыт.