ОФС.1.2.2.2.0025. Общая фармакопейная статья. Этиленгликоль и диэтиленгликоль в этоксилированных субстанциях

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Этиленгликоль и диэтиленгликоль в этоксилированных субстанциях	ОФС.1.2.2.2.0025
	Вводится впервые

Метод определения этиленгликоля и диэтиленгликоля в этоксилированных субстанциях основан на использовании газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытание проводят для количественного определения этиленгликоля и диэтиленгликоля, которые могут образовываться в качестве примесей в технологическом процессе получения таких поверхностно-активных веществ, как макроголглицерола рицинолеат, макроголглицерола гидроксистеарат, макрогол 15 гидроксистеарат, ноноксинол 9 и макрогол цетостеариловый эфир.

Методика

Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг (точная навеска) 1,2-пентандиола, растворяют в ацетоне и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора ацетоном до метки.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 г (точная навеска) испытуемой субстанции, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора тем же раствором до метки.

Стандартный раствор А. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца этиленгликоля, смешивают с ацетоном и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора раствором внутреннего стандарта до метки.

Стандартный раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца диэтиленгликоля, смешивают с ацетоном и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора раствором внутреннего стандарта до метки.

Колонка	Кварцевая капиллярная 30 м x 0,53 мм, макрогол 20000,1 мкм
Детектор	пламенно-ионизационный
Газ-носитель	гелий для хроматографии
Деление потока	1:3
Скорость потока	10 мл/мин
Объем пробы, мкл	2
Температура	Колонка	0 — 40 мин	80 \rightarrow 200^{\circ}C
		40 — 45 мин	200 \rightarrow 230^{\circ}C
		45 — 65 мин	230 °C
	Инжектор		250 °C
	Детектор		250 °C

Относительное время удерживания соединений. 1,2-пентандиол — 1 (около 19 мин); этиленгликоль — 0,7; диэтиленгликоль — около 1,3.

Содержание этиленгликоля или диэтиленгликоля в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{B_{1} \cdot a_{0} \cdot P \cdot 10 \cdot 1}{B_{0} \cdot a_{1} \cdot 100 \cdot 10} = \frac{B_{1} \cdot a_{0} \cdot P}{B_{0} \cdot a_{1} \cdot 100} ,

где B1 — отношение площади пика этиленгликоля или диэтиленгликоля к площади пика 1,2-пентандиола на хроматограмме испытуемого раствора;

B0 — отношение площади пика этиленгликоля или диэтиленгликоля к площади пика 1,2-пентандиола на хроматограмме стандартного раствора А или стандартного раствора Б;

a1 — навеска субстанции, мг;

a0 — навеска фармакопейного стандартного образца этиленгликоля или диэтиленгликоля, мг;

P — содержание этиленгликоля или диэтиленгликоля в фармакопейном стандартном образце этиленгликоля или диэтиленгликоля, %.

---