ОФС.1.2.2.2.0006.15. Общая фармакопейная статья. Селен
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том I»)
Внимание
Документ утратил силу с 01.09.2023 в связи с введением в действие ОФС.1.2.2.2.0006, утв. Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377. В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 13.03.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ОФС.1.2.2.2.0006.15"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-2-0006-15" "ОФС.1.2.2.2.0006.15. Общая фармакопейная статья. Селен (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n1["ОФС.1.2.2.2.0006 (от 20.07.2023 N 377)"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-2-0006" "ОФС.1.2.2.2.0006. Общая фармакопейная статья. Селен (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)" n2["ОФС.1.2.2.2.0006 (от 11.04.2025 N 188)"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-2-0006" "ОФС.1.2.2.2.0006. Общая фармакопейная статья. Селен (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2025 N 188)" n0 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
| Селен | ОФС.1.2.2.2.0006.15 Вводится впервые |
|---|
Испытание на предельное содержание селена в лекарственных средствах проводят спектрофотометрическим методом, основанным на проведении реакции с 2,3-диаминонафталином после предварительного сжигания вещества в колбе с кислородом (ОФС «Метод сжигания в колбе с кислородом»).
Испытуемый раствор. В колбу для сжигания с кислородом вместимостью 1000 мл помещают от 100 до 200 мг (точная навеска) испытуемого вещества, если не указано иначе в фармакопейной статье, 25 мл смеси азотная кислота концентрированная — вода (1:30) и проводят сжигание. Для веществ, сгорающих не полностью и образующих сажу, рекомендуется прибавление магния оксида, что должно быть указано в фармакопейной статье. После завершения сжигания пробку, держатель образца и стенки колбы промывают 10 мл воды. Раствор переносят с помощью 20 мл воды в стакан вместимостью 150 мл и осторожно нагревают до кипения. Кипятят в течение 10 мин и оставляют при комнатной температуре до охлаждения.
Эталонный раствор. 6 мл стандартного раствора селен-иона (1 мкг/мл) переносят в стакан вместимостью 150 мл, добавляют 25 мл смеси азотная кислота концентрированная — вода (1:30) и 25 мл воды.
Контрольный раствор. К 25 мл смеси азотная кислота концентрированная — вода (1:30) прибавляют 25 мл воды и перемешивают.
К испытуемому, эталонному и контрольному растворам прибавляют смесь аммиака раствор концентрированный — вода (1:2) до pH (2,0 +/- 0,2). Растворы разбавляют водой до объема 60 мл и переносят в защищенные от света делительные воронки с помощью 10 мл воды. Добавляют по 200 мг гидроксиламина гидрохлорида, закрывают пробками и встряхивают до растворения. Сразу после растворения прибавляют по 5 мл раствора 2,3-диаминонафталина, закрывают пробками и снова встряхивают. Оставляют на 100 мин, затем прибавляют по 5 мл циклогексана, энергично встряхивают в течение 2 мин и дают слоям разделиться.
Водные слои отбрасывают, циклогексановые экстракты центрифугируют для удаления диспергированной воды. Измеряют оптические плотности циклогексановых экстрактов испытуемого и эталонного растворов в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме поглощения при длине волны 380 нм, используя циклогексановый экстракт контрольного раствора в качестве раствора сравнения.
Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать оптическую плотность эталонного раствора при навеске испытуемого вещества 200 мг. При проведении испытания с 100 мг испытуемого вещества оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать половину оптической плотности эталонного раствора.
Примечание. Приготовление раствора 2,3-диаминонафталина. Растворяют 100 мг 2,3-диаминонафталина и 500 мг гидроксиламина гидрохлорида в 100 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты. Раствор используют свежеприготовленным.
Стандартный раствор селен-иона
Стандартный раствор 1 мкг/мл селен-иона. 40 мг (точная навеска) металлического селена помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 100 мл смеси азотная кислота концентрированная — вода (1:2) и перемешивают периодически до полного растворения, нагревая при необходимости на водяной бане. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.