ОДМ 218.2.004-2006. Рекомендации по определению устойчивости к старению и вязкости битумов

(утв. Распоряжением Росавтодора от 01.02.2007 № 28-р)

от 1 февраля 2007 г. № 28-р

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ К СТАРЕНИЮ И ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ

Предисловие

1. Разработан ОАО «Союздорнии» (Открытое Акционерное Общество «Дорожный научно-исследовательский институт „Союздорнии“) по заказу Росавтодора.»

2. Внесен Управлением организации госзаказа и научно-технических исследований Федерального дорожного агентства.

3. Издан на основании Распоряжения Федерального дорожного агентства от 01.02.2007 № 28-р.

4. Имеет рекомендательный характер.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящие рекомендации распространяются на дорожные битумы в части определения их устойчивости к старению (изменение нескольких показателей физико-механических свойств после прогрева) в тонком слое в соответствии с требованиями ГОСТ 18180-72.

В части определения вязкости настоящие рекомендации распространяются как на дорожные битумы, так и на другие органические вяжущие материалы, в частности на ПБВ на основе СБС.

В целях последующего нормирования как изменения предлагаемых показателей свойств вяжущих после старения, так и их вязкости целесообразно организовать набор таких данных в заводских лабораториях.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 22245-90 Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические условия.

ГОСТ 11501-78 Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы.

ГОСТ 11503-74 Битумы нефтяные. Метод определения условной вязкости.

ГОСТ 11505-75 Битумы нефтяные. Метод определения растяжимости.

ГОСТ 11506-73 Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по Кольцу и Шару.

ГОСТ 11507-78 Битумы нефтяные. Метод определения температуры хрупкости.

ГОСТ 18180-72 Битумы нефтяные. Метод определения изменения массы после прогрева.

EN 12607 часть 1, метод RTFOT — Европейский стандарт.

EN 12591:1999 «Битум и битумные вяжущие — требования к дорожным битумам» — Европейский стандарт.

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем методическом документе применяются следующие термины с соответствующими определениями:

битум — продукт окисления или компаундирования тяжелых нефтяных остатков;

ПБВ — полимерно-битумное вяжущее, получаемое введением полимера, в частности блоксополимера типа СБС, пластификатора и ПАВ в битум, и перемешиванием до однородного состояния;

органические вяжущие материалы — вяжущие, получаемые, как правило, на основе битумов или тяжелых нефтяных остатков путем введения в них органических наполнителей размером не более 1000 А с плотностью, сопоставимой с плотностью битума и его компонентов, пластификаторов и ПАВ;

вязкость — сопротивление материала сдвигу за единицу времени, а в данных рекомендациях предлагается определять условную вязкость, измеряемую по времени истечения определенного объема жидкого продукта, в частности горячего битума, через отверстие заданного диаметра.

4. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ БИТУМОВ К СТАРЕНИЮ

Устойчивость битумов к старению рекомендуется определять по изменению, наряду с температурой размягчения, следующих показателей их физико-механических свойств после прогрева битума в слое 4 мм в течение 5 ч при температуре 163 °С в соответствии с ГОСТ 18180-72.

В число этих показателей входят: изменение массы (%), остаточная пенетрация при 25 °С (%), изменения абсолютных значений температуры хрупкости и величины индекса пенетрации (табл. 1).

№ пп	Показатель физикомеханических свойств	Допустимые пределы изменения показателей свойств битумов
	битумов после прогрева при 163 °С в слое 4 мм	Пенетрация, 0,1 мм
	в течение 5 ч	40/60	50/70	70/90	90/110	110/130	130/160	160/200	260/300
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1.	Изменение массы, %, не более	0,5	0,5	0,8	0,8	0,8	0,8	1,0	1,0
2.	Остаточная пенетрация при 25 °С, %, не менее	50	50	46	43	43	43	37	35
3.	Изменение температуры хрупкости, °С, не более	4	3	3	3	3	3	3	3
4.	Изменение индекса пенетрации, не более	0,3	0,7	0,7	0,7	0,7	0,6	1,0	1,5

Рекомендуется считать битум в достаточной степени устойчивым к старению, если изменение показателей его свойств будет находиться в пределах, представленных в табл. 1.

Определение таких показателей свойств битумов после прогрева, как глубина проникания иглы при 0 °С и растяжимости при 25 °С и 0 °С считаем нецелесообразным. Для битумов показатель растяжимости при 25 °С часто бывает более 100 см, а при 0 °С наступает хрупкий разрыв (образец раскалывается при приложении минимального растягивающего усилия). Изменение показателя глубины проникания иглы при 0 °С после прогрева битума дает хорошую информацию для оценки устойчивости битумов к старению, однако включение этого показателя существенно повысит трудоемкость проведения всего комплекса испытания, т.к. придется значительно увеличить число прогреваемых с битумом чашек Петри. При этом, поскольку не удается разметить все чашки на одном уровне, пришлось бы либо проводить испытания в двух термостатах, либо удвоить время, затрачиваемое на получение результата.

5. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ

Сущность рекомендаций по определению условной вязкости битумов заключается в измерении времени, в течение которого определенное количество органического вяжущего протекает через калиброванное отверстие цилиндра аппарата при заданной температуре.

5.1. Для проведения испытаний рекомендуется использовать следующие аппаратуру и реактивы.

Аппарат для определения условной вязкости органических вяжущих материалов ВУЛ-200 (рис. 1).

Рис. 1. Вискозиметр ВУЛ-200

Щитовой измеритель температуры ИТ-2511 (ТУ 4211-002-34913634-99).

Секундомер.

Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86.

Бензин или другой растворитель.

5.2. Перед испытанием рекомендуется подготовить прибор ВУЛ-200 к работе следующим образом.

5.2.1. Внутреннюю поверхность цилиндра аппарата, а также затвора тщательно промывают бензином или другим растворителем и просушивают. Цилиндр вставляют в прибор.

Сточное отверстие рабочего цилиндра закрывают затвором и подставляют под него мерный цилиндр.

Для контроля температуры на дно цилиндра опускают щуп измерителя температуры.

5.2.2. Аппарат ВУЛ-200 подсоединяют к электросети и включают с помощью тумблера «Сеть. Вкл.-Откл.», расположенного на передней панели прибора. Светится лампа «Защита». Ручку регулятора защиты от перегрева устанавливают в положении (200 — 300) °С напротив красного треугольника (рис. 2). При этом на дисплее измерителя-регулятора высвечивается показатель «4.10», который через 1 с автоматически меняется на значение температуры внутренней стенки прибора, с которой соприкасается рабочий цилиндр.

Рис. 2. Вискозиметр ВУЛ-200 (экспериментальный образец)

5.2.3. Для того, чтобы задать требуемую для испытания температуру прибора, необходимо выполнить следующие операции.

5.2.3.1 Один раз нажать кнопку № 1 (прог) (рис. 3).

1 — кнопка «ПРОГ» — для перехода в режим индикации температуры стабилизации (Тстаб) и записи нового значения Тстаб в память терморегулятора, а также для просмотра значений параметров настройки регулятора;

2 — кнопка - для изменения значения одного из разрядов(0 \rightarrow 1 \rightarrow 2 \rightarrow 3 ... 9 \rightarrow 0 \rightarrow 1 и т.д.);

3 — кнопка - для перехода к следующему разряду температуры стабилизации;

4 — свечение светодиода «К1» свидетельствует о выдаче терморегулятором управляющего сигнала на включение ТЭНа (термоэлектронагревателя);

5 — свечение светодиода «К2» свидетельствует о нормальном состоянии электронной защиты от перегрева, т.е. текущая температура меньше значения температуры защиты от перегрева;

6 — при свечении светодиода «С2» на дисплее индуцируется температура срабатывания электронной защиты от перегрева;

7 — при свечении светодиода «С1» на дисплее индуцируется значение температуры, при которой электронная защита разрешит повторное включение ТЭНа;

8 — при свечении светодиода « \tau\text{и} » на дисплее индуцируется параметр коэффициента интегрирования ПИД-регулятора;

9 — при свечении светодиода « \tau\text{д} » на дисплее индуцируется коэффициент дифференцирования ПИД-регулятора;

10 — при свечении светодиода «Хр» на дисплее индуцируется полоса пропорциональности ПИД-регулятора;

11 — при свечении светодиода «Т» на дисплее индуцируется заданная температура стабилизации;

12 — дисплей

Примечание. Значения \tau\text{и} , \tau\text{д} , Хр, С1 и С2 устанавливаются изготовителем прибора-вискозиметра.

При этом зажигается лампочка Т в левом нижнем углу панели, а на дисплее высвечивается заданная ранее температура с точностью до 0,1 °С. Последняя цифра, соответствующая десятым долям температуры, мерцает.

5.2.3.2. Начать установление требуемой для испытания температуры с мерцающей цифры. Для этого необходимо нажать кнопку № 2 ( ) столько раз, сколько нужно для появления требуемой цифры. При последовательном нажатии кнопки № 2 ( ) появляются цифры от 0 до 9 по кругу (8-9-0-1-2-...-9-0).

При необходимости изменить установленную цифру достаточно продолжить нажатие кнопки № 2( ).

5.2.3.3. Для установления следующего разряда цифр (единиц, десятков и сотен °С) требуемой температуры необходимо нажать кнопку № 3 ( ).

После этого начинает мерцать соответствующая цифра. Для установления требуемого значения следует нажать кнопку № 2 ( ) необходимое количество раз.

Аналогичным образом следует поступать при установлении единиц, десятков и сотен градусов.

5.2.4. По окончании набора требуемой температуры необходимо в обязательном порядке нажать кнопку № 1 (прог) для ввода ее значения в память терморегулятора прибора.

5.2.5. Переход в режим измерения текущей температуры возможен двумя путями.

5.2.5.1. Не нажимать никакие кнопки — через 20 с на дисплее появится показатель «4.10», а через 1 с высветится значение текущей температуры.

5.2.5.2. Для ускорения перехода в режим измерения текущей температуры нужно несколько раз нажать кнопку № 1 до появления на дисплее показателя «4.10», тогда через 1 с высветится значение текущей температуры.

5.2.6. Для проверки значения заданной температуры прибора необходимо выполнить действие по п. 5.2.5.2 и, не дожидаясь появления на дисплее значения текущей температуры, еще раз нажать кнопку № 1. При этом на дисплее высвечивается заданная ранее температура внутренней стенки прибора, с которой соприкасается рабочий цилиндр (см. п.п. 5.2.3.2 и 5.2.3.3).

Для установления принятой для определения вязкости вяжущего температуры на приборе с твердотельным нагревающим устройством в рабочем стакане (160 +/- 0,5) °С необходимо задать температуру прибора (на дисплее прибора), равную 171 °С.

Нажать зеленую кнопку «Нагрев-Вкл.» — загорится зеленая лампа «Нагрев», красная лампа «Защита» погаснет. Работу электромеханической защиты можно проверить при температуре выше 100 °С поворотом ручки регулятора защиты от перегрева (N 1, см. рис. 2) в сторону меньших значений. В том случае, если защита работает, то красная лампа «Защита» (N 13, см. рис. 2) загорится, а зеленая лампа «Нагрев» погаснет. Для продолжения работы надо снова нажать зеленую кнопку «Нагрев-Вкл.».

Нагрев самого прибора (внутренней стенки) осуществляется за 20 — 25 мин, а дно рабочего стакана принимает требуемую температуру 160 °С не менее чем за 60 мин. Температура дна рабочего стакана измеряется щупом прибора ИТ-2511.

5.3. Подготовку и проведение работ по определению условной вязкости вяжущего рекомендуется выполнять следующим образом.

5.3.1. Перед испытанием пробу вяжущего, нагретого до 160 °С, процеживают через сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

5.3.2. Перед испытанием полимерно-битумных или других комплексных органических вяжущих материалов, герметиков, гидроизоляций, кровельных материалов необходимо разогреть образец до температуры на 10 °С, превышающей температуру их приготовления, и тщательно перемешать до однородного состояния. Однородность следует оценивать в соответствии с методом, изложенным в ГОСТ Р 52056-2003. После этого вяжущее процеживают через сито и перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Органическое вяжущее, нагретое до температуры испытания, заливают в рабочий цилиндр аппарата при закрытом затворе до уровня отметки на затворе.

Органическое вяжущее, залитое в цилиндр аппарата, хорошо перемешивают щупом измерителя температуры.

При достижении температуры испытания с погрешностью не более 0,5 °С быстро поднимают затвор.

В момент, когда уровень вяжущего достигнет в измерительном цилиндре метки 25 см3, включают секундомер. Когда уровень продукта достигнет метки 75 см3, секундомер останавливают и вычисляют время испытания. Для удобства очистки мерного цилиндра после работы допускается перед определением споласкивать его мыльным раствором, легким минеральным маслом или смесью талька с глицерином. При этом уровень меток истечения 25 см3 и последующих 50 см3 смещается на соответствующую величину.

5.3.3. За условную вязкость, выраженную в секундах, принимают время истечения 50 см3 органического вяжущего.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до целого числа.

5.3.4 Точность определения.

5.3.4.1 Сходимость.

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Предел вязкости, с	Сходимость, с	Воспроизводимость, с
До 20 включительно	2	7
Свыше 20 до 40 включительно	3	40% от среднего арифметического результата
Свыше 40 включительно	10% от среднего арифметического результата	То же

5.3.4.2 Воспроизводимость.

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

---