---
title: "\"МУК 4.1.753-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Ионохроматографическое определение формальдегида в воде. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.753-99"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-753-99"
---

## "МУК 4.1.753-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Ионохроматографическое определение формальдегида в воде. Методические указания"

# "МУК 4.1.753-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Ионохроматографическое определение формальдегида в воде. Методические указания"

(утв. Минздравом России 10.04.1999)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 36, 146, 425, 584, 746, 864, 1239, 1452), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 14.03.2023 N 31).
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
> Документ был включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 878).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности игрушек" (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 798).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности упаковки" (ТР ТС 005/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 16.08.2011 N 769).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 10 апреля 1999 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
10 апреля 1999 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИОНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОДЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.753-99**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены авторским коллективом специалистов в составе: А.Г. Малышева (руководитель), Н.П. Зиновьева, Ю.Б. Суворова, И.Н. Топорова, Т.И. Голова (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 10 апреля 1999 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<div align="center">

<a id="p100009"></a>Предисловие

</div>


<a id="p100010"></a>По данным международных регистров в мире зарегистрировано около 16 млн. химических соединений, а общее число потенциально загрязняющих окружающую среду веществ определяется в пределах 40 - 60 тыс. Известно, что в сточных водах различных производств идентифицировано до 12 тыс. химических ингредиентов, в поверхностных и питьевых водах разных стран доказано присутствие до тысячи соединений. В Российской Федерации в соответствии с гигиеническими требованиями к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения установлены гигиенические нормативы содержания около 800 веществ, в поверхностных водах - около 1500. Однако не для всех нормируемых в воде веществ существуют методы аналитического контроля.
<a id="p100011"></a>В современных условиях, когда количество опасных химических веществ постоянно возрастает и каждый исследуемый водный объект может содержать специфические, ранее не определявшиеся вещества, особую актуальность приобретает задача контроля качества воды неизвестного состава, когда можно ожидать присутствия любых соединений.
<a id="p100012"></a>Для совершенствования аналитического контроля качества воды следует исходить из следующего алгоритма:
- <a id="p100013"></a>проведение обзорного анализа, включающего идентификацию и количественное определение возможно более полного спектра загрязняющих веществ в водах практически неизвестного состава;
- <a id="p100014"></a>выбор ведущих показателей на основе выявленного компонентного состава по степени их гигиенической значимости с учетом комплекса критериев: уровни концентраций, групповая принадлежность, специфичность для сточных вод местных источников загрязнения, способность веществ к трансформации, возможность образования более токсичных продуктов трансформации;
- <a id="p100015"></a>текущий контроль с использованием целевых анализов по выбранным ведущим показателям.
<a id="p100016"></a>Схема проведения обзорного анализа воды неизвестного состава выглядит следующим образом. Методика исследования предусматривает изучение интегральных показателей, анализ неорганических веществ и анализ органических соединений. Интегральные показатели степени загрязненности воды включают определение рН, перманганатного индекса, биохимического потребления кислорода. Для оценки степени загрязнения воды целесообразно определение ненормируемого показателя - общего, органического и неорганического углерода. Из комплекса неорганических веществ гигиеническую значимость имеют катионы металлов, ряд элементов (например, бериллий, мышьяк, бор и др.) и анионный состав. Аналитическое исследование органических загрязняющих веществ в воде разделяют на анализ летучих и труднолетучих соединений. Выявление и анализ летучих соединений основан на их извлечении из воды газовой экстракцией инертным газом, улавливании сорбентом, термодесорбции, хроматографическом разделении на капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам. Такой подход позволяет определять низкомолекулярные галогенуглеводороды, ароматические соединения, кетоны, эфиры, альдегиды, спирты, нитрилы, нитросоединения, серосодержащие углеводороды. Рекомендуемая для обзорного анализа и контроля летучих органических соединений в воде хромато-масс-спектрометрическая методика приведена в сборнике "Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. [МУК 4.1.646-4.1.660-96](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-646-4-1-660-96)" (Вып. 1).
<a id="p100017"></a>    Решение идентификационной задачи и количественного определения
труднолетучих  органических  соединений  в воде требуют проведения
следующих     этапов    работы:    жидкостно-экстракционное    или
твердофазно-экстракционное    выделение    органических   веществ;
получение  концентрата органических веществ упариванием элюата или
экстракта;     реэкстракция     соединений     из     концентрата;
хроматографическое   разделение   смеси   веществ  на  капиллярной
колонке;  идентификацию  по  масс-спектрам; количественную оценку.
Такой  алгоритм  аналитического  исследования  воды  применяют для
идентификации    высокомолекулярных    галогенсодержащих   эфиров,
насыщенных углеводородов и олефинов, аминов и амидов, бензидинов и
ненасыщенных    карбоновых   кислот   и   их   эфиров,   анилинов,
нитроароматических    соединений,    фталатов,   фенолов,   масел.
Применение   хромато-масс-спектрометрии  обеспечивает  возможность
идентификации   в   воде  органических углеводородов С  - С  ,  их
                                                      1    40
кислород-,  азот-,  серо-  и  галогенсодержащих  производных  ниже
уровня  большинства  гигиенических нормативов с определением более
100 веществ в одной пробе.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>Область применения

</div>


<a id="p100019"></a>Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
<a id="p100020"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТа Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений", ГОСТа 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения".
<a id="p100021"></a>Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в [СанПиНе 2.1.4.559-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-26-goskomsanepidnadzor-rossii) "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества", а для веществ, не включенных в перечень этого документа, - в [СанПиНе 4630-88](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88) "Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения".
<a id="p100022"></a>Методические указания одобрены и приняты на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения Российской Федерации.

<a id="p100023"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику количественного ионохроматографического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания формальдегида в диапазоне концентраций 0,02 - 10,0 мг/куб. дм.

<a id="p100024"></a>    CH O                                          Мол. масса 30,03
      2

<a id="p100025"></a>Формальдегид - бесцветный газ с резким раздражающим запахом. Температура плавления - 92 °С, температура кипения - 19 °С. Хорошо растворим в воде, этаноле и эфире. Легко полимеризуется.
<a id="p100026"></a>Формальдегид обладает общей токсичностью, раздражающе действует на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожных покровов. Предельно допустимая концентрация в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водоснабжения - 0,05 мг/куб. дм, относится ко II классу опасности.

<div align="center">

1. <a id="p100027"></a>Погрешность измерений

</div>


<a id="p100028"></a>    Методика  обеспечивает  выполнение  измерений  формальдегида с
погрешностью  19,7%  (дельта    ), при  доверительной  вероятности
                            отн.
0,95.

<div align="center">

2. <a id="p100029"></a>Метод измерений

</div>


<a id="p100030"></a>Измерения концентраций формальдегида выполняют методом ионной хроматографии с кондуктометрическим детектором. Метод основан на окислении формальдегида перекисью водорода в щелочной среде до муравьиной кислоты с последующим ионохроматографическим анализом.
<a id="p100031"></a>Нижний предел обнаружения - 0,02 мг/куб. дм.
<a id="p100032"></a>Определению не мешают углеводороды, спирты, альдегиды, органические и неорганические кислоты, фенолы и другие органические соединения.

<div align="center">

3. <a id="p100033"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,<br>
материалы и реактивы

</div>


<a id="p100034"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100035"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100036"></a>Ионный хроматограф типа 1С 1000, 1С 5000,
1С 2001 фирмы Biotronik (Германия) с
кондуктометрическим детектором
<a id="p100037"></a>Весы аналитические, лабораторные типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100038"></a>Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100039"></a>Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
<a id="p100040"></a>Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100041"></a>Шприц медицинский "Рекорд"                         ГОСТ 22967-82Е
<a id="p100042"></a>Посуда мерная стеклянная [ГОСТы 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74),
 [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100043"></a>Секундомер СДС пр. 1-2-000                         ГОСТ 5072-79
<a id="p100044"></a>Флаконы стеклянные вместимостью 10 куб. см
<a id="p100045"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,              ГОСТ 215-73Е
пределы измерения 0 - 100 °С, цена деления - 1 °С
<a id="p100046"></a>Интегратор С-6 АХ фирмы Shimadzu, Япония.


#### <a id="p100047"></a>3.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100048"></a>Хроматографическая разделяющая ионо-эксклюзионная
колонка ВТ 111 OS из стекла, длиной 350 мм и
внутренним диаметром 9 мм
<a id="p100049"></a>Подавляющая стеклянная колонка ВТ SG, длиной
120 мм и внутренним диаметром 6 мм с катионитом
    +
в Ag  форме
<a id="p100050"></a>Концентрационная колонка, длиной 50 мм и
внутренним диаметром 3 мм, заполненная
сорбентом, аналогичным с разделяющей
колонкой фирмы Biotronik, Германия
<a id="p100051"></a>Концентрационный насос, производительностью
0,1 - 9,9 куб. см/мин.,
фирмы Milton Roy, Германия
<a id="p100052"></a>Фильтр Шотта с размером пор 3 мкм                   ГОСТ 9775-82
<a id="p100053"></a>Дистиллятор                                         ТУ 61-1-121-79
<a id="p100054"></a>Электроплитка ГОСТ 14919-83.


#### <a id="p100055"></a>3.3 Материалы


<a id="p100056"></a>Сорбенты для получения деионизованной воды

<div align="center">

"Serae" фирмы Seradest, Германия.

</div>



#### <a id="p100057"></a>3.4 Реактивы


<a id="p100058"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100059"></a>Кислота хлористоводородная, х.ч., ГОСТ 3118-77
пл. 1,19 г/куб. см
<a id="p100060"></a>Муравьиная кислота фирмы Меrk (Германия)
<a id="p100061"></a>Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328-77
<a id="p100062"></a>Перекись водорода ч.д.а., 30%-ный раствор в воде   ТУ 6-02-570-75.

4. <a id="p100063"></a>Требования безопасности

<a id="p100064"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами, по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100065"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием ионного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. <a id="p100066"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100067"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на ионном хроматографе.

<div align="center">

6. <a id="p100068"></a>Условия измерений

<a id="p100069"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

</div>

<a id="p100070"></a>6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и относительной влажности не более 80%.
<a id="p100071"></a>6.2. Выполнение измерений на ионном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. <a id="p100072"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100073"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор и подготовка проб.


#### <a id="p100074"></a>7.1 Приготовление растворов


<a id="p100075"></a>                                                   -4
    Приготовление    элюента.   Элюент   1   х   10    М   раствор

<div align="center">

хлористоводородной   кислоты   в   деионизованной   воде   готовят<br>
разбавлением  0,1  М  хлористоводородной  кислоты.  Срок  хранения

</div>

раствора - 3 дня.
<a id="p100076"></a>0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. 3,65 куб. см кислоты (пл. - 1,19 г/куб. см) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят деионизованной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней.
<a id="p100077"></a>1 М раствор гидроксид натрия. 4 г реактива вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят деионизованной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней.
<a id="p100078"></a>Исходный раствор муравьиной кислоты в деионизованной воде (с = 1000 мг/куб. дм). 0,92 куб. см муравьиной кислоты (пл. - 1,06 г/куб. см) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят деионизованной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 3 мес.
<a id="p100079"></a>Рабочий раствор N 1 муравьиной кислоты для градуировки (с = 10 мг/куб. дм) в деионизованной воде готовят из исходного раствора. 1 куб. см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 мес.
<a id="p100080"></a>Рабочий раствор N 2 муравьиной кислоты (с = 0,1 мг/куб. дм). 1 куб. см рабочего раствора N 1 муравьиной кислоты (с = 10 мг/куб. дм) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки деионизованной водой. Готовят в день анализа.


#### <a id="p100081"></a>7.2 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100082"></a>Хроматографическую колонку промывают элюентом со скоростью 1 куб. см/мин. при комнатной температуре в течение 10 мин. Записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


#### <a id="p100083"></a>7.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100084"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах муравьиной кислоты по формиат иону.
<a id="p100085"></a>Она выражает зависимость площади пика вещества на хроматограмме (кв. мм) при ручном расчете или мВ х с при обсчете с использованием интегратора от концентрации (мг/куб. дм) по 5 сериям растворов для градуировки.
<a id="p100086"></a>Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 10 куб. см.

<a id="p100087"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100088"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМИАТ ИОНА (НСОО-)**

</div>



| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем рабочего раствора формиата N 1 (С = 10 мг/куб. дм), куб. см | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 10 |
| Объем рабочего раствора формиата N 2 (С = 0,1 мг/куб. дм), куб. см | 0 | 2 | 5 | 10 | 0 | 0 |
| Содержание формиата, мг/куб. дм | 0 | 0,02 | 0,05 | 0,1 | 1,0 | 10,0 |


<a id="p100093"></a>Растворы доводят деионизованной водой до объема 10 куб. см (кроме растворов N 4, 6).
<a id="p100094"></a>100 куб. мм растворов N 4 - 6 вводят в хроматограф с помощью дозировочной петли. 3 куб. см растворов N 1 - 3 вводят с помощью концентрационного насоса в концентрирующую колонку, помещенную на место петли, и анализируют при следующих условиях:

<a id="p100095"></a>    температура колонок                             комнатная
<a id="p100096"></a>    скорость подачи элюента                         1 куб. см/мин.
                                                          -4
<a id="p100097"></a>    концентрация элюента                            1 х 10   М HCl
<a id="p100098"></a>    скорость подачи пробы при концентрировании      1 куб. см/мин.
<a id="p100099"></a>    время удерживания формиата                      8 мин. 54 с.

<a id="p100100"></a>На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков формиата и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.


#### <a id="p100101"></a>7.4 Отбор проб


<a id="p100102"></a>Пробы воды отбирают согласно [ГОСТу 24481-80](https://bukva.ai/docs/gost-24481-80) в бутыли из темного стекла. Отобранные пробы воды хранят при 4 °С, срок хранения - 5 дней.

8. <a id="p100103"></a>Выполнение измерений

<a id="p100104"></a>10 куб. см пробы помещают в стеклянный флакон, добавляют 0,1 куб. см концентрированной перекиси водорода, 0,1 куб. см 20%-ного раствора гидроксида натрия и затем 5 - 10 мг двуокиси марганца для каталитического разложения перекиси водорода. Раствор нагревают при 60 - 70 °С в течение 10 мин. При этом формальдегид количественно превращается в формиат ион. Анализируют полученный раствор без концентрирования или с концентрированием аналогично растворам для градуировки [(п. 7.3)](#p100083).
<a id="p100105"></a>На хроматограмме рассчитывают площадь пика формиат иона. Для получения результата измерения содержания вещества проводят анализ 2 параллельных проб воды.
<a id="p100106"></a>Перед обработкой любых результатов необходимо проанализировать "холостую пробу" дистиллированной воды по п. 8, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений.

<div align="center">

9. <a id="p100107"></a>Обработка результатов измерений

<a id="p100108"></a>Концентрацию формальдегида (С) в воде (мг/куб. дм) вычисляют по формуле:

</div>


                        М
                         2
<a id="p100109"></a>                    С = -- х m = k х m = 0,67m,

<div align="center">

                        М<br>
                         1

</div>


    где:
    m   -   концентрация   формиат  иона  в  пробе,  найденная  по
градуировочной характеристике, мг/куб. дм;
    М  = 45,0 - молекулярная масса формиат иона;
     1
    М  = 30,0 - молекулярная масса формальдегида.
     2

                          М
                           2   30,0
<a id="p100110"></a>                      k = -- = ---- = 0,67.
                          М    45,0
                           1

<a id="p100111"></a>    Вычисляют среднее значение концентрации формальдегида в воде:

                        _         2
<a id="p100112"></a>                        С = 0,5 (SUM Сi).
                                 i=1

<a id="p100113"></a>    Рассчитывают  относительную разницу результатов 2 параллельных
измерений 1 пробы:
                                            _
<a id="p100114"></a>                      С  - С  <= 0,01 х d х С,
                       1    2

<a id="p100115"></a>где d - оперативный контроль сходимости, равный 27,8%.

10. <a id="p100116"></a>Оформление результатов измерения

<a id="p100117"></a>Средние значения результатов измерения содержания формальдегида в 2 параллельных пробах воды оформляют в протокол по форме:

<a id="p100118"></a>                            Протокол N

<div align="center">

               количественного химического анализа<br>
                       формальдегида в воде

</div>


1. <a id="p100119"></a>Дата проведения анализа _______________________________________
2. <a id="p100120"></a>Место отбора пробы ____________________________________________
3. <a id="p100121"></a>Название лаборатории __________________________________________
4. <a id="p100122"></a>Юридический адрес организации _________________________________

<a id="p100123"></a>                  Результаты химического анализа


| Шифр или N пробы | Определяемый компонент | Концентрация, мг/куб. дм | Погрешность измерения, % |
| --- | --- | --- | --- |


<a id="p100125"></a>Руководитель лаборатории:
<a id="p100126"></a>Исполнитель:

11. <a id="p100127"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100128"></a>11.1. Контроль сходимости. Выполняют по [п. 9](#p100107). При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

#### <a id="p100129"></a>11.2 Оперативный  контроль погрешности. Проводится при смене

<div align="center">

реактивов,  после ремонта прибора. Образцами для контроля являются

</div>

реальные   пробы   питьевой   воды,  к  которым  делаются  добавки
измеряемых веществ в виде раствора. Отбирают 2 пробы воды и к 1 из
них  делают  добавку  таким образом, чтобы содержание определяемых
веществ  увеличилось  по  сравнению  с исходным на 50 - 150%, так,
чтобы концентрация в пробе не выходила за верхний диапазон. Каждую
пробу  анализируют  в  точном  соответствии  с прописью методики и
получают  результат  анализа  исходной  рабочей  пробы  -  С     и
                                                            исх.
                              1
рабочей пробы и с добавкой - С .   Результаты   анализа   исходной
                                       1
рабочей пробы - С     и с  добавкой - С  получают по возможности в
                 исх.
одинаковых условиях, т.е. их получает 1 аналитик с  использованием
1 набора мерной посуды, 1 партии реактивов и т.д.
<a id="p100130"></a>Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

                        1
<a id="p100131"></a>                      |С  - С     - С| < Кg,
                             исх.

<a id="p100132"></a>где:
<a id="p100133"></a>С - добавка вещества, мкг/куб. дм;
<a id="p100134"></a>Кg - норматив оперативного контроля погрешности, мг/куб. дм.
<a id="p100135"></a>При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

                        _________________________
                       /     2  1         2
<a id="p100136"></a>                Кg = \/ДЕЛЬТА  С  + ДЕЛЬТА  С    ,
                                             исх.

                 1
    где  ДЕЛЬТА С  и ДЕЛЬТА С     - характеристика погрешности для
                             исх.
исходной пробы и пробы с добавкой, мг/куб. дм:

<a id="p100137"></a>            ДЕЛЬТА С     = 0,01 х дельта     х С     и
                    исх.                отн.    исх.

                        1                        1
<a id="p100138"></a>                ДЕЛЬТА С  = 0,01 х дельта     х С .
                                         отн.

<a id="p100139"></a>При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают:

<div align="center">

<a id="p100140"></a>К'g = 0,84 х Кg.

</div>


<a id="p100141"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100142"></a>Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина, г. Москва), Л.А. Бубчиковой, Е.Е. Сотниковым (всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г. Москва).

<div align="center">

<a id="p100143"></a>Список литературы

</div>


1. <a id="p100144"></a>Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. [СанПиН 2.1.4.559-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-26-goskomsanepidnadzor-rossii). М.: ГКСЭН России, 1996. 111 с.
2. <a id="p100145"></a>Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения. [СанПиН 4630-88](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88). М.: МЗ СССР, 1988. 60 с.
3. <a id="p100146"></a>[Методические указания](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-646-4-1-660-96) по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Сборник методических указаний. М.: МЗ России, 1997. 112 с.



<a id="p100147"></a>

---
