---
title: "\"МУК 4.1.639-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотоколориметрическому определению фурфурола в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.639-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-639-96"
---

## "МУК 4.1.639-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотоколориметрическому определению фурфурола в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.639-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по фотоколориметрическому определению фурфурола в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<a id="p100001"></a>Утверждено

<div align="right">

Первым заместителем Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем<br>
Главного государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
31 октября 1996 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ**
**ФУРФУРОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.639-96**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания фурфурола в диапазоне концентраций 0,02 - 10,0 мг/м3.

<a id="p100007"></a> $C_{5}H_{4}O_{2}$ 

<div align="right">

<a id="p100008"></a>Мол. масса 96,08.<br>
<a id="p100009"></a>Фурфурол (2-фуральдегид) - бесцветная жидкость, плотность - 1,159 г/см3, температура кипения - 161,7 °C, температура плавления - 38,7 °C, растворяется в воде, спирте, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

</div>

<a id="p100010"></a>Фурфурол вызывает судороги, обладает раздражающим действием на кожу, вызывает экземы. ПДК фурфурола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/м3.


## 1. <a id="p100011"></a>ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100012"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 17%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100013"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100014"></a>Измерения концентраций фурфурола выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность продукта взаимодействия фурфурола с анилином в уксуснокислой среде при длине волны 496 - 540 нм (светофильтр зеленый). Концентрирование фурфурола из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,001 мг.
<a id="p100016"></a>Определению не мешают: метанол, этанол, органические кислоты, фенолы, метилфурфурол.


## 3. <a id="p100017"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100018"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.


### <a id="p100019"></a>3.1. Средства измерений



| <a id="p100020"></a>Колориметр фотоэлектрический КФК-2 или фотоэлектроколориметр любой другой модели с зеленым светофильтром | <a id="p100021"></a>ГОСТ 15150-69 |
| --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Барометр-анероид М-67 | <a id="p100023"></a>ТУ 2504-1797-75 |
| <a id="p100024"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200 | <a id="p100025"></a>ГОСТ 24104-80Е |
| <a id="p100026"></a>Меры массы | <a id="p100027"></a>ГОСТ 7328-82Е |
| <a id="p100028"></a>Посуда стеклянная лабораторная | <a id="p100029"></a>[ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) и [20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100030"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C | <a id="p100031"></a>ГОСТ 215-73Е |
| <a id="p100032"></a>Электроаспиратор модель 822 | <a id="p100033"></a>ТУ 64-1-862-77 |



### <a id="p100034"></a>3.2. Вспомогательные устройства



| <a id="p100035"></a>Дистиллятор | <a id="p100036"></a>ТУ 61-1-721-79 |
| --- | --- |
| <a id="p100037"></a>Поглотительный прибор "Шмель" ПВ-20 (см. рис. 1) |  |


<a id="p100038"></a> ![3.2. Вспомогательные устройства](https://i.bukva.ai/AhyFPIJ0/img_0.png) 

<a id="p100039"></a>Рис. 1. Стеклянный поглотительный прибор "Шмель"


### <a id="p100040"></a>3.3. Материалы



| <a id="p100041"></a>Бумага фильтровальная лабораторная | <a id="p100042"></a>ГОСТ 12026-76 |
| --- | --- |
| <a id="p100043"></a>Заглушки стеклянные |  |



### <a id="p100044"></a>3.4. Реактивы



| <a id="p100045"></a>Анилин, ч. | <a id="p100046"></a>[ГОСТ 5819-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5819-78) |
| --- | --- |
| <a id="p100047"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100048"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100049"></a>Кислота уксусная, х.ч. | <a id="p100050"></a>ГОСТ 61-75 |
| <a id="p100051"></a>Фурфурол, х.ч. | <a id="p100052"></a>ГОСТ 10930-74 |
| <a id="p100053"></a>Этанол, х.ч. | <a id="p100054"></a>ГОСТ 5963-67 |



## 4. <a id="p100055"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100056"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100057"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100058"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100059"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.


## 6. <a id="p100060"></a>УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="right">

<a id="p100061"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

</div>

- <a id="p100062"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100063"></a>выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100064"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100065"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.


### <a id="p100066"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100067"></a>Анилин 10% раствор. 10 г анилина растворяют в 112 см3 этанола, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой пробкой - 1 месяц.
<a id="p100068"></a>Уксусная кислота и этанол в объемном соотношении 1:1. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой крышкой - 1 месяц.
<a id="p100069"></a>Исходный раствор фурфурола для градуировки (c = 10 мг/см3). 250 мг фурфурола вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3-х суток.
<a id="p100070"></a>Рабочий раствор фурфурола для градуировки (c = 0,01 мг/см3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3-х суток.

<div align="center">

<a id="p100071"></a>Поглотительный раствор. Свежеперегнанная дистиллированная вода.

</div>



### <a id="p100072"></a>7.2. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100073"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы фурфурола, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 5-ти растворов. В пробирки вместимостью 10 см3 вносят 1,5 - 1,0 - 0,5 - 0,25 - 0,1 см3 рабочего раствора фурфурола для градуировки, объем каждого раствора в пробирке доводят до 1,5 см3 дистиллированной водой. Масса фурфурола в градуировочных растворах составляет 0,015 - 0,010 - 0,005 - 0,0025 - 0,001 мг, соответственно. Затем во все пробирки добавляют по 2,5 см3 смеси уксусной кислоты с этанолом 1:1 и по 0,5 см3 10% раствора анилина. Растворы в пробирках перемешивают, выдерживают 30 мин в темном месте и замеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра (длина волны 496 - 540 нм) по отношению к воде. Одновременно анализируют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме фурфурола. Окраска фотометрируемых растворов устойчива в течение 60 мин. Действительные значения оптической плотности находят по разности оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого.
<a id="p100074"></a>Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.


### <a id="p100075"></a>7.3. Отбор проб


<a id="p100076"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15 - 20 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 см3 дистиллированной воды, в течение 20 мин. После окончания отбора пробы приборы закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу не более 3-х суток в холодильнике.


## 8. <a id="p100077"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100078"></a>После отбора пробы растворы из поглотительных приборов анализируют отдельно. Поглотительные растворы с пробой фильтруют. 1,5 см3 фильтрата переносят в пробирки для анализа в условиях, указанных в [п. 7.2](#p100072). Массу фурфурола (мг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.


## 9. <a id="p100079"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100080"></a>Концентрацию фурфурола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100081"></a> $C = \frac{(m_{1} + m_{2}) \cdot V_{1}}{V_{2} \cdot V_{0}} ,$ где

<a id="p100082"></a> $m_{1}$ и $m_{2}$ - масса фурфурола в 1 и 2-м поглотительных приборах, найденная по градуировочной характеристике, мг;
<a id="p100083"></a> $V_{1}$ - общий объем пробы, см3;

<div align="center">

<a id="p100084"></a> $V_{2}$ - объем пробы, взятый на анализ, см3;

</div>

<a id="p100085"></a> $V_{0}$ - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;

<a id="p100086"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где

<a id="p100087"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
<a id="p100088"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C;

<div align="center">

<a id="p100089"></a> $V_{t}$ - объем пробы воздуха, м3.

</div>


<a id="p100090"></a>Методические указания разработаны Е.А. Дорфман, В.Г. Костенко, Ю.А. Пушкиным, Е.Н. Коноваловой (ВНИИгидролиз, г. Санкт-Петербург).



<a id="p100091"></a>

---