---
title: "\"МУК 4.1.631-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по высокоэффективному жидкостному хроматографическому определению нитробензола в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.631-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-631-96"
---

## "МУК 4.1.631-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по высокоэффективному жидкостному хроматографическому определению нитробензола в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.631-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по высокоэффективному жидкостному хроматографическому определению нитробензола в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<a id="p100001"></a>Утверждено

<div align="right">

Первым заместителем Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем<br>
Главного государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
31 октября 1996 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОМУ ЖИДКОСТНОМУ**
**ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИТРОБЕНЗОЛА**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.631-96**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Настоящие методические указания устанавливают ВЭЖХ методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания нитробензола в диапазоне концентраций 0,005 - 0,08 мг/м3.

<div align="right">

<a id="p100007"></a> $C_{6}H_{5}NO_{2}$ 

</div>


<a id="p100008"></a>Мол. масса 123,12.
<a id="p100009"></a>Нитробензол - жидкость слегка желтоватого цвета, плотность - 1,2034 г/см3, температура кипения - 210,9 °C, растворимость в воде - 0,19 г/100 г, хорошо растворима в ряде органических растворителей (гептан, гексан, ацетон). В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100010"></a>Нитробензол обладает наркотическим действием, вызывает нарушение функций гемоглобина, развитие анемий и нарушение сердечно-сосудистой деятельности. Относится ко 2-му классу опасности.
<a id="p100011"></a>Предельно допустимая концентрация нитробензола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,008 мг/м3.


## 1. <a id="p100012"></a>ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100013"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей 25%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100014"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100015"></a>Измерение концентраций нитробензола выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование нитробензола из атмосферного воздуха осуществляют в поглотители Рыхтера.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения - 0,0001 мкг.
<a id="p100017"></a>Определению не мешают: четыреххлористый углерод, ксилол, бензол, ацетон, этанол, ароматические амины, фталевый и малеиновый ангидриды.


## 3. <a id="p100018"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ


<a id="p100019"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.


### <a id="p100020"></a>3.1. Средства измерений



| <a id="p100021"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором |  |
| --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Барометр-анероид М-67 | <a id="p100023"></a>ТУ 2504-1797-75 |
| <a id="p100024"></a>Бюксы с притертыми пробками вместимостью 10 см3 | <a id="p100025"></a>[ГОСТ 7851-74](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7851-74) |
| <a id="p100026"></a>Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические | <a id="p100027"></a>ТУ 25-05.1131-79 |
| <a id="p100028"></a>Колбы мерные объемом 10 - 100 см3 | <a id="p100029"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100030"></a>Микрошприц МШ-10 | <a id="p100031"></a>ТУ 2.833.106 |
| <a id="p100032"></a>Пипетки объемом 1, 5, 10 см3 | <a id="p100033"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100034"></a>Электроаспиратор | <a id="p100035"></a>ТУ 64-1-862-82 |



### <a id="p100036"></a>3.2. Вспомогательные устройства



| <a id="p100037"></a>Хроматографическая колонка 150 x 3,3 мм |  |
| --- | --- |
| <a id="p100038"></a>Поглотительные приборы Рыхтера |  |



### <a id="p100039"></a>3.3. Реактивы



| <a id="p100040"></a>Гептан нормальный, эталонный | <a id="p100041"></a>[ГОСТ 25828-83](https://bukva.ai/docs/gost-25828-83) |
| --- | --- |
| <a id="p100042"></a>Нитробензол, ч. | <a id="p100043"></a>ТУ 6-09-09-120-78 |
| <a id="p100044"></a>Пропанол-2 (изопропиловый спирт) | <a id="p100045"></a>ТУ 6-09-402-61 |
| <a id="p100046"></a>Сепарон SGX (неподвижная фаза), производство Чехия |  |



## 4. <a id="p100047"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100048"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100049"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79, противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004-85 и меры безопасности, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации хроматографа".


## 5. <a id="p100050"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100051"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе.


## 6. <a id="p100052"></a>УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="center">

<a id="p100053"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

</div>

- <a id="p100054"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100055"></a>выполнение измерений на хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100056"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100057"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.


### <a id="p100058"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100059"></a>Подвижная фаза - готовят смешиванием 100 см3 гептана и 0,1 см3 пропанола-2.
<a id="p100060"></a>Поглотительная смесь - готовят смешиванием 100 см3 гептана и 0,1 см3 пропанола-2.
<a id="p100061"></a>Исходный раствор нитробензола с содержанием нитробензола 1 мг/см3 в смеси гептана и 0,1% пропанола-2. 25 мг нитробензола вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.
<a id="p100062"></a>Рабочий раствор нитробензола с содержанием 0,001 мг/см3. 25 мм3 исходного раствора нитробензола вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 4 дня.


### <a id="p100063"></a>7.2. Подготовка колонки


<a id="p100064"></a>Насос хроматографа заполняют подвижной фазой.
<a id="p100065"></a>Готовят колонку к работе, пропуская через нее элюирующую смесь в объеме 20 см3 со скоростью 0,5 см3/мин, затем устанавливают рабочую скорость 0,2 см3/мин и пропускают еще 10 см3 элюирующей смеси.


### <a id="p100066"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100067"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества нитробензола (мкг), устанавливают по 5-ти сериям градуировочных растворов. Каждую серию готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3 согласно табл. 1, доводят объем до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают.

<div align="center">

<a id="p100068"></a>Таблица 1

<a id="p100069"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики<br>
при определении концентраций нитробензола

</div>



| <a id="p100070"></a>Номер раствора для градуировки | <a id="p100071"></a>1 | <a id="p100072"></a>2 | <a id="p100073"></a>3 | <a id="p100074"></a>4 | <a id="p100075"></a>5 | <a id="p100076"></a>6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100077"></a>Объем рабочего раствора (c = 0,001 г/см3), см3 | <a id="p100078"></a>0,25 | <a id="p100079"></a>0,50 | <a id="p100080"></a>1,25 | <a id="p100081"></a>2,00 | <a id="p100082"></a>2,50 | <a id="p100083"></a>4,00 |
| <a id="p100084"></a>Количество нитробензола в 10 мм3, мкг | <a id="p100085"></a>0,0001 | <a id="p100086"></a>0,0002 | <a id="p100087"></a>0,0005 | <a id="p100088"></a>0,0008 | <a id="p100089"></a>0,0010 | <a id="p100090"></a>0,0016 |


<a id="p100091"></a>Градуировочные растворы нитробензола вводят последовательно в объеме 10 мм3 в колонку 150 x 3,3 мм, заполненную сепароном SGX, при следующем режиме хроматографа:


| <a id="p100092"></a>подвижная фаза смесь гептана и 0,1% пропанола | <a id="p100093"></a>2 |
| --- | --- |
| <a id="p100094"></a>элюирующая скорость | <a id="p100095"></a>0,2 см3/мин |
| <a id="p100096"></a>скорость диаграммной ленты | <a id="p100097"></a>0,6 см/мин |
| <a id="p100098"></a>положение тумблера УФ-детектора | <a id="p100099"></a>2 |
| <a id="p100100"></a>время удерживания нитробензола | <a id="p100101"></a>5 мин |


<a id="p100102"></a>Результаты регистрируют и рассчитывают площади пиков в условных электрических единицах с помощью интегратора. Строят градуировочную характеристику по зависимости площади пика от количества нитробензола.


### <a id="p100103"></a>7.4. Отбор проб


<a id="p100104"></a>Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в 2 последовательно соединенных прибора Рыхтера с 5 см3 поглотительной смеси.
<a id="p100105"></a>Воздух аспирируют со скоростью 1 дм3/мин в течение 20 мин. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.


## 8. <a id="p100106"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100107"></a>Объем отобранной пробы замеряют. 10 мм3 пробы вводят при помощи микрошприца в колонку жидкостного хроматографа и хроматографируют в условиях, описанных при установлении градуировочной характеристики.


## 9. <a id="p100108"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100109"></a>Концентрацию нитробензола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100110"></a> $C = \frac{m \cdot V_{1}}{V_{2} \cdot V_{0}} ,$ где

<a id="p100111"></a>m - количество нитробензола, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100112"></a> $V_{1}$ - объем отобранной пробы, см3;
<a id="p100113"></a> $V_{2}$ - объем анализируемой пробы, см3;
<a id="p100114"></a> $V_{0}$ - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

<div align="center">

<a id="p100115"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где

<a id="p100116"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;<br>
<a id="p100117"></a>t - температура воздуха в месте отбора проб, °C;<br>
<a id="p100118"></a> $V_{t}$ - объем пробы воздуха, дм3.

<a id="p100119"></a>Методические указания разработаны Н.В. Зайцевой, М.М. Дедюкиной, Г.Н. Суетиной (Пермский политехнический институт).

</div>




<a id="p100120"></a>

---