--- title: "\"МУК 4.1.620-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилакрилата в атмосферном воздухе\"" number: "МУК 4.1.620-96" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-620-96" --- ## "МУК 4.1.620-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилакрилата в атмосферном воздухе" # "МУК 4.1.620-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилакрилата в атмосферном воздухе" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180). > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности средств индивидуальной защиты" (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 N 30). > Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876). > Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797). > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). Утверждено
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации
31 октября 1996 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ** **ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТИЛАКРИЛАТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ** **МУК 4.1.620-96** Дата введения - с момента утверждения Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилакрилата в диапазоне концентраций 0,008-0,09 мг/м3. $C_{4}H_{6}O_{2}$
Мол. масса 86,09.
Метилакрилат (метиловый эфир акриловой кислоты) - жидкость, температура кипения - 80,2 °C, плотность - 0,950 г/см3. Хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется 5,2%. В воздухе находится в виде паров.
Метилакрилат оказывает раздражающее наркотическое действие. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м3.
## 1. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 18%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ Измерение концентрации метилакрилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование метилакрилата из воздуха осуществляют на твердый сорбент. С сорбента вещество термодесорбируют. Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы воздуха - 0,008 мг/м3. Определению не мешают другие акрилаты. ## 3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. ### 3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Барометр-анероид М-67ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные, 2-го класса
ГОСТ 24104-88Е
Линейка измерительнаяГОСТ 427-75
Лупа измерительнаяГОСТ 25706-83
Меры массыГОСТ 7328-82Е
Секундомер
ГОСТ 5072-79Е
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор, модель М-822
МРТУ 42-862-64
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографические колонки из стекла длиной 3 и 2 м, диаметр 3 мм
Аквадистиллятор
ТУ 61-1-721-79Баня водяная лабораторная
ТУ 64-4-623-72 Вакуумный компрессор марки ВН-461М ТУ 26-06-459-79 Дозатор диффузионно-динамический "Микрогаз" ТУ 2-966-057 Колба К-2-250-34, ТС ГОСТ 25336-82Е Концентраторы из 2-х спаянных стальных трубок длиной 115 мм, диаметром 4 - 5 мм и длиной 130 мм, диаметром 2 - 3 мм Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный
ТУ 26-05-235-70
Термостат с погрешностью поддерживания температуры +/- 0,8 °C
Чашка выпарительная N 3
ГОСТ 9147-80Е
Шкаф сушильный
**ГОСТ 13474-78**
### 3.3. Материалы | Азот сжатый | СТП 6-01-15-32-83 | | --- | --- | | Водород сжатый | [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) | | Воздух сжатый | ГОСТ 17433-80 | | Стекловата или стекловолокно | | ### 3.4. Реактивы
Ацетон, ч.д.а.ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная
ГОСТ 6709-77
Гексан, ч.ТУ 6-09-3375-78
МетилакрилатОСТ 6-01-41-84
Полисорб-1 зернением 0,315 - 0,500 мм (насадка для концентратора)ТУ 6-09-136-02-74
1,2,3-трис-в-цианэтоксипропанТУ 6-09-104-70
Хромосорб P-AW зернением 0,18 - 0,25 мм (насадка для хроматографических колонок)
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. ## 5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. ## 6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80%; - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки и концентратора, установление градуировочной характеристики, отбор проб. ### 7.1. Подготовка хроматографических колонок и концентратора (1,50 +/- 0,02) г $\beta\beta\prime - 1,2,3 - \text{трис} - \beta - \text{цианэтоксипропана}$ взвешивают на аналитических весах в круглодонной колбе, растворяют в ацетоне (1/2 объема от объема носителя) и вносят (10,00 +/- 0,02) г хромосорба P. Содержимое колбы тщательно перемешивают для равномерного нанесения фазы в течение одного часа, затем ацетон выпаривают в сушильном шкафу при температуре (60 +/- 5) °C до отсутствия запаха растворителя. После остывания фаза готова к употреблению. Хроматографические колонки и концентратор перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см3/мин при температуре 100 °C в течение 18 ч. После охлаждения колонку длиной 3 м подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Колонку длиной 2 м после кондиционирования подсоединяют к детектору и в условиях анализа определяют время выхода метилакрилата. Затем колонку отсоединяют от детектора и используют для повторного концентрирования. Концентратор заполняют 0,2 г Полисорба-1, который предварительно прокаливают при температуре 160 °C в течение 4 ч. Сорбент фиксируют с двух сторон стекловатой. Концентраторы хранят в закрытых емкостях не более 1 месяца. ### 7.2. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика метилакрилата (мм2) от его массы (мг), устанавливают по 3-м сериям паровоздушных смесей. Паровоздушные смеси получают с помощью дозирующего устройства диффузионно-динамического типа в режиме работы "без разбавления" следующим образом. К штуцеру "градуировочная смесь" установки "Микрогаз" подсоединяют тройник, к одному концу которого подсоединяют концентратор (сравнительный). Через концентратор постоянно идет градуировочная смесь на сброс. Ко второму концу тройника подсоединяют рабочий концентратор N 1. Поворотом крана пропускают смесь через рабочий концентратор по времени. После этого рабочий концентратор вставляют в дозатор на вторую колонку (2 м), подается газ-носитель и в течение (5 +/- 1) мин концентратор продувается на сброс, затем (4 +/- 1) мин на концентратор N 2, подсоединенный через гайку к соединительной трубке. Концентратор с адсорбированной примесью метилакрилата вставляют в дозатор 1-й колонки и выдерживают 2 мин без газа-носителя для стабилизации температуры, затем подается газ-носитель. Смесь анализируется в следующих условиях: | температура термостата колонок | 50 °C | | --- | --- | | температура испарителя | 160 °C | | расход газа-носителя (азота) | | | в I колонке | 30 см3/мин | | во II колонке | 27 см3/мин | | расход водорода | 30 см3/мин | | расход воздуха | 300 см3/мин | | чувствительность шкалы электрометра | $4 \times 4 \times 10^{9}\text{Ом}$ | | время удерживания метилакрилата | | | в I колонке | 6 мин 54 сек | | во II колонке | 8 мин 28 сек | На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилакрилата. Массу адсорбированного метилакрилата определяют, рассчитав изменение массы ампулы, заполненной метилакрилатом, за час (мг/час) из данных аттестации ампулы и времени прохождения градуировочной смеси через рабочий концентратор (см. Техническое описание к инструкции по эксплуатации динамической установки "Микрогаз"). Для установления градуировочной характеристики время прохождения паровоздушной смеси через концентратор - 3; 5; 8; 10; 12; 15 и 18 сек в 3-х сериях. Градуировку проверяют 1 раз в квартал. ### 7.3. Отбор проб Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,3 - 0,5 дм3/мин аспирируют через концентратор в течение 15 мин. После окончания отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 1 сутки. ## 8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ Концентратор с отобранной пробой вставляют в дозатор второй колонки. В течение (5 +/- 1 мин) продувают на сброс (для удаления примесей, мешающих определению метилакрилата) и через концентратор N 2, подсоединенный с помощью гайки к соединительной трубке для адсорбции метилакрилата; затем концентратор N 2 вставляют в дозатор рабочей колонки (3 м), стабилизуруют в течение 2-х минут без газа-носителя, подают газ-носитель и записывают хроматограмму пробы воздуха. На хроматограмме рассчитывают площадь пика метилакрилата и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе. ## 9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ Концентрацию метилакрилата в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: $C = \frac{m}{V_{0}} ,$ где m - масса метилакрилата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мг; $V_{0}$ - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3; $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где
$V_{t}$ - объем воздуха, отобранный для анализа, м3;
P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C. Методические указания разработаны М.Г. Большаковой, В.И. Назаровой, Л.Г. Перфиловой (Производственное объединение "Нитрон", г. Саратов).
---