МУК 4.1.620-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилакрилата в атмосферном воздухе
Актуально на 30.10.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.620-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению метилакрилата в атмосферном воздухе". МУК 4.1.620-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-620-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции легкой промышленности» (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 № 180). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 № 30). Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции легкой промышленности» (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 876). Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков» (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 № 797). Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России — заместителем
Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации
31 октября 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТИЛАКРИЛАТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Дата введения — с момента утверждения
Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилакрилата в диапазоне концентраций 0,008-0,09 мг/м3.
Метилакрилат (метиловый эфир акриловой кислоты) — жидкость, температура кипения — 80,2 °C, плотность — 0,950 г/см3. Хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется 5,2%. В воздухе находится в виде паров.
Метилакрилат оказывает раздражающее наркотическое действие. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест — 0,01 мг/м3.
1. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 18%, при доверительной вероятности 0,95.
2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Измерение концентрации метилакрилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование метилакрилата из воздуха осуществляют на твердый сорбент. С сорбента вещество термодесорбируют.
Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы воздуха — 0,008 мг/м3.
Определению не мешают другие акрилаты.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Вакуумный компрессор марки ВН-461М
Дозатор диффузионно-динамический «Микрогаз»
Концентраторы из 2-х спаянных стальных трубок длиной 115 мм, диаметром 4 — 5 мм и длиной 130 мм, диаметром 2 — 3 мм
3.3. Материалы
| Азот сжатый | СТП 6-01-15-32-83 |
|---|---|
| Водород сжатый | ГОСТ 3022-80 |
| Воздух сжатый | ГОСТ 17433-80 |
| Стекловата или стекловолокно |
3.4. Реактивы
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности не более 80%;
- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки и концентратора, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Подготовка хроматографических колонок и концентратора
(1,50 +/- 0,02) г \beta\beta\prime - 1,2,3 - \text{трис} - \beta - \text{цианэтоксипропана} взвешивают на аналитических весах в круглодонной колбе, растворяют в ацетоне (1/2 объема от объема носителя) и вносят (10,00 +/- 0,02) г хромосорба P. Содержимое колбы тщательно перемешивают для равномерного нанесения фазы в течение одного часа, затем ацетон выпаривают в сушильном шкафу при температуре (60 +/- 5) °C до отсутствия запаха растворителя. После остывания фаза готова к употреблению.
Хроматографические колонки и концентратор перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см3/мин при температуре 100 °C в течение 18 ч. После охлаждения колонку длиной 3 м подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
Колонку длиной 2 м после кондиционирования подсоединяют к детектору и в условиях анализа определяют время выхода метилакрилата. Затем колонку отсоединяют от детектора и используют для повторного концентрирования.
Концентратор заполняют 0,2 г Полисорба-1, который предварительно прокаливают при температуре 160 °C в течение 4 ч. Сорбент фиксируют с двух сторон стекловатой. Концентраторы хранят в закрытых емкостях не более 1 месяца.
7.2. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика метилакрилата (мм2) от его массы (мг), устанавливают по 3-м сериям паровоздушных смесей. Паровоздушные смеси получают с помощью дозирующего устройства диффузионно-динамического типа в режиме работы «без разбавления» следующим образом. К штуцеру «градуировочная смесь» установки «Микрогаз» подсоединяют тройник, к одному концу которого подсоединяют концентратор (сравнительный). Через концентратор постоянно идет градуировочная смесь на сброс. Ко второму концу тройника подсоединяют рабочий концентратор № 1. Поворотом крана пропускают смесь через рабочий концентратор по времени. После этого рабочий концентратор вставляют в дозатор на вторую колонку (2 м), подается газ-носитель и в течение (5 +/- 1) мин концентратор продувается на сброс, затем (4 +/- 1) мин на концентратор № 2, подсоединенный через гайку к соединительной трубке. Концентратор с адсорбированной примесью метилакрилата вставляют в дозатор 1-й колонки и выдерживают 2 мин без газа-носителя для стабилизации температуры, затем подается газ-носитель.
Смесь анализируется в следующих условиях:
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилакрилата. Массу адсорбированного метилакрилата определяют, рассчитав изменение массы ампулы, заполненной метилакрилатом, за час (мг/час) из данных аттестации ампулы и времени прохождения градуировочной смеси через рабочий концентратор (см. Техническое описание к инструкции по эксплуатации динамической установки «Микрогаз»). Для установления градуировочной характеристики время прохождения паровоздушной смеси через концентратор — 3; 5; 8; 10; 12; 15 и 18 сек в 3-х сериях. Градуировку проверяют 1 раз в квартал.
7.3. Отбор проб
Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,3 — 0,5 дм3/мин аспирируют через концентратор в течение 15 мин. После окончания отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб — 1 сутки.
8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Концентратор с отобранной пробой вставляют в дозатор второй колонки. В течение (5 +/- 1 мин) продувают на сброс (для удаления примесей, мешающих определению метилакрилата) и через концентратор № 2, подсоединенный с помощью гайки к соединительной трубке для адсорбции метилакрилата; затем концентратор № 2 вставляют в дозатор рабочей колонки (3 м), стабилизуруют в течение 2-х минут без газа-носителя, подают газ-носитель и записывают хроматограмму пробы воздуха. На хроматограмме рассчитывают площадь пика метилакрилата и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Концентрацию метилакрилата в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
m — масса метилакрилата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мг;
V_{0} — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;
V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} , где
V_{t} — объем воздуха, отобранный для анализа, м3;
P — атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Методические указания разработаны М.Г. Большаковой, В.И. Назаровой, Л.Г. Перфиловой (Производственное объединение «Нитрон», г. Саратов).