МУК 4.1.615-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по пламенно-фотометрическому определению калия хлорида в атмосферном воздухе
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России — заместителем
Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации
31 октября 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КАЛИЯ ХЛОРИДА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Дата введения — с момента утверждения
Настоящие методические указания устанавливают методику пламенно-фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания калия хлорида в диапазоне концентраций 0,008 — 0,40 мг/м3.
Калия хлорид — белое кристаллическое вещество, температура плавления — 768 °C, температура кипения — 1417 °C. Растворим в воде, в глицерине. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Калия хлорид может вызывать дерматиты, воспаление слизистой глаз. ПДКм.р. калия хлорида в атмосферном воздухе населенных мест — 0,03 мг/м3; ПДКс.с. — 0,01 мг/м3.
1. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 18%, при доверительной вероятности 0,95.
2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Измерение концентрации калия хлорида выполняют пламенно-фотометрическим методом в пламени пропан-бутан-воздух.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 мкг.
Определению не мешают аэрозоли других металлов.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
| Пламенный фотометр ПАЖ-1 | |
| Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
| Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е | |
| Линейка измерительная | ГОСТ 17435-72 |
| Меры массы | ГОСТ 7328-82Е |
| Посуда стеклянная лабораторная ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е | |
| Секундомер | ГОСТ 5072-79 |
| Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 — 55 °C, цена деления 1 °C | ГОСТ 215-73Е |
| Электроаспиратор М-822 МРТУ 42-862-64 | |
| 3.2. Вспомогательные устройства | |
| Дистиллятор | |
| ТУ 61-1-721-79 | Редуктор водородный |
| ТУ 26-05-463-76 | Шкаф сушильный СНОЛ-35 |
Фильтродержатель, производство ВО «Изотоп»
3.3. Материалы
| Пропан-бутан сжатый | |
|---|---|
| Фильтры АФА-ВП-20, производство ВО «Изотоп» |
3.4. Реактивы
| Вода дистиллированная | ГОСТ 6709-79 |
|---|---|
| Калия хлорид, х.ч., для спектрального анализа | ТУ 6-09-427-75 |
| Натрия хлорид, х.ч., для спектрального анализа | ТУ 6-09-1252-76 |
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием пламенного фотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на пламенном фотометре.
6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха 20 +/- 10 °C, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- выполнение измерений на пламенном фотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Приготовление растворов
Натрия хлорид, 0,1% раствор. 1,0 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Исходный раствор калия хлорида для градуировки (c = 1 мг/см3). 1,0 г калия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
Рабочий раствор калия хлорида для градуировки (c = 20 мкг/см3). 10,0 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
7.2. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость интенсивности излучения спектральной линии от концентрации градуировочных растворов, устанавливают по 5-ти сериям растворов. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации ионов калия
| Номер раствора для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Объем рабочего раствора (c = 20 мкг/см3), см3 | 0,25 | 0,5 | 1,25 | 2,5 | 5,0 | 12,5 |
| Концентрация ионов калия, мкг/см3 | 0,1 | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 5,0 |
Проводят измерения каждого раствора, а также анализируют 0,1% раствор натрия хлорида на содержание калия.
По средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.
7.3. Отбор проб
Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют через патрон с фильтром АФА-ВП-20 в течение 12,5 мин. После отбора пробы фильтр сворачивают рабочей поверхностью внутрь и упаковывают в пакетик из плотной бумаги. Срок хранения — 1 месяц.
8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Экспонированные фильтры АФА-ВП осторожно разворачивают, помещают в конические колбы вместимостью 50 см3, заливают 10 см3 0,1% раствора натрия хлорида и закрывают пробками. Содержимое колб несколько раз взбалтывают, затем через 5 мин приступают к измерению концентрации калия хлорида в экстракте. По полученным результатам измерения с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию калия хлорида в экстракте.
9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Концентрацию калия хлорида в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
a — концентрация калия хлорида в экстракте, мкг/см3;
V_{0} — объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;
V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} , где
P — атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;
t — температура воздуха в местах отбора проб, °C;
V_{t} — объем пробы воздуха, дм3.
Методические указания разработаны Г.И. Тереньтьевым (Пермская госмедакадемия).