---
title: "\"МУК 4.1.613-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению диэтиленгликоля в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.613-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-613-96"
---

## "МУК 4.1.613-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению диэтиленгликоля в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.613-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению диэтиленгликоля в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<a id="p100001"></a>Утверждено
Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем

<div align="right">

Главного государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
31 октября 1996 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ**<br>
**ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

</div>


<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.613-96**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диэтиленгликоля в диапазоне концентраций 0,4 - 4,0 мг/м3.

<a id="p100007"></a> $C_{4}H_{10}O_{3}$ 

<a id="p100008"></a>Мол. масса 106,12.
<a id="p100009"></a>Диэтиленгликоль (дигликоль: $\beta,\beta\prime - \text{диоксидиэтиловый}$ эфир) бесцветная жидкость с характерным запахом гликоля, хорошо растворимая в воде, этаноле, ацетоне, эфире, диоксане, хлороформе и этиленгликоле. Температура кипения - 245 °C, плотность - 1,12 (при 20 °C). При обычной температуре находится в воздухе в виде паров. При высокотемпературных процессах образует аэрозоль конденсации.
<a id="p100010"></a>Диэтиленгликоль обладает наркотическим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) составляет 0,8 мг/м3.


## 1. <a id="p100011"></a>ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100012"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +22,5%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100013"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100014"></a>Измерения концентраций диэтиленгликоля выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование паров и аэрозоля диэтиленгликоля из воздуха осуществляют с помощью комбинированной ловушки, состоящей из трубки с силикагелем и аэрозольного фильтра. Десорбцию проводят растворителем.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,04 мкг.
<a id="p100016"></a>Определению не мешают другие гликоли и углеводороды $C_{6} - C_{12}$ .
<a id="p100017"></a>Длительность анализа, включая отбор пробы, 60 мин.


## 3. <a id="p100018"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100019"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


### <a id="p100020"></a>3.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100021"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Аспирационное устройство, модель 822</td><td><a id="p100023"></a>МРТУ 42-862-64</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Барометр-анероид М-67</td><td><a id="p100025"></a>ТУ 2504-1797-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100026"></a><a id="p100027"></a>Весы аналитические ВЛА-200<br>ГОСТ 24104-80Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100029"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Лупа измерительная</td><td><a id="p100031"></a>ГОСТ 8304-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Меры массы, 1 кл.</td><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 7328-82Е</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100034"></a><a id="p100035"></a>Микрошприц МШ-10<br>ГОСТ 8043-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Посуда мерная стеклянная (колбы, стаканы, пипетки)</td><td><a id="p100037"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a>, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">20292-74</a>, 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>Секундомер</td><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2</td><td><a id="p100041"></a>ГОСТ 215-73Е</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100042"></a>3.2. Вспомогательные устройства</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100043"></a>Аквадистиллятор</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100044"></a><a id="p100045"></a>ТУ 61-1-721-79<br>Баня водяная</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>ТУ 64-1-2850-76</td><td><a id="p100047"></a>Вакуумный водоструйный насос</td></tr>
</table>

<a id="p100048"></a>**ГОСТ 10696-75**
<a id="p100049"></a>Муфельная печь

<a id="p100050"></a>Пенициллиновый флакон ФО-20 АБ-1
<a id="p100051"></a>ТУ 64-2-10-77
<a id="p100052"></a>Редуктор водородный
<a id="p100053"></a>ТУ 26-05-463-76
<a id="p100054"></a>Редуктор кислородный
<a id="p100055"></a>ТУ 26-05-235-70
<a id="p100056"></a>Сорбционные стеклянные трубки длиной 80 мм и внутренним диаметром 4 мм

<div align="center">

<a id="p100057"></a>Сушильный шкаф<br>
<a id="p100058"></a>ТУ 64-1-1411-768

</div>

<a id="p100059"></a>Фарфоровая чашка диаметром 12 см
<a id="p100060"></a>**ГОСТ 9147-73**
<a id="p100061"></a>Фильтродержатели
<a id="p100062"></a>ТУ 95.72.05-77
<a id="p100063"></a>Хроматографическая колонка из стекла или стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

<div align="center">

<a id="p100064"></a>Эксикатор

</div>




### <a id="p100065"></a>3.3. Материалы



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100066"></a>Азот сжатый</td><td><a id="p100067"></a>ГОСТ 9293-74</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100068"></a><a id="p100069"></a>Водород сжатый<br><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80">ГОСТ 3022-89</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100070"></a>Воздух сжатый</td><td><a id="p100071"></a>ГОСТ 11882-73</td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>Стекловата или стекловолокно</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>Стеклянные заглушки</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100074"></a>Фильтр АФА-ВП-10</td><td><a id="p100075"></a>ГОСТ 12-026-76</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100076"></a>3.4. Реактивы</td></tr>
</table>



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100077"></a>Ацетон, х.ч.</td><td><a id="p100078"></a>ГОСТ 2603-79</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100079"></a><a id="p100080"></a>Дистиллированная вода<br>ГОСТ 6709-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>Диэтиленгликоль</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>Кальция хлорид, ч.д.а.</td><td><a id="p100083"></a>ТУ 6-09-4578-81</td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Полиэтиленгликоль 20 М 10% на хроматоне N-AW фракции 0,25 - 0,315 мм (хроматографическая насадка, производство Чехия)</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>Силикагель марки АСМ, фракция 0,25 - 0,50 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Этанол, х.ч.</td><td><a id="p100087"></a>ТУ 6-09-1710-77</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100088"></a>4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ</td></tr>
</table>


<a id="p100089"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100090"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100091"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100092"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100093"></a>УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="center">

<a id="p100094"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

</div>

- <a id="p100095"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 + 210) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100096"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100097"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100098"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100099"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100100"></a>Исходный раствор диэтиленгликоля для градуировки (c = 5 мг/см3). 500 мг диэтиленгликоля вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.
<a id="p100101"></a>Рабочий раствор диэтиленгликоля для градуировки (c = 0,5 мг/см3). 5,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки ацетоном и перемешивают. Срок хранения - 4 дня.


### <a id="p100102"></a>7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки


<a id="p100103"></a>Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, спиртом и высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 100 см3/мин при температуре 200 °C в течение 5 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
<a id="p100104"></a>Перед заполнением сорбционной трубки силикагелем его промывают 3 раза раствором соляной кислоты (1:1), 5 - 6 раз дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 2 ч и при температуре 350 °C - в муфельной печи в течение 2,5 ч. После охлаждения силикагель помещают в трубку в количестве 1,5 г. Концы сорбционной трубки фиксируют стекловатой или стекловолокном, закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытых склянках 16 дней.


### <a id="p100105"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100106"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диэтиленгликоля. Она выражает зависимость площади пика диэтиленгликоля на хроматограмме (мм2) от массы диэтиленгликоля (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем ацетоном до метки и тщательно перемешивают.

<div align="center">

<a id="p100107"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100108"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации диэтиленгликоля


| <a id="p100109"></a>Номер раствора для градуировки | <a id="p100110"></a>1 | <a id="p100111"></a>2 | <a id="p100112"></a>3 | <a id="p100113"></a>4 | <a id="p100114"></a>5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100115"></a>Объем рабочего раствора (c = 0,5 мг/см3), см3 | <a id="p100116"></a>1,0 | <a id="p100117"></a>2,5 | <a id="p100118"></a>5,0 | <a id="p100119"></a>7,5 | <a id="p100120"></a>10,0 |
| <a id="p100121"></a>Масса диэтиленгликоля в 2 мм3, мкг | <a id="p100122"></a>0,04 | <a id="p100123"></a>0,1 | <a id="p100124"></a>0,2 | <a id="p100125"></a>0,3 | <a id="p100126"></a>0,4 |


<a id="p100127"></a>В испаритель прибора вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:


| <a id="p100128"></a>температура термостата колонок | <a id="p100129"></a>155 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100130"></a>температура испарителя | <a id="p100131"></a>300 °C |
| <a id="p100132"></a>расход газа-носителя (азота) | <a id="p100133"></a>30 см3/мин |
| <a id="p100134"></a>расход водорода | <a id="p100135"></a>30 см3/мин |
| <a id="p100136"></a>расход воздуха | <a id="p100137"></a>300 см3/мин |
| <a id="p100138"></a>чувствительность электрометра | <a id="p100139"></a>$10^{- 12}A$ |
| <a id="p100140"></a>скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100141"></a>200 мм/ч |
| <a id="p100142"></a>время удерживания | <a id="p100143"></a>3 мин 20 сек |


<a id="p100144"></a>На хроматограмме рассчитывают площади пиков диэтиленгликоля и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.


### <a id="p100145"></a>7.4. Отбор проб


<a id="p100146"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
<a id="p100147"></a>Воздух со скоростью 0,5 дм3/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и стеклянную сорбционную трубку в течение 20 мин. После окончания отбора пробы концы трубки с концов фиксируют заглушками. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.


## 8. <a id="p100148"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100149"></a>После отбора пробы воздуха силикагель из сорбционной трубки высыпают в пенициллиновый пузырек с пробкой, содержащий 1,0 см3 ацетона, и оставляют его на 30 мин при периодическом встряхивании содержимого пузырька. Точно так же в другом пузырьке одновременно с силикагелем обрабатывают фильтр АФА-ВП-10. Полученные экстракты объединяют, переносят в мерную пробирку и выпаривают на водяной бане до объема примерно 0,2 см3. Измеряют полученный объем и 2,0 мм3 раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, анализируя раствор в условиях согласно [п. 7.3](#p100105). Эффективность экстракции примесей диэтиленгликоля с фильтра и силикагеля составляет 90%. На хроматограмме рассчитывают площадь пика диэтиленгликоля и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.


## 9. <a id="p100150"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100151"></a>Концентрацию диэтиленгликоля в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100152"></a> $C = \frac{m \cdot V_{1}}{V_{2} \cdot V_{0}} ,$ где

<a id="p100153"></a>m - масса вещества в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100154"></a> $V_{1}$ - общий объем раствора, см3;
<a id="p100155"></a> $V_{2}$ - объем пробы, взятый для анализа, мм3;
<a id="p100156"></a> $V_{0}$ - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, дм3;

<div align="center">

<a id="p100157"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где

<a id="p100158"></a> $V_{t}$ - объем пробы воздуха, дм3;<br>
<a id="p100159"></a>P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;<br>
<a id="p100160"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

<a id="p100161"></a>Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН, г. Москва), Г.В. Муравьевой (НИИ медицины труда РАМН), Ю.С. Друговым (Аналитический центр геологического института РАН).

</div>




<a id="p100162"></a>

---