---
title: "\"МУК 4.1.611-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению диметилфталата в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.611-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-611-96"
---

## "МУК 4.1.611-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению диметилфталата в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.611-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению диметилфталата в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности игрушек" (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 798).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).


<a id="p100001"></a>Утверждено
Первым заместителем Председателя

<div align="right">

Госкомсанэпиднадзора России - заместителем<br>
Главного государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
31 октября 1996 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ**<br>
**ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИМЕТИЛФТАЛАТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

</div>


<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.611-96**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диметилфталата в диапазоне концентраций 0,005 - 0,100 мг/м3.

<a id="p100007"></a> $C_{10}H_{10}O_{4}$ 

<a id="p100008"></a>Мол. масса 194,19.
<a id="p100009"></a>Диметилфталат (диметиловый эфир 1,2-бензолдикарбоновой кислоты) - бесцветная жидкость. Температура плавления от 0 до 2 °C, температура кипения - 282 °C, давление пара при 150 °C - 1,67 кПа. Растворяется в этаноле, бензоле, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе, в воде (0,5% вес. при 25 °C). В воздухе находится в виде паров или тумана.
<a id="p100010"></a>Диметилфталат обладает кумулятивными и раздражающими свойствами, относится к 2-му классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест 0,03 мг/м3, ПДКс.с. - 0,007 мг/м3.


## 1. <a id="p100011"></a>ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="right">

<a id="p100012"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 19%, при доверительной вероятности 0,95.

</div>



## 2. <a id="p100013"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100014"></a>Измерения концентрации диметилфталата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на активированный уголь. Экстракцию диметилфталата с активированного угля проводят хлороформом.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
<a id="p100016"></a>Определению не мешают: динил, метилбензоат, метилтолуилат, диметилтерефталат, диметилизофталат, диэтилфталат, динонилфталат, алифатические спирты в количествах до 10 ПДК их содержания в воздухе.


## 3. <a id="p100017"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100018"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


### <a id="p100019"></a>3.1. Средства измерений



| <a id="p100020"></a>Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором |  |
| --- | --- |
| <a id="p100021"></a>Аспирационное устройство для отбора проб воздуха "Эжектор" с пределом измерения 25 дм3/мин, цена деления 1 дм3/мин (либо другой, позволяющий отбирать пробу с заданной скоростью) |  |
| <a id="p100022"></a>Барометр-анероид М-67 | <a id="p100023"></a>ТУ 2504-1797-75 |
| <a id="p100024"></a>Весы аналитические ВЛА-200 | <a id="p100025"></a>ГОСТ 24104-80Е |
| <a id="p100026"></a>Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 | <a id="p100027"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100028"></a>Линейка масштабная | <a id="p100029"></a>[ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr) |
| <a id="p100030"></a>Лупа измерительная | <a id="p100031"></a>ГОСТ 8309-75 |
| <a id="p100032"></a>Меры массы Г-2-210, 2 кл. | <a id="p100033"></a>ГОСТ 7328-82Е |
| <a id="p100034"></a>Микрошприц типа МШ-10М | <a id="p100035"></a>ТУ 2.833-106 |
| <a id="p100036"></a>Пипетки вместимостью 0,1 и 1,0 см3, 2 кл. | <a id="p100037"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100038"></a>Секундомер 2-го кл. точности с погрешностью +/- 0,1 | <a id="p100039"></a>ГОСТ 5072-72 |
| <a id="p100040"></a>Термометр лабораторный шкальный | <a id="p100041"></a>ГОСТ 215-73Е |



### <a id="p100042"></a>3.2. Вспомогательные устройства



| <a id="p100043"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей стали или стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм | <a id="p100044"></a>ГОСТ 16285-80 |
| --- | --- |
| <a id="p100045"></a>Бюкс СВ-23/12 | <a id="p100046"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100047"></a>Вакуумный компрессор марки ВН-461М | <a id="p100048"></a>ТУ 26-06-459-69 |
| <a id="p100049"></a>Водяная баня | <a id="p100050"></a>ТУ 6-1-28-50-76 |
| <a id="p100051"></a>Дистиллятор | <a id="p100052"></a>ТУ 61-1-721-79 |
| <a id="p100053"></a>Редуктор водородный | <a id="p100054"></a>ТУ 26-05-463-76 |
| <a id="p100055"></a>Редуктор кислородный | <a id="p100056"></a>ТУ 26-05-235-70 |
| <a id="p100057"></a>Сорбционные стеклянные трубки длиной 7 см и внутренним диаметром 4 мм |  |
| <a id="p100058"></a>Чашка фарфоровая N 3 | <a id="p100059"></a>ГОСТ 9147-80 |



### <a id="p100060"></a>3.3. Материалы



| <a id="p100061"></a>Аргон (или другой инертный газ) сжатый | <a id="p100062"></a>ГОСТ 10157-79 |
| --- | --- |
| <a id="p100063"></a>Водород сжатый | <a id="p100064"></a>ГОСТ 3922-80 |
| <a id="p100065"></a>Воздух сжатый | <a id="p100066"></a>ГОСТ 17433-80 |
| <a id="p100067"></a>Стекловата |  |
| <a id="p100068"></a>Стеклянные заглушки |  |



### <a id="p100069"></a>3.4. Реактивы



| <a id="p100070"></a>Ацетон, х.ч. | <a id="p100071"></a>ГОСТ 2603-79 |
| --- | --- |
| <a id="p100072"></a>Винилметилсиликоновый эластомер СКТВ-1, ВТУ N ЛЧ 115-62 (или его аналог) |  |
| <a id="p100073"></a>Диметилфталат, ч. | <a id="p100074"></a>ГОСТ 9657-61 |
| <a id="p100075"></a>Дистиллированная вода | <a id="p100076"></a>ГОСТ 6709-77 |
| <a id="p100077"></a>Дипропиладипинат, ч. | <a id="p100078"></a>МРТУ 6-09-1939-64 |
| <a id="p100079"></a>Кислота соляная, ч.д.а. | <a id="p100080"></a>ГОСТ 3118-77 |
| <a id="p100081"></a>Уголь марки СКТ или БАУ фракция 0,4 - 1,0 мм (насадка для сорбционных трубок) | <a id="p100082"></a>ТХ-6-16-1698-72 |
| <a id="p100083"></a>Хроматон N-AW зернением 0,125 - 0,160 мм (производства "Chemapol") |  |
| <a id="p100084"></a>Хлороформ, х.ч. | <a id="p100085"></a>ГОСТ 20015-74 |
| <a id="p100086"></a>Этанол, х.ч. | <a id="p100087"></a>[ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr) |



## 4. <a id="p100088"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100089"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100090"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12-1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100091"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100092"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100093"></a>УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100094"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100095"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении воздуха 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100096"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100097"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100098"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100099"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100100"></a>Исходный раствор диметилфталата для градуировки (c = 0,05 мг/см3). 25 мг диметилфталата вносят в колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения - около года.
<a id="p100101"></a>Стандартный раствор дипропиладипината для градуировки (c = 0,05 мг/см). 25 мг дипропиладипината вносят в колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения - около года.
<a id="p100102"></a>1 н раствор соляной кислоты. 20 см3 соляной кислоты удельного веса 1,19 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и до метки доводят дистиллированной водой.


### <a id="p100103"></a>7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки


<a id="p100104"></a>При отсутствии готовых сорбентов для хроматографической колонки и сорбционной трубки их готовят самостоятельно. В фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г СКТВ-1 и растворяют в 50 см хлороформа. В полученный раствор вносят 10,0 г хроматона N-AW. При непрерывном помешивании содержимого чашки выпаривают растворитель на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Сорбентом заполняют хроматографическую колонку.
<a id="p100105"></a>Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, этанолом и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см3/мин при повышении температуры от 80 до 250 °C со скоростью 1 °C/мин. При температуре 250 °C колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
<a id="p100106"></a>Сорбционную трубку заполняют активированным углем. Для этого 12,0 г угля помещают в емкость и кипятят 2 ч в 50 см3 1 н раствора соляной кислоты, промывают уголь несколько раз дистиллированной водой и кипятят 1 ч в 250 см3 воды. Смесь фильтруют, еще раз промывают водой и выдерживают уголь 6 ч при 250 °C в токе инертного газа. 0,2 г активированного угля помещают в сорбционную трубку, фиксируют концы трубки стекловатой и закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытой емкости не более 1 месяца.


### <a id="p100107"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100108"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта с учетом градуировочного коэффициента на градуировочных растворах диметилфталата. Для этого готовят 6 серий растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти градуировочных растворов, готовят в бюксах вместимостью 5 см3. В бюксы помещают 0,2 г активированного угля, на который наносят по 0,04 - 0,08 - 0,16 - 0,4 - 0,8 см3 исходного раствора диметилфталата, что соответствует его содержанию 0,002 - 0,004 - 0,008 - 0,02 - 0,04 мг соответственно, и добавляют 1,0 см3 хлороформа, 0,5 см3 стандартного раствора дипропиладипината (внутренний стандарт). В течение 15 мин проводят экстракцию. Экстракт декантируют в чистый бюкс и выпаривают в токе воздуха в вытяжном шкафу до объема 0,2 см. В испаритель прибора вводят по 0,5 мм3 каждого раствора и анализируют в следующих условиях:


| <a id="p100109"></a>температура термостата колонок | <a id="p100110"></a>170 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100111"></a>температура детектора | <a id="p100112"></a>170 °C |
| <a id="p100113"></a>температура испарителя | <a id="p100114"></a>280 °C |
| <a id="p100115"></a>расход газа-носителя (аргона) | <a id="p100116"></a>40 см3/мин |
| <a id="p100117"></a>расход водорода | <a id="p100118"></a>40 см3/мин |
| <a id="p100119"></a>расход воздуха | <a id="p100120"></a>350 см3/мин |
| <a id="p100121"></a>скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100122"></a>200 мм/ч |
| <a id="p100123"></a>относительное время удерживания диметилфталата | <a id="p100124"></a>1,64 |


<a id="p100125"></a>На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилфталата и внутреннего стандарта (дипропиладипината). Вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:

<a id="p100126"></a> $K = \frac{S_{cm} \cdot m}{S \cdot m_{cm}} ,$ где

<div align="center">

<a id="p100127"></a>m, $m_{cm}$ - масса диметилизофталата и дипропиладипината, мг;<br>
<a id="p100128"></a>S, $S_{cm}$ - площадь пиков диметилфталата и дипропиладипината, мм2.

</div>

<a id="p100129"></a>Проверку градуировочного коэффициента проводят 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.


### <a id="p100130"></a>7.4. Отбор проб


<a id="p100131"></a>Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Сорбционную трубку закрепляют в эжекторе для отбора проб и аспирируют воздух со скоростью 6 дм3/мин в течение 30 мин. После окончания отбора пробы концы трубки фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более суток.


## 8. <a id="p100132"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100133"></a>Сорбент с пробой из сорбционной трубки помещают в бюкс вместимостью 5,0 см3, приливают 1,0 см3 хлороформа и далее обрабатывают согласно [п. 7.3](#p100107).
<a id="p100134"></a>На хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилфталата и дипропиладипината.


## 9. <a id="p100135"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100136"></a>Концентрацию диметилфталата в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100137"></a> $C = \frac{S \cdot m_{cm} \cdot K \cdot 1000}{S_{cm} \cdot V_{0}} ,$ где

<a id="p100138"></a> $V_{0}$ - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

<div align="center">

<a id="p100139"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где

<a id="p100140"></a> $V_{t}$ - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;<br>
<a id="p100141"></a>P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;<br>
<a id="p100142"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

<a id="p100143"></a>Методические указания разработаны Л.И. Гостевой, В.М. Староверовой (ВНИПИ мономеров, г. Тула).

</div>




<a id="p100144"></a>

---