---
title: "\"МУК 4.1.606-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению 1-бромнафталина в атмосферном воздухе\""
number: "МУК 4.1.606-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-606-96"
---

## "МУК 4.1.606-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению 1-бромнафталина в атмосферном воздухе"

# "МУК 4.1.606-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому определению 1-бромнафталина в атмосферном воздухе"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 31.10.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе Государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<a id="p100001"></a>Утверждено
Первым заместителем Председателя

<div align="right">

Госкомсанэпиднадзора России - заместителем<br>
Главного государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
31 октября 1996 года

</div>



#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ**

</div>

**ОПРЕДЕЛЕНИЮ 1-БРОМНАФТАЛИНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.606-96**

<a id="p100005"></a>Дата введения -
с момента утверждения

<a id="p100006"></a>Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 1-бромнафталина в диапазоне концентраций 004 - 0,07 мг/м3.

<a id="p100007"></a> $C_{10}H_{7}Br$ 

<div align="right">

<a id="p100008"></a>Мол. масса 207,07.<br>
<a id="p100009"></a>1-бромнафталин - жидкость желтого цвета, температура кипения - 281 °C, температура плавления - 6,2 °C, хорошо растворяется в гексане, спирте, эфире, бензоле, горячей воде. В воздухе находится в виде паров.<br>
<a id="p100010"></a>Бромнафталин относится ко 2-му классу опасности. ПДКс.с. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,004 мг/м3.

</div>



## 1. <a id="p100011"></a>ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100012"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 20%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100013"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100014"></a>Измерения концентрации 1-бромнафталина выполняют методом газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по электронному захвату. Концентрирование 1-бромнафталина из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду (н-гексан).
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,00025 мкг.
<a id="p100016"></a>Определению не мешают: бромфенолы, четырехбромистый углерод.


## 3. <a id="p100017"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


<a id="p100018"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


### <a id="p100019"></a>3.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="67%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100020"></a>Хроматограф газовый с детектором по электронному захвату</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>Барометр</td><td><a id="p100022"></a>ТУ 2504-1797-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100023"></a><a id="p100024"></a>Весы аналитические ВЛА-200<br>ГОСТ 24104-80Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100026"></a>ГОСТ 427-56</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100027"></a><a id="p100028"></a>Меры массы<br>ГОСТ 7328-82Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Микрошприц МШ-1</td><td><a id="p100030"></a>ТУ 2505-2152-76</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100031"></a><a id="p100032"></a>Посуда стеклянная лабораторная<br><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74Е</a>, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">20292-74Е</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Секундомер</td><td><a id="p100034"></a>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Термометр лабораторный шкальный</td><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 215-73Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Электроаспиратор типа ЭА-1</td><td><a id="p100038"></a>ТУ 25-11-1414-78</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100039"></a>3.2. Вспомогательные устройства</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100040"></a>Хроматографическая колонка из стекла длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100041"></a>Вакуумный компрессор марки ВН-461М</td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>ТУ 26-06-459-69</td><td><a id="p100043"></a>Дистиллятор</td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>ТУ 61-1-721-79</td><td><a id="p100045"></a>Поглотительные приборы Полежаева</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100046"></a>Пробирки П4-10 14/23<br>
<a id="p100047"></a>**ГОСТ 23932-79Е**<br>
<a id="p100048"></a>Редуктор кислородный

</div>

<a id="p100049"></a>ТУ 26-05-235-70
<a id="p100050"></a>Электровентилятор (бытовой)



### <a id="p100051"></a>3.3. Материалы



| <a id="p100052"></a>Азот сжатый особой чистоты | <a id="p100053"></a>ТУ 6-027376-65 |
| --- | --- |
| <a id="p100054"></a>Охлаждающая смесь: лед с солью |  |
| <a id="p100055"></a>Стекловата обезжиренная |  |
| <a id="p100056"></a>Стеклянные заглушки |  |



### <a id="p100057"></a>3.4. Реактивы



| <a id="p100058"></a>Ацетон, ч.д.а. | <a id="p100059"></a>ГОСТ 2603-79 |
| --- | --- |
| <a id="p100060"></a>1-Бромнафталин, х.ч. | <a id="p100061"></a>ТУ 6-09-186-75 |
| <a id="p100062"></a>Дистиллированная вода | <a id="p100063"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100064"></a>Гексан, х.ч. | <a id="p100065"></a>ТУ 6-09-3375-78 |
| <a id="p100066"></a>Хроматон NAW-DMCS зернением 0,16 - 0,20 мм с нанесенной жидкой фазой XE-60 в количестве 5% весовых (готовая насадка для хроматографической колонки) |  |



## 4. <a id="p100067"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100068"></a>4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
<a id="p100069"></a>4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 5. <a id="p100070"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100071"></a>К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 6. <a id="p100072"></a>УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100073"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100074"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100075"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100076"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100077"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100078"></a>7.1. Приготовление растворов


<a id="p100079"></a>Исходный раствор 1-бромнафталина для градуировки (c = 2,5 мг/см3). 250 мг 1-бромнафталина вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки гексаном и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более 3 дней.
<a id="p100080"></a>Рабочий раствор 1-бромнафталина для градуировки (c = 0,1 мг/см3). 1 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки гексаном, тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 дня.


### <a id="p100081"></a>7.2. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100082"></a>Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см3/мин при температуре 250 °C в течение 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


### <a id="p100083"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100084"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах 1-бромнафталина. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки гексаном. Растворы тщательно перемешивают, в испаритель прибора вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора.

<div align="center">

<a id="p100085"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100086"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации 1-бромнафталина


| <a id="p100087"></a>Номер раствора для градуировки | <a id="p100088"></a>1 | <a id="p100089"></a>2 | <a id="p100090"></a>3 | <a id="p100091"></a>4 | <a id="p100092"></a>5 | <a id="p100093"></a>6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100094"></a>Объем рабочего раствора (c = 0,1 мг/см3), см3 | <a id="p100095"></a>0 | <a id="p100096"></a>0,125 | <a id="p100097"></a>0,250 | <a id="p100098"></a>0,50 | <a id="p100099"></a>1,00 | <a id="p100100"></a>2,00 |
| <a id="p100101"></a>Содержание 1-бромнафталина, мкг/мм3 | <a id="p100102"></a>0 | <a id="p100103"></a>0,00025 | <a id="p100104"></a>0,0005 | <a id="p100105"></a>0,001 | <a id="p100106"></a>0,002 | <a id="p100107"></a>0,004 |


<div align="center">

<a id="p100108"></a>Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях:

</div>



| <a id="p100109"></a>температура термостата колонок | <a id="p100110"></a>150 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100111"></a>температура детектора | <a id="p100112"></a>200 °C |
| <a id="p100113"></a>температура испарителя | <a id="p100114"></a>175 °C |
| <a id="p100115"></a>расход газа-носителя (азота) | <a id="p100116"></a>30 см3/мин |
| <a id="p100117"></a>расход продувочного газа (азота) | <a id="p100118"></a>100 см3/мин |
| <a id="p100119"></a>скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100120"></a>240 мм/ч |
| <a id="p100121"></a>время удерживания 1-бромнафталина | <a id="p100122"></a>3 мин 15 сек. |


<a id="p100123"></a>На хроматограмме рассчитывают высоты пиков 1-бромнафталина и по средним значениям из 5-ти серий устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) от массы (мкг) 1-бромнафталина. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.


### <a id="p100124"></a>7.4. Отбор проб


<a id="p100125"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
<a id="p100126"></a>Воздух со скоростью 1 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 5 см3 н-гексана. Приборы охлаждаются смесью: лед с поваренной солью. Время отбора пробы составляет 30 мин. После окончания отбора поглотительные сосуды с концов фиксируют заглушками. Срок хранения пробы - 7 дней.


## 8. <a id="p100127"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100128"></a>После отбора пробы содержимое поглотительных приборов переносят в стакан и упаривают при комнатной температуре в токе воздуха от вентилятора до объема 0,5 см3. Растворы переносят в пробирку с притертой пробкой. 1,0 мм3 раствора вводят в испаритель хроматографа на анализ в условиях, указанных в [п. 7.3](#p100083).
<a id="p100129"></a>На хроматограмме рассчитывают высоту пика 1-бромнафталина и по градуировочной характеристике определяют массу 1-бромнафталина в пробе.


## 9. <a id="p100130"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100131"></a>Концентрацию 1-бромнафталина в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100132"></a> $C = \frac{m \cdot V_{1}}{V_{2} \cdot V_{0}} ,$ где

<a id="p100133"></a>m - масса 1-бромнафталина в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100134"></a> $V_{1}$ - общий объем пробы, мм3;
<a id="p100135"></a> $V_{2}$ - объем пробы, взятой на анализ, мм3;
<a id="p100136"></a> $V_{0}$ - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

<a id="p100137"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ где

<div align="center">

<a id="p100138"></a> $V_{t}$ - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;<br>
<a id="p100139"></a>P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;<br>
<a id="p100140"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

<a id="p100141"></a>Методические указания разработаны С.Я. Барихиным (Медицинский институт, г. Пермь).

</div>




<a id="p100142"></a>

---