МУК 4.1.4258-26. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств глюфосината аммония и его метаболита 3-метилфосфино-пропионовой кислоты в плодовых косточковых, винограде и соковой продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля
(утв. Роспотребнадзором 10.04.2026)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://www.rospotrebnadzor.ru/ по состоянию на 30.06.2026. Документ введен в действие с 10.07.2026.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 10 апреля 2026 года
Дата введения 10 июля 2026 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЛЮФОСИНАТА АММОНИЯ И ЕГО МЕТАБОЛИТА 3-МЕТИЛФОСФИНО-ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПЛОДОВЫХ КОСТОЧКОВЫХ, ВИНОГРАДЕ И СОКОВОЙ ПРОДУКЦИИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4258-26
1. Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, Н.Е. Федорова, С.Д. Добрев, А.А. Ивченкова).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой «10» апреля 2026 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием (далее — МСД) для определения массовой концентрации глюфосината аммония и его метаболита 3-метилфосфино-пропионовой кислоты (далее — МФПК) в плодовых косточковых (например, персики, абрикосы, сливы, вишни), в винограде и в соковой продукции на их основе в диапазоне 0,025 — 0,10 мг/кг без учета разбавления и 0,025 — 10,00 мг/кг с учетом разбавления в 100 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Глюфосинат аммония — аммоний (2RS)-2-амино-4-(метилфосфинато)бутановая кислота <1>. Брутто-формула C5H15N2O4P. Молекулярная масса 198,16 г/моль. CAS № 77182-82-2.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, далее — IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства глюфосината аммония.
Белый кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. Температура плавления: плюс 215 °C. Давление паров при температуре плюс 20 °C менее 0,1 МПа. Растворимость (г/дм3) при температуре плюс 20 °C: вода — 1370, ацетон — 0,16, этанол — 0,65, этилацетат — 0,14, толуол — 0,14, гексан — 0,2. Вещество стабильно при нормальных условиях хранения, в умеренно кислых и щелочных средах. Коэффициент распределения н-октанол/вода Kow logP менее 0,1.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность (LD50) крысы и мыши 1 620 — 2 000 млн-1 (мг/кг); острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс 1,26 — 2,9 мг/м3 воздуха (аэрозоль); LC50 для рыб 710 мг/дм3 (96 ч).
2.4 Область применения.
Глюфосинат аммония — неселективный контактный гербицид с ограниченной системностью, передвигающийся только внутри обработанных листьев. В процессе поступления в растение вещество диссоциирует и в клетках присутствует только глюфосинат свободная кислота.
Глюфосинат аммония не обладает тератогенным, канцерогенным и мутагенным действием. Он нетоксичен для водорослей, дафний, дождевых червей, пчел, птиц и диких животных.
2.5. МФПК — 3-метилфосфино-пропионовая кислота <2> — метаболит глюфосината. Брутто-формула C4H9O4P. Молекулярная масса 152,09 г/моль. CAS № 15090-23-0.
2.6. Физические и химические свойства МФПК. Белый кристаллический порошок. Температура плавления плюс 288 — 291 °C. Растворим в воде и метаноле.
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК погрешность <3> (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблицах 3.1 - 3.2 для соответствующих диапазонов концентраций.
<3> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Метрологические характеристики определения глюфосината аммония
Метрологические характеристики определения МФПК
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Методика основана на определении глюфосината аммония и его метаболита МФПК методом ВЭЖХ с МСД.
4.2. Экстракцию веществ из образцов плодовой продукции и соков выполняют подкисленным ацетонитрилом. Очистку экстракта проводят вымораживанием.
4.3. Количественное определение проводится методом матричной калибровки.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Весы лабораторные аналитические | Предел допустимой погрешности не более +/- 0,0005 г, ГОСТ OIML R 76-1-2011 |
| Весы лабораторные общего назначения | Предел допустимой погрешности не более +/- 0,01 г, ГОСТ OIML R 76-1-2011 |
| Дозаторы лабораторные одноканальные механические | Вместимость 0,5 — 10, 10 — 100, 100 — 1000 мм3. Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотборником и термостатом колонки | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Колбы мерные | 2-го класса точности 2-(10, 50, 100)-2, ГОСТ 1770-74 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1 |
| Пипетки градуированные | Вместимостью 10 см3 (1,2,3,5)-(1,2)-2-(10), ГОСТ 29227-91 |
| Приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Мерный цилиндр | 2-го класса точности (1, 2, 2а)-500-1, ГОСТ 1770-74 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Азот/Аргон | В зависимости от требований производителя масс-спектрометра |
| Аммония формиат | Чистота не менее 99,0% |
| Ацетонитрил | Квалификация «Для ВЭЖХ-МС», чистота не менее 99,9% |
| Глюфосинат аммония | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| 3-метилфосфино-пропионовая кислота | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Вода для лабораторного анализа (деионизованная) | ГОСТ Р 52501-2005 |
| Муравьиная кислота | 99,7%, чистая для анализа ГОСТ 5848-73 |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства и материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств и материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Баня ультразвуковая | - |
| Виалы стеклянные с крышками и септами | Объем 2 см3 |
| Колба коническая | Объем не менее 500 см3, ГОСТ 25336-82 |
| Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками | Вместимостью 15, 50 см3 |
| Фильтры мембранные | Для фильтрации проб с помощью шприца, размер пор 0,45 мкм, мембрана — нейлон или другая гидрофильная |
| Холодильник/морозильник бытовой | Обеспечивающий температуру плюс 2 — 6 °C для холодильной камеры и температуру не выше минус 18 °C для морозильной камеры, ГОСТ 26678-85 |
| Хроматографическая колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, зернением 3 мкм | Для мультимодальной хроматографии с обращенно-фазовым, анионно-обменным и катионно-обменным механизмами удерживания |
| Центрифуга лабораторная, роторная | Скорость вращения не менее 3000 об/мин |
| Шейкер — вихревой или орбитальный | Диапазон регулировки оборотов 50 — 200 об/мин — для орбитального (до 3000 об/мин — для вихревого), орбита до 10 мм |
| Шприцы медицинские однократного применения | ГОСТ ISO 7886-1-2011 |
| Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. | |
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы с масс-спектрометрическим детектированием.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2) осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <4>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<4> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 № 536 (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).
6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на высокоэффективном жидкостном хроматографе с МСД, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 30 °C и относительной влажности не более 80%.
- выполнение измерений на жидкостном хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: приготовление растворов, градуировочных растворов, подвижной фазы, установление градуировочных характеристик, подготовка проб к анализу.
8.2 Приготовление 5 молярного (5 М) раствора формиата аммония.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают (15,75 +/- 0,01) г формиата аммония. Добавляют 20 — 30 см3 деионизованной воды. Растворяют (при необходимости, с применением ультразвуковой бани), доводят до метки.
Раствор хранят при комнатной температуре в герметично закрытой посуде не более 90 дней.
8.3 Приготовление компонента А подвижной фазы.
В коническую колбу вместимостью не менее 500 см3 добавляют мерным цилиндром 300 см3 деионизованной воды, 200 см3 ацетонитрила, вносят 4,5 см3 муравьиной кислоты и 5 см3 5 М раствора формиата аммония (п. 8.2), тщательно перемешивают.
Хранят при комнатной температуре в герметично закрытой посуде не более 14 дней.
8.4 Приготовление 1% раствора муравьиной кислоты в ацетонитриле.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 200 — 300 см3 ацетонитрила и 5 см3 муравьиной кислоты. Доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают.
Хранят при комнатной температуре в герметично закрытой посуде не более 1 месяца.
8.5 Приготовление 10% водного раствора ацетонитрила.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 ацетонитрила и 90 см3 деионизованной воды.
Хранят при комнатной температуре в герметично закрытой посуде не более 1 месяца.
8.6 Кондиционирование хроматографической колонки.
Промывают колонку подвижной фазой компонентом А (п. 8.3) со скоростью подачи растворителя 0,4 см3/мин не менее 20 мин.
8.7 Приготовление градуировочных растворов.
8.7.1. Исходные растворы глюфосината аммония и МФПК для градуировки (концентрация 1000 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 раздельно для каждого компонента помещают по (0,0100 +/- 0,0005) г глюфосината аммония или МФПК, добавляют 5 — 7 см3 10% ацетонитрила (приготовленного по п. 8.5), перемешивают, доводят 10% раствором ацетонитрила до метки, вновь перемешивают. Растворы хранят в герметично закрытой пластиковой таре в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более 12 месяцев.
8.7.2. Раствор № 1 для градуировки (концентрация 10 мкг/см3 каждого компонента). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают по 0,1 см3 исходного раствора каждого компонента с концентрацией 1000 мкг/см3 (п. 8.7.1), доводят 10% раствором ацетонитрила (приготовленного по п. 8.5) до метки, перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой пластиковой таре в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более 1 месяца.
Раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения веществ методом «внесено-найдено», для калибровки, а также контроле качества результатов методом «добавок».
8.7.3. Рабочие растворы № 2 — 6 для градуировки (концентрация 0,025 — 0,125 мкг/см3).
Для приготовления матричных градуировочных растворов отбирают 5 навесок холостого <5> образца плодовых косточковых или винограда по 10 г в полипропиленовые пробирки, вместимостью 50 см3. В пробирки помещают по 0,025; 0,05; 0,07; 0,1 и 0,125 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3 каждого компонента (п. 8.7.2).
<5> Примечание: под холостым образцом подразумевается любой образец плодовых косточковых или винограда, соответственно, приобретенный на потребительском рынке и не содержащий определяемого вещества, что проверяется перед началом его использования.
Проводят пробоподготовку по п. 10.1, получают матричные градуировочные растворы № 2 — 6 с концентрациями 0,025; 0,05; 0,07; 0,1 и 0,125 мг/кг каждого компонента, соответственно.
Матричные градуировочные растворы готовят при температуре плюс 20 — 25 °C и хранят в герметично закрытой стеклянной таре в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более недели.
8.8. Установление градуировочных характеристик. Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика от концентрации глюфосината аммония и МФПК устанавливают методом матричной калибровки по 5 растворам для градуировки № 2 — 6.
В инжектор хроматографа вводят по 5 мм3 каждого градуировочного раствора, приготовленного по п. 8.7.3, и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков глюфосината аммония и МФПК.
8.8. Контроль стабильности градуировочных характеристик. Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
Проводят измерения не менее двух образцов рабочих растворов для градуировки растворов, содержание аналитов в которых соответствует диапазону концентраций от 0,025 до 0,125 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняются соотношения (1 - 2):
A = \frac{|X - C|}{C} \times 100 ; (1)
где: A — величина расхождения, %;
X — концентрация глюфосината аммония или МФПК в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 20%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов глюфосината аммония и МФПК, предусмотренными настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с п. 8.7.
IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами <6>, а также документами по стандартизации <7>.
<6> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
<7> ГОСТ 34340-2017 «Персики и нектарины свежие. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 30.11.2017 № 1857-ст; ГОСТ 32787-2014 «Абрикосы свежие. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 30.09.2014 № 1243-ст; ГОСТ 32286-2013 «Сливы, реализуемые в розничной торговле. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 17.12.2013 № 2298-ст; ГОСТ 33801-2016 «Вишня и черешня свежие. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 26.08.2016 № 951-ст; ГОСТ 32786-2014 «Виноград столовый свежий. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 30.10.2014 № 1472-ст; ГОСТ 32100-2013 «Консервы. Продукция соковая. Соки, нектары и сокосодержащие напитки овощные и овощефруктовые. Общие технические условия», введенный приказом Росстандарта от 28.06.2013 № 331-ст; ГОСТ 32920-2022 «Продукция соковая. Продукция соковая из фруктов и овощей для детского питания. Общие технические условия», введенный приказом Росстандарта от 16.09.2022 № 946-ст.
9.2. Образцы плодовой продукции, не имеющих следов порчи, можно хранить при температуре плюс 2 — 6 °C в течение недели, для более продолжительного срока их хранят при температуре не выше минус 18 °C, образцы соковой продукции хранят в заводской упаковке согласно требований производителя, вскрытые упаковки хранят согласно требований производителя.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1. Навеску измельченной пробы или сока массой 10 г помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3. Добавляют к пробам 10 см3 1% раствора муравьиной кислоты в ацетонитриле (приготовленного по п. 8.4), ставят на вихревой шейкер на 10 мин или на орбитальный шейкер на 60 мин.
Образец центрифугируют 5 мин при скорости вращения не менее 3000 об/мин.
Отбирают не менее 5 см3 экстракта (верхний слой в пробирке после центрифугирования) в чистую полипропиленовую пробирку объемом 15 см3 и вымораживают не менее 6 часов при температуре не выше минус 18 °C.
При вымораживании экстракт расслаивается. После размораживания нижнего (водного) слоя, необходимую часть отбирают шприцом и фильтруют через мембранный шприцевой фильтр (размер пор не более 0,45 мкм) в стеклянную хроматографическую виалу и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2.
10.2. Измерения выполняют на жидкостном хроматографе с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь с источником ионизации при следующих режимных параметрах:
- режим ионизации: электроспрей (англ. Electrospray Ionization, ESI), электростатическое напряжение минус 4500 В;
- полярность: отрицательная;
- режим работы: мониторинг множественных реакций (англ. Multiple Reaction Monitoring, далее — MRM);
Параметры масс-спектрометрического детектора приведены в таблице 10.1.
Параметры масс-спектрометрического детектора <8>
<8> Примечание: параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.
| Наименование аналита | Материнский ион, масса/заряд (m/z) | Напряжение на фрагментаторе/Потенциал декластеризации (DP), В | Дочерний ион, масса/заряд (m/z) | Энергия соударения (CE), В |
| Глюфосинат аммония | 180,0 | -50 | 136 | -25 |
| 180,0 | -50 | 95 | -25 | |
| 180,0 | -50 | 85 | -28 | |
| 180,0 | -50 | 63 <*> | -50 | |
| МФПК | 151,0 | -35 | 133 | -18 |
| 151,0 | -35 | 107 | -22 | |
| 151,0 | -35 | 63 <*> | -45 | |
| 151,0 | -35 | 71 | -25 | |
| Примечание: <*> — MRM переходы для количественного расчета. | ||||
- скорость сканирования: 100 мс;
- давление газовой завесы: 172,37 кПа;
- давление газа 1: 344,74 кПа;
- давление газа 2: 413,7 кПа;
- температура осушающего газа: плюс 350 °C;
- хроматографическая колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, зернением 3 мкм для мультимодальной хроматографии с обращенно-фазовым, анионно-обменным и катионно-обменным механизмами удерживания;
- температура колонки: плюс 40 °C;
- скорость потока элюента: 0,4 см3/мин;
- объем вводимой пробы: 5 мм3;
- подвижная фаза: компонент А: приготовлен по п. 8.3; компонент Б: вода.
Режим элюирования: градиентный, приведен в таблице 10.2 <9>.
<9> Примечание: рекомендуется (при технической возможности прибора) с 5 по 20 мин переключить поток на слив (поток не попадает в детектор, но проходит через колонку).
| Компонент А, % | Суммарный расход элюентов, см3/мин | Время, мин |
|---|---|---|
| 100 | 0,4 | 0 |
| 100 | 0,4 | 10,0 |
| 10 | 0,4 | 13,1 |
| 10 | 0,4 | 18,0 |
| 100 | 0,4 | 18,1 |
| 100 | 0,4 | 25,0 |
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/см3, разбавляют 10% водным раствором ацетонитрила не более чем в 100 раз.
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
11.1. Содержание глюфосината аммония и его метаболита МФПК в плодовых косточковых, винограде и соковой продукции из них (Xп, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):
где: Xп — содержание глюфосината аммония и его метаболита МФПК в плодовых косточковых, винограде и соковой продукции из них (мг/кг);
Cп — концентрация вещества, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/г;
Крп — коэффициент разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
f — степень извлечения вещества из проб. Определяется конкретной лабораторией в процессе внедрения метода и подлежит систематическому контролю в процессе проведения анализов.
Для выражения содержания метаболита МФПК в эквиваленте действующего вещества полученное содержание МФПК умножают на коэффициент 1,19, равный соотношению молекулярных масс действующего вещества и метаболита (соответственно 181,13/152,09).
При необходимости представления результата в виде содержания глюфосината аммония с учетом его метаболита МФПК, выраженное в эквиваленте действующего вещества — глюфосината аммония, результаты суммируют.
11.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости и удовлетворяет условие (4):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r , (4)
где: X1, X2 — результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (таблицы 3.1, 3.2), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .
При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде выражения (5):
(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг} , (5)
где: X — результат определения, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (6):
\Delta = \delta \cdot X100 , (6)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблицы 3.1, 3.2), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание глюфосината аммония либо его метаболита МФПК менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание глюфосината аммония и его метаболита МФПК в пробах менее 0,025 мг/кг <10>».
<10> Примечание: 0,025 мг/кг — предел обнаружения глюфосината аммония и его метаболита МФПК в плодовых косточковых, винограда, соковой продукции из них.
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <11>. Периодичность и формы контроля определяются системой менеджмента качества лаборатории.
<11> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Федеральный закон от 19.07.1997 № 109-ФЗ «О безопасном обращении с пестицидами и агрохимикатами».
3. Технический регламент таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011).
4. Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к продукции (товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю).
5. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
6. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
10. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
11. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
12. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
13. ГОСТ OIML R 76-1-2011 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
14. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
15. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы основные параметры и размеры».
16. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
17. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
18. ГОСТ ISO 7886-1-2011 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования».
19. ГОСТ 26678-85 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия.»
20. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
21. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
22. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
23. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
24. ГОСТ 5848-73 «Кислота муравьиная. Технические условия».
25. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
26. ГОСТ 34340-2017 «Персики и нектарины свежие. Технические условия».
27. ГОСТ 32787-2014 «Абрикосы свежие. Технические условия».
28. ГОСТ 32286-2013 «Сливы, реализуемые в розничной торговле. Технические условия».
29. ГОСТ 33801-2016 «Вишня и черешня свежие. Технические условия».
30. ГОСТ 32786-2014 «Виноград столовый свежий. Технические условия».
31. ГОСТ 32100-2013 «Консервы. Продукция соковая. Соки, нектары и сокосодержащие напитки овощные и овощефруктовые. Общие технические условия».
32. ГОСТ 32920-2022 «Продукция соковая. Продукция соковая из фруктов и овощей для детского питания. Общие технические условия».
33. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.