---
title: "\"МУК 4.1.4179-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов и их метаболитов (ДДТ и его метаболиты - ДДД и ДДЭ, ГХЦГ (альфа-, бета-, гамма-изомеры), гексахлорбензол) в отдельных видах пищевой продукции и продовольственного (пищевого) сырья, предназначенного для производства пищевой продукции детского питания. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.4179-25"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4179-25"
---

## "МУК 4.1.4179-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов и их метаболитов (ДДТ и его метаболиты - ДДД и ДДЭ, ГХЦГ (альфа-, бета-, гамма-изомеры), гексахлорбензол) в отдельных видах пищевой продукции и продовольственного (пищевого) сырья, предназначенного для производства пищевой продукции детского питания. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.4179-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов и их метаболитов (ДДТ и его метаболиты - ДДД и ДДЭ, ГХЦГ (альфа-, бета-, гамма-изомеры), гексахлорбензол) в отдельных видах пищевой продукции и продовольственного (пищевого) сырья, предназначенного для производства пищевой продукции детского питания. Методические указания по методам контроля"

(утв. Роспотребнадзором 30.10.2025)

> [!IMPORTANT]
> Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://www.rospotrebnadzor.ru/ по состоянию на 13.02.2026.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30.01.2026.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
30 октября 2025 года

<a id="p100002"></a>Дата введения
30 января 2026 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ**
И ИХ МЕТАБОЛИТОВ (ДДТ И ЕГО МЕТАБОЛИТЫ - ДДД И ДДЭ, ГХЦГ ( $\alpha -$ ,
 $\beta -$ , $\gamma - \text{ИЗОМЕРЫ}$ ), ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛ) В ОТДЕЛЬНЫХ ВИДАХ ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ
**И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО (ПИЩЕВОГО) СЫРЬЯ, ПРЕДНАЗНАЧЕННОГО**
**ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
**МУК 4.1.4179-25**

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Федорова Н.Е., Горячева Л.В., Добрева Н.И., Ларькина М.В., Суслова А.В.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой "30" октября 2025 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


#### <a id="p100009"></a>I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее - МУК) описывают порядок применения метода газовой хроматографии с электронозахватным детектированием (далее - ГХ-ЭЗД) и (или) масс-спектрометрическим детектированием (далее - ГХ-МС) для определения в отдельных видах продукции и продовольственного (пищевого) сырья, предназначенных для производства детского питания массовой концентрации изомеров (альфа-, бета- и гамма-) гексахлорциклогексана (далее - $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ ); 4,4'-ДДТ, его метаболитов 4,4'-ДДЭ и 4,4'-ДДД; гексахлорбензола (ГХБ). Диапазоны измеряемых концентраций $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ , 4,4'-ДДТ, его метаболитов 4,4'-ДДЭ и 4,4'-ДДД, ГХБ в молоке и молочных продуктах, в продуктах на зерновой основе (кашах), в плодоовощной продукции, мясной и рыбной продукции (консервы) без учета разбавления (0,005 - 0,1) мг/кг, с учетом разведения в 20 раз (0,005 - 2,0) мг/кг; в молочных кашах без учета разбавления (0,001 - 0,02) мг/кг, с учетом разбавления в 100 раз (0,001 - 2,0) мг/кг.

#### <a id="p100011"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.



#### <a id="p100012"></a>II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА


<a id="p100013"></a>2.1. Характеристика веществ и основные физико-химические свойства представлены в [таблице 2.1](#p100015).

<a id="p100014"></a>Таблица 2.1

<a id="p100015"></a>Характеристика веществ, основные физико-химические свойства


| <a id="p100016"></a>Вещество, химическое наименование | <a id="p100017"></a>Химическая формула, молекулярная масса | <a id="p100018"></a>CAS номер | <a id="p100019"></a>Растворимость в воде, мг/дм3 (при 20 - 25 °C) | <a id="p100020"></a>Коэффициент распределения н-октанол-вода (logKow) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100021"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$<br>(альфа-гексахлорциклогексан) | <a id="p100022"></a>C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>Cl<sub>6</sub><br>290,8 | <a id="p100023"></a>319-84-6 | <a id="p100024"></a>Данные отсутствуют | <a id="p100025"></a>3,80 |
| <a id="p100026"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$<br>(бета-гексахлорциклогексан) | <a id="p100027"></a>C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>Cl<sub>6</sub><br>290,8 | <a id="p100028"></a>319-85-7 | <a id="p100029"></a>0,2 | <a id="p100030"></a>3,78 |
| <a id="p100031"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$<br>(гамма-гексахлорциклогексан) | <a id="p100032"></a>C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>Cl<sub>6</sub><br>290,8 | <a id="p100033"></a>58-89-9 | <a id="p100034"></a>8,52 | <a id="p100035"></a>3,52 |
| <a id="p100036"></a>4,4'-ДДТ<br>(4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан)<br>1,1,1-трихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этан | <a id="p100037"></a>C<sub>14</sub>H<sub>9</sub>Cl<sub>5</sub><br>354,5 | <a id="p100038"></a>50-29-3 | <a id="p100039"></a>0,0055 | <a id="p100040"></a>6,20 |
| <a id="p100041"></a>4,4'-ДДД<br>(4,4'-диэтилдифенилдихлорэтан)<br>1,1-дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этан | <a id="p100042"></a>C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>Cl<sub>4</sub><br>320,05 | <a id="p100043"></a>72-54-8 | <a id="p100044"></a>Данные отсутствуют | <a id="p100045"></a>6,02 |
| <a id="p100046"></a>4,4'-ДДЭ<br>(4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен)<br>1,1-дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этилен | <a id="p100047"></a>C<sub>14</sub>H<sub>8</sub>Cl<sub>4</sub><br>318,03 | <a id="p100048"></a>72-55-9 | <a id="p100049"></a>Данные отсутствуют | <a id="p100050"></a>6,51 |
| <a id="p100051"></a>ГХБ<br>(гексахлорбензол)<br>1,2,3,4,5,6-гексахлорбензол | <a id="p100052"></a>C<sub>6</sub>Cl<sub>6</sub><br>284,8 | <a id="p100053"></a>188-74-1 | <a id="p100054"></a>Не растворим | <a id="p100055"></a>5,73 |



#### <a id="p100056"></a>2.2 Краткая токсикологическая характеристика.

<a id="p100057"></a>2.2.1. $\gamma - \text{ГХЦГ}$ : острая пероральная токсичность (LD<sub>50</sub>) 88 - 270 мг/кг (крысы), 59 - 246 мг/кг (мыши); острая дермальная токсичность (LD<sub>50</sub>) 900 - 1000 мг/кг (крысы); острая ингаляционная токсичность (LD50) для крыс (4 ч) - 1,56 мг/дм3 воздуха (аэрозоль).
<a id="p100058"></a>2.2.2. 4,4'-ДДТ: острая пероральная токсичность (LD50) 113 - 118 мг/кг (крысы), 150 - 300 мг/кг (мыши), 300 мг/кг (кролики), 500 - 750 мг/кг (собаки); острая дермальная токсичность (LD50) - 2510 мг/кг (крысы, самки).
<a id="p100059"></a>2.2.3. ГХБ: острая пероральная токсичность (LD50) - 10000 мг/кг (крысы), 4000 мг/кг (мыши), острая ингаляционная токсичность (LD50) для крыс (4 ч) 3600 мг/дм3 воздуха.


#### <a id="p100060"></a>III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100061"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность [<1>](#p100063) (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [таблице 3.1](#p100065) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100062"></a>

---

<a id="p100063"></a><1> [ГОСТ Р ИСО 5725-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст (далее - [ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002)).

<a id="p100064"></a>Таблица 3.1

<a id="p100065"></a>Метрологические характеристики


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="13%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="13%"><col width="15%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100066"></a>Анализируемый объект/Определяемое вещество</td><td><a id="p100067"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100068"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td><td><a id="p100069"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100070"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100071"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %</td><td><a id="p100072"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % (P = 0,95)</td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>1</td><td><a id="p100074"></a>2</td><td><a id="p100075"></a>3</td><td><a id="p100076"></a>4</td><td><a id="p100077"></a>5</td><td><a id="p100078"></a>6</td><td><a id="p100079"></a>7</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100080"></a>Группа А. Молоко и молочные продукты</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100082"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100083"></a>39</td><td><a id="p100084"></a>6,5</td><td><a id="p100085"></a>9,1</td><td><a id="p100086"></a>18</td><td><a id="p100087"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100088"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100089"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100090"></a>38</td><td><a id="p100091"></a>7,0</td><td><a id="p100092"></a>9,8</td><td><a id="p100093"></a>20</td><td><a id="p100094"></a>27</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100096"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100097"></a>35</td><td><a id="p100098"></a>6,3</td><td><a id="p100099"></a>8,9</td><td><a id="p100100"></a>18</td><td><a id="p100101"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100102"></a>4,4'-ДДТ</td><td><a id="p100103"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100104"></a>34</td><td><a id="p100105"></a>6,6</td><td><a id="p100106"></a>9,2</td><td><a id="p100107"></a>18</td><td><a id="p100108"></a>26</td></tr>
<tr><td><a id="p100109"></a>4,4'-ДДД</td><td><a id="p100110"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100111"></a>31</td><td><a id="p100112"></a>6,7</td><td><a id="p100113"></a>9,4</td><td><a id="p100114"></a>19</td><td><a id="p100115"></a>26</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>4,4'-ДДЭ</td><td><a id="p100117"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100118"></a>43</td><td><a id="p100119"></a>6,4</td><td><a id="p100120"></a>8,9</td><td><a id="p100121"></a>18</td><td><a id="p100122"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100123"></a>ГХБ</td><td><a id="p100124"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100125"></a>36</td><td><a id="p100126"></a>6,0</td><td><a id="p100127"></a>8,4</td><td><a id="p100128"></a>17</td><td><a id="p100129"></a>27</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100130"></a>Группа Б. Молочные каши</td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100132"></a>0,001 - 2,00</td><td><a id="p100133"></a>38</td><td><a id="p100134"></a>6,8</td><td><a id="p100135"></a>9,5</td><td><a id="p100136"></a>19</td><td><a id="p100137"></a>27</td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100139"></a>0,001 - 2,00</td><td><a id="p100140"></a>31</td><td><a id="p100141"></a>6,2</td><td><a id="p100142"></a>8,7</td><td><a id="p100143"></a>17</td><td><a id="p100144"></a>24</td></tr>
<tr><td><a id="p100145"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100146"></a>0,001 - 2,00</td><td><a id="p100147"></a>32</td><td><a id="p100148"></a>5,8</td><td><a id="p100149"></a>8,1</td><td><a id="p100150"></a>16</td><td><a id="p100151"></a>23</td></tr>
<tr><td><a id="p100152"></a>4,4'-ДДТ</td><td><a id="p100153"></a>0,001 - 2,00</td><td><a id="p100154"></a>36</td><td><a id="p100155"></a>6,3</td><td><a id="p100156"></a>8,8</td><td><a id="p100157"></a>18</td><td><a id="p100158"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100159"></a>4,4'-ДДД</td><td><a id="p100160"></a>0,001 - 2,00</td><td><a id="p100161"></a>33</td><td><a id="p100162"></a>6,4</td><td><a id="p100163"></a>9,0</td><td><a id="p100164"></a>18</td><td><a id="p100165"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100166"></a>4,4'-ДДЭ</td><td><a id="p100167"></a>0,001 - 2,00</td><td><a id="p100168"></a>40</td><td><a id="p100169"></a>8,7</td><td><a id="p100170"></a>12,2</td><td><a id="p100171"></a>24</td><td><a id="p100172"></a>34</td></tr>
<tr><td><a id="p100173"></a>ГХБ</td><td><a id="p100174"></a>0,001 - 2,00</td><td><a id="p100175"></a>29</td><td><a id="p100176"></a>6,5</td><td><a id="p100177"></a>9,1</td><td><a id="p100178"></a>18</td><td><a id="p100179"></a>26</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100180"></a>Группа В. Продукты на зерновой основе (каши)</td></tr>
<tr><td><a id="p100181"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100182"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100183"></a>35</td><td><a id="p100184"></a>7,4</td><td><a id="p100185"></a>10,4</td><td><a id="p100186"></a>21</td><td><a id="p100187"></a>29</td></tr>
<tr><td><a id="p100188"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100189"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100190"></a>34</td><td><a id="p100191"></a>6,5</td><td><a id="p100192"></a>9,0</td><td><a id="p100193"></a>18</td><td><a id="p100194"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100195"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100196"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100197"></a>37</td><td><a id="p100198"></a>6,0</td><td><a id="p100199"></a>8,4</td><td><a id="p100200"></a>17</td><td><a id="p100201"></a>23</td></tr>
<tr><td><a id="p100202"></a>4,4'-ДДТ</td><td><a id="p100203"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100204"></a>33</td><td><a id="p100205"></a>5,7</td><td><a id="p100206"></a>8,0</td><td><a id="p100207"></a>16</td><td><a id="p100208"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100209"></a>4,4'-ДДД</td><td><a id="p100210"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100211"></a>33</td><td><a id="p100212"></a>6,8</td><td><a id="p100213"></a>9,5</td><td><a id="p100214"></a>19</td><td><a id="p100215"></a>27</td></tr>
<tr><td><a id="p100216"></a>4,4'-ДДЭ</td><td><a id="p100217"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100218"></a>32</td><td><a id="p100219"></a>5,1</td><td><a id="p100220"></a>7,1</td><td><a id="p100221"></a>14</td><td><a id="p100222"></a>20</td></tr>
<tr><td><a id="p100223"></a>ГХБ</td><td><a id="p100224"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100225"></a>29</td><td><a id="p100226"></a>6,5</td><td><a id="p100227"></a>9,1</td><td><a id="p100228"></a>18</td><td><a id="p100229"></a>25</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100230"></a>Группа Г. Плодоовощная продукция</td></tr>
<tr><td><a id="p100231"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100232"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100233"></a>33</td><td><a id="p100234"></a>6,2</td><td><a id="p100235"></a>8,6</td><td><a id="p100236"></a>17</td><td><a id="p100237"></a>24</td></tr>
<tr><td><a id="p100238"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100239"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100240"></a>29</td><td><a id="p100241"></a>4,4</td><td><a id="p100242"></a>6,1</td><td><a id="p100243"></a>12</td><td><a id="p100244"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100246"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100247"></a>31</td><td><a id="p100248"></a>6,1</td><td><a id="p100249"></a>8,6</td><td><a id="p100250"></a>17</td><td><a id="p100251"></a>24</td></tr>
<tr><td><a id="p100252"></a>4,4'-ДДТ</td><td><a id="p100253"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100254"></a>37</td><td><a id="p100255"></a>6,7</td><td><a id="p100256"></a>9,4</td><td><a id="p100257"></a>19</td><td><a id="p100258"></a>26</td></tr>
<tr><td><a id="p100259"></a>4,4'-ДДД</td><td><a id="p100260"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100261"></a>29</td><td><a id="p100262"></a>5,4</td><td><a id="p100263"></a>7,5</td><td><a id="p100264"></a>15</td><td><a id="p100265"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100266"></a>4,4'-ДДЭ</td><td><a id="p100267"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100268"></a>34</td><td><a id="p100269"></a>6,9</td><td><a id="p100270"></a>9,6</td><td><a id="p100271"></a>19</td><td><a id="p100272"></a>27</td></tr>
<tr><td><a id="p100273"></a>ГХБ</td><td><a id="p100274"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100275"></a>24</td><td><a id="p100276"></a>4,7</td><td><a id="p100277"></a>6,5</td><td><a id="p100278"></a>13</td><td><a id="p100279"></a>18</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100280"></a>Группа Д. Мясная и рыбная продукция (консервы)</td></tr>
<tr><td><a id="p100281"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100282"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100283"></a>34</td><td><a id="p100284"></a>5,7</td><td><a id="p100285"></a>8,0</td><td><a id="p100286"></a>16</td><td><a id="p100287"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100288"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100289"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100290"></a>32</td><td><a id="p100291"></a>6,2</td><td><a id="p100292"></a>8,7</td><td><a id="p100293"></a>17</td><td><a id="p100294"></a>24</td></tr>
<tr><td><a id="p100295"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$</td><td><a id="p100296"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100297"></a>27</td><td><a id="p100298"></a>2,8</td><td><a id="p100299"></a>3,9</td><td><a id="p100300"></a>8</td><td><a id="p100301"></a>11</td></tr>
<tr><td><a id="p100302"></a>4,4'-ДДТ</td><td><a id="p100303"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100304"></a>39</td><td><a id="p100305"></a>7,0</td><td><a id="p100306"></a>9,8</td><td><a id="p100307"></a>20</td><td><a id="p100308"></a>27</td></tr>
<tr><td><a id="p100309"></a>4,4'-ДДД</td><td><a id="p100310"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100311"></a>33</td><td><a id="p100312"></a>6,4</td><td><a id="p100313"></a>9,0</td><td><a id="p100314"></a>18</td><td><a id="p100315"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100316"></a>4,4'-ДДЭ</td><td><a id="p100317"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100318"></a>41</td><td><a id="p100319"></a>8,9</td><td><a id="p100320"></a>12,5</td><td><a id="p100321"></a>25</td><td><a id="p100322"></a>35</td></tr>
<tr><td><a id="p100323"></a>ГХБ</td><td><a id="p100324"></a>0,005 - 2,00</td><td><a id="p100325"></a>33</td><td><a id="p100326"></a>6,0</td><td><a id="p100327"></a>8,4</td><td><a id="p100328"></a>17</td><td><a id="p100329"></a>24</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100330"></a>Примечание: диапазон определяемых концентраций, указанный в <a href="#p100065">таблице 3.1</a>, приведен с учетом разбавления образца в 20 раз для групп А, В, Г, Д; для группы Б - в 100 раз.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100331"></a>IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100332"></a>4.1. Измерения массовых концентраций $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ и ГХБ выполняют методом ГХ-ЭЗД, при необходимости подтверждают полученные результаты методом ГХ-МС.
<a id="p100333"></a>4.2. Экстракцию веществ из анализируемых образцов выполняют методом матричной твердофазной дисперсии (пробу диспергируют на твердый сорбент флоризил и элюируют вещества при помощи смеси растворителей), очистку элюата проводят концентрированной серной кислотой.
<a id="p100334"></a>4.3. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


#### <a id="p100335"></a>V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ


<a id="p100336"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в [таблицах 5.1](#p100338) - [5.3](#p100404).

<a id="p100337"></a>Таблица 5.1

<a id="p100338"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="54%"><col width="46%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100339"></a>Наименование средств измерения</td><td><a id="p100340"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100341"></a>Газовый хроматограф, оснащенный электронозахватным детектором (ГХ-ЭЗД), автоматическим пробоотборником, предназначенным для работы с капиллярной колонкой, испарителем с программируемой температурой</td><td><a id="p100342"></a>Внесено в Реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100343"></a>Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС), автоматическим пробоотборником, предназначенным для работы с капиллярной колонкой, испарителем с программируемой температурой</td><td><a id="p100344"></a>Внесено в Реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100345"></a>Весы аналитические</td><td><a id="p100346"></a>С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008</td></tr>
<tr><td><a id="p100347"></a>Весы лабораторные общего назначения</td><td><a id="p100348"></a>С пределом допустимой погрешности +/- 0,01 г, ГОСТ Р 53228-2008</td></tr>
<tr><td><a id="p100349"></a>Колбы мерные</td><td><a id="p100350"></a>Вместимостью 10, 50, 100 и 500 см3 типа 2-(10, 50, 100, 500)-2,<br><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100351"></a><a id="p100352"></a>Цилиндр мерный<br>Вместимостью 25? и 250 см3 типа 2-(25), 250)-2, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100353"></a>Меры массы</td><td><a id="p100354"></a>ГОСТ OIML R 111-1-2009</td></tr>
<tr><td><a id="p100355"></a>Микрошприц</td><td><a id="p100356"></a>Вместимостью 10 мм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100357"></a>Дозаторы лабораторные одноканальные механические</td><td><a id="p100358"></a>Диапазон измерений 10 - 100, 100 - 1000 мм3. Внесены в Реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100359"></a>Пипетки градуированные</td><td><a id="p100360"></a>Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 типа 1-1(2)-2-(1,2,5,10), <a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100361"></a>Прибор/приборы для измерения температуры и относительной влажности воздуха</td><td><a id="p100362"></a>Внесено в Реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100363"></a>Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100364"></a>Таблица 5.2</td></tr>
</table>


<a id="p100365"></a>Реактивы


<table>
<colgroup><col width="54%"><col width="46%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100366"></a>Наименование реактивов</td><td><a id="p100367"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100368"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$ (альфа-гексахлорциклогексан)</td><td><a id="p100369"></a>Содержание основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100370"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$ (бета-гексахлорциклогексан)</td><td><a id="p100371"></a>Содержание основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100372"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$ (гамма-гексахлорциклогексан)</td><td><a id="p100373"></a>Содержание основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100374"></a>4,4'-ДДТ (4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан)</td><td><a id="p100375"></a>Содержание основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100376"></a>4,4'-ДДД (4,4'-диэтилдифенилдихлорэтан)</td><td><a id="p100377"></a>Содержание основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100378"></a>4,4'-ДДЭ (4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен)</td><td><a id="p100379"></a>Содержание основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100380"></a>Гексахлорбензол (ГХБ)<br>1,2,3,4,5,6-гексахлорбензол</td><td><a id="p100381"></a>Содержание основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100382"></a>Ацетон</td><td><a id="p100383"></a>Особо чистый, ГОСТ 2603-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100384"></a>н-Гексан</td><td><a id="p100385"></a>Чистота не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100386"></a>Хлористый метилен (дихлорметан)</td><td><a id="p100387"></a>Химически чистый, массовая доля хлористого метилена не менее 99,8%</td></tr>
<tr><td><a id="p100388"></a>Вода</td><td><a id="p100389"></a>Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная), <a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501-2005</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100390"></a>Гелий газообразный (сжатый)</td><td><a id="p100391"></a>В баллонах, марка "6". Высокой чистоты, с содержанием гелия не менее 99,9999%</td></tr>
<tr><td><a id="p100392"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия)</td><td><a id="p100393"></a>Химически чистый, ГОСТ 20490-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100394"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ)</td><td><a id="p100395"></a>Химически чистый, прокаленный, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76">ГОСТ 4221-76</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100396"></a>Кислота серная</td><td><a id="p100397"></a>Концентрированная, химически чистая, ГОСТ 4204-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100398"></a>Сорбент для твердофазной экстракции на основе силиката магния (флоризил)</td><td><a id="p100399"></a>Фракция 60 - 100 меш</td></tr>
<tr><td><a id="p100400"></a>Натрия гидроокись</td><td><a id="p100401"></a>Химически чистый, ГОСТ 4328-77</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100402"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.</td></tr>
</table>


<a id="p100403"></a>Таблица 5.3

<a id="p100404"></a>Вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<table>
<colgroup><col width="54%"><col width="46%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100405"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств и материалов</td><td><a id="p100406"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100407"></a>Виалы хроматографические с крышкой</td><td><a id="p100408"></a>Вместимость 1,5 - 2 см3, крышка с септой с фторопластовым покрытием</td></tr>
<tr><td><a id="p100409"></a>Вставки для виал</td><td><a id="p100410"></a>Вместимостью 200 - 400 мм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100411"></a>Шприцы медицинские одноразовые</td><td><a id="p100412"></a>Вместимостью 10, 12, 20 см3, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-iso-7886-1-2011">ГОСТ ISO 7886-1-2011</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100413"></a>Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками</td><td><a id="p100414"></a>Вместимостью 50 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100415"></a>Шейкер вихревой (типа вортекс)</td><td><a id="p100416"></a>Скорость оборотов до 2000 об/мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100417"></a>Индикаторная бумага универсальная</td><td><a id="p100418"></a>Диапазон измерения pH: 0 - 12 или 1 - 14</td></tr>
<tr><td><a id="p100419"></a>Ректификационная колонна</td><td><a id="p100420"></a>С числом теоретических тарелок не менее 30</td></tr>
<tr><td><a id="p100421"></a>Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении</td><td><a id="p100422"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100423"></a>Фильтры мембранные</td><td><a id="p100424"></a>Для фильтрации проб с помощью шприца, размер пор 0,22 - 0,45 мкм, мембрана - гидрофильная</td></tr>
<tr><td><a id="p100425"></a>Колбы круглодонные или грушевидные (для упаривания) на шлифе</td><td><a id="p100426"></a>Вместимостью 50 см3 типа К-1-50-29/32 ТС или Гр-50-14/23 ТС, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100427"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар</td><td><a id="p100428"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100429"></a>Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка</td><td><a id="p100430"></a>Длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, неподвижная фаза: поперечно-связанный и молекулярно-сшитый полимер<br>(14%-цианопропил-фенил)-метилполисилоксан, толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм</td></tr>
<tr><td><a id="p100431"></a>Центрифуга лабораторная с охлаждением, роторная</td><td><a id="p100432"></a>Максимальная скорость вращения не менее 5000 оборотов/мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100433"></a>Эксикатор</td><td><a id="p100434"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100435"></a>Манифолд для твердофазной экстракции в комплекте с вакуумным насосом</td><td><a id="p100436"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100437"></a>Холодильная/морозильная камера или морозильный ларь</td><td><a id="p100438"></a>Обеспечивающие температуру 2 - 6 °C (для холодильной камеры) и не выше минус 18 °C (для морозильной камеры), ГОСТ 26678-85</td></tr>
<tr><td><a id="p100439"></a>Баня ультразвуковая</td><td><a id="p100440"></a>С рабочей частотой 35 кГц</td></tr>
<tr><td><a id="p100441"></a>Баня водяная</td><td><a id="p100442"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100443"></a>Лабораторная мельница</td><td><a id="p100444"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100445"></a>Гомогенизатор лабораторный</td><td><a id="p100446"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100447"></a>Фарфоровые ступка и пестик</td><td><a id="p100448"></a>Ступка диаметром 140 мм и пестик N 1 высотой 90 мм, ГОСТ 9147-80</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100449"></a>Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. Вместо фарфоровых ступки и пестика допускается использование агатовых и стеклянных (кварцевых).</td></tr>
</table>



#### <a id="p100450"></a>VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100451"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на газовые хроматографы и хромато-масс-спектрометры.
<a id="p100452"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
<a id="p100453"></a>6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации [<2>](#p100455). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

<a id="p100454"></a>

---

<a id="p100455"></a><2> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

<a id="p100456"></a>6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе с электронозахватным и (или) масс-спектрометрическим детектором, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


#### <a id="p100457"></a>VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100458"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100459"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 30 °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100460"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе с электронозахватным или масс-спектрометрическим детектором проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


#### <a id="p100461"></a>VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100462"></a>8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление исходных растворов и растворов для построения калибровки и внесения, установление градуировочных характеристик, подготовка проб к анализу, подготовка патронов (мини-колонок) к работе, отбор проб.
<a id="p100463"></a>Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: толуолом (однократно), ацетоном (дважды).

#### <a id="p100464"></a>8.2 Очистка растворителей.

<a id="p100465"></a>8.2.1. Ацетон. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонке с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят в стеклянной емкости не более 2 недель.
<a id="p100466"></a>8.2.2. н-Гексан. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия. Хранят в стеклянной емкости не более 2 недель.
<a id="p100467"></a>8.2.3. Дихлорметан (хлористый метилен). Промывают концентрированной серной кислотой, нейтрализуют щелочью и промывают водой. Сушат над прокаленным карбонатом калия (поташом) и перегоняют. Хранят в емкости из темного стекла не более 2 недель.
<a id="p100468"></a>8.3. Сорбент флоризил перед употреблением выдерживают не менее 5 часов при температуре плюс 150 °C. Хранят в герметично закрывающейся емкости либо эксикаторе.
<a id="p100469"></a>8.4. Приготовление раствора для элюирования. В колбу вместимостью 500 см3 помещают 250 см3 н-гексана, отмеренного при помощи мерного цилиндра. Доводят до метки дихлорметаном, встряхивают. Хранят в емкости из темного стекла при температуре плюс (15 - 25) °C не более 3 месяцев.
<a id="p100470"></a>8.5. Приготовление исходных растворов. Исходные растворы $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ и ГХБ для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г каждого вещества, растворяют в 20 - 30 см3 ацетона [<3>](#p100472), перемешивают, доводят до метки гексаном, вновь перемешивают. Растворы хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более 6 месяцев.

<a id="p100471"></a>

---

<a id="p100472"></a><3> Примечание: исследуемые вещества имеют высокую растворимость в ацетоне.

<a id="p100473"></a>8.5.1. Раствор N 1 смесь $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ и ГХБ (далее - смесь ХОП) для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 1 см3 исходных растворов каждого вещества с концентрацией 100 мкг/см3 [(п. 8.5)](#p100470), доводят гексаном до метки, перемешивают. Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более 6 месяцев.
<a id="p100474"></a>Раствор N 1 смеси ХОП используют для приготовления градуировочных растворов и проб с внесением для контроля качества результатов методом стандартной добавки.
<a id="p100475"></a>8.5.2. Растворы N 2 и 3 смеси ХОП для градуировки и внесения (концентрация 0,1 и 0,2 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора N 1 с концентрацией 1 мкг/см3 [(п. 8.5.1)](#p100473), доводят гексаном до метки, перемешивают, получают рабочий раствор N 2 с концентрацией веществ 0,1 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора N 1 с концентрацией 1 мкг/см3 [(п. 8.5.1)](#p100473), доводят гексаном до метки, перемешивают, получают рабочий раствор N 3 с концентрацией веществ 0,2 мкг/см3.
<a id="p100476"></a>Градуировочные растворы N 2 и 3 хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более недели.
<a id="p100477"></a>8.5.3. Растворы N 4, 5, 6 и 7 смеси ХОП для градуировки (концентрация и 0,08 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 10 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 8,0 см3 раствора N 2 с концентрацией 0,1 мкг/см3 [(п. 8.5.2)](#p100475), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 4; 5; 6 и 7 с концентрацией веществ 0,01; 0,02; 0,05 и 0,08 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100478"></a>Градуировочные растворы N 4; 5; 6 и 7 хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более недели.
<a id="p100479"></a>8.5.4. Растворы N 8, 9 и 10 смеси ХОП для градуировки (концентрация 0,001; 0,002 и 0,005 мкг/см3). В 3 мерные колбы вместимостью 10 см3 помещают по 1,0; 2,0 и 5,0 см3 раствора N 7 с концентрацией 0,01 мкг/см3 [(п. 8.5.3)](#p100477), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 8; 9 и 10 с концентрацией веществ 0,001; 0,002 и 0,005 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100480"></a>Градуировочные растворы N 8; 9 и 10 используют свежеприготовленными.
<a id="p100481"></a>8.6. Установление градуировочных характеристик. Градуировочные характеристики для $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД и 4,4'-ДДЭ, выражающие зависимость площади пика от концентрации каждого вещества, устанавливают методом калибровки по градуировочным растворам N 2 - 6 в диапазоне 0,02 - 0,2 мкг/см3 и по градуировочным растворам N 6 - 10 в диапазоне 0,001 - 0,02 мкг/см3, для ГХБ - по градуировочным растворам N 2 - 7 в диапазоне 0,01 - 0,2 мкг/см3 и по градуировочным растворам N 7 - 10 в диапазоне 0,001 - 0,01 мкг/см3.
<a id="p100482"></a>В инжектор хроматографа вводят 2 мм3 каждого градуировочного раствора, приготовленного по [п. 8.5](#p100470), и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.5](#p100520). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков каждого вещества смеси ХОП.
<a id="p100483"></a>8.7. Контроль стабильности градуировочных характеристик. Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100484"></a>При контроле стабильности градуировочных характеристик проводят измерения не менее двух градуировочных растворов, содержание определяемых веществ в которых входит в диапазон линейности градуировочных характеристик: от 0,001 до 0,02 мкг/см3 и от 0,02 до 0,2 мкг/см3 для $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ и для ГХБ в диапазонах линейности градуировочных характеристик от 0,001 до 0,01 мкг/см3 и от 0,01 до 0,2 мкг/см3.
<a id="p100485"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняются [соотношения (1)](#p100486) и [(2)](#p100487):

<a id="p100486"></a> $A = \frac{|X - C|}{C} \cdot 100,$ (1)

<a id="p100487"></a>A <= B, (2)

<a id="p100488"></a>где: A - величина расхождения, %;
<a id="p100489"></a>X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100490"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100491"></a>B - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 10% для ГХ-ЭЗД и 20% для ГХ-МС при P = 0,95).
<a id="p100492"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10% (для ГХ-ЭЗД) и 20% (для ГХ-МС), делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов исследуемых веществ, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 8.5](#p100470).
<a id="p100493"></a>8.8. Подготовка патрона (мини-колонки) для экстракции методом матричной твердофазной дисперсии (далее - МТФД). В качестве патрона для МТФД используют шприц вместимостью 10 - 20 см3. На выход шприца в качестве фритты вставляют стекловату и мембранный фильтр с диаметром пор (0,22 - 0,45) мм для удержания сорбента и образца, подготовленного в виде мелкодисперсного сыпучего порошка. На дно колонки помещают (1 +/- 0,01) г флоризила, подготовленного по [п. 8.3](#p100468).


#### <a id="p100494"></a>IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ


<a id="p100495"></a>9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с действующими методическими документами на продукцию.
<a id="p100496"></a>9.2. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в соответствии с указанием на этикетке и/или в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C.


#### <a id="p100497"></a>X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ


<a id="p100498"></a>10.1. Группы продукции и продовольственного (пищевого) сырья для производства детского питания.
<a id="p100499"></a>10.1.1. Группа А. Молоко и молочные продукты. Состав группы: адаптированные, частично адаптированные молочные смеси (сухие - в пересчете на восстановленный продукт), молоко стерилизованное, ультрапастеризованное, пастеризованное, жидкие кисломолочные продукты, молочный напиток, сливки питьевые; сухие и жидкие молочные напитки, в том числе для детей старше 6 месяцев (в пересчете на восстановленный продукт); творог и продукты на его основе, творожные продукты.
<a id="p100500"></a>10.1.2. Группа Б. Молочные каши. Состав группы: молочные каши, готовые к употреблению, молочные каши сухие (восстанавливаемые до готовности в домашних условиях питьевой водой) для питания детей раннего возраста.
<a id="p100501"></a>10.1.3. Группа В. Продукты на зерновой основе. Состав группы: мука и крупа, требующая варки, каши сухие безмолочные быстрорастворимые; мукомольно-крупяные изделия.
<a id="p100502"></a>10.1.4. Группа Г. Плодоовощная продукция. Состав группы: свежие фрукты и овощи, продукты на плодоовощной основе, плодоовощные консервы (фруктовые, овощные и фруктово-овощные соки, нектары и напитки, морсы, пюреобразные продукты на фруктовой и/или овощной основе, фруктово-молочные и фруктово-зерновые пюре).
<a id="p100503"></a>10.1.5. Группа Д. Мясная и рыбная продукция. Состав группы: консервы мясные (из говядины, свинины, баранины, птицы), мясорастительные и растительно-мясные консервы; рыбные консервы, рыборастительные консервы.

#### <a id="p100504"></a>10.2 Предварительная подготовка образцов к испытаниям.

<a id="p100505"></a>10.2.1. Группа А. Молоко и молочные продукты. Образцы жидкой продукции тщательно взбалтывают и перемешивают. Образцы продуктов в сухом виде предварительно восстанавливают водой в соответствии с указанием на этикетке и/или в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. При отсутствии информации по восстановлению сухого продукта навеску (10 +/- 0,1) г исследуемого образца разводят в 90 см3 дистиллированной или деионизированной воды, предварительно прогретой до плюс (60 +/- 5) °C, и доводят объем до 100 см3. Тщательно перемешивают до полного растворения сухого молока. Если сухое молоко плохо растворяется, то суспензию дополнительно в течение 3 мин выдерживают в ультразвуковой бане. Восстановленный продукт оставляют остыть до комнатной температуры. Образцы продуктов, готовые к употреблению, перемешивают до получения однородной гомогенной массы.
<a id="p100506"></a>10.2.2. Группа Б. Молочные каши. Образцы продуктов, готовые к употреблению, перемешивают до получения однородной гомогенной массы. Образцы продуктов в сухом виде предварительно восстанавливают водой в соответствии с указанием на этикетке либо в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. При отсутствии информации по восстановлению сухого продукта навеску 30 г (при содержании сухих веществ молока не менее 15%) исследуемого образца разводят в 90 см3 дистиллированной или деионизированной воды, предварительно прогретой (вскипяченной) до плюс (100 +/- 5) °C и доводят объем до 100 см3. Тщательно перемешивают до получения однородной гомогенной массы и оставляют остыть до комнатной температуры.
<a id="p100507"></a>10.2.3. Группа В. Продукты на зерновой основе. Образцы продуктов, готовые к употреблению, перемешивают до получения однородной гомогенной массы. Образцы продуктов на зерновой основе из порошкообразных ингредиентов (мука), не требующих измельчения, тщательно перемешивают. При наличии в составе продукта крупы, хлопьев, шариков, других ингредиентов в виде кусочков фруктов и/или овощей образец измельчают на лабораторной мельнице до частиц размером не более 1 мм и тщательно перемешивают. Далее образцы продуктов в сухом виде предварительно восстанавливают водой в соответствии с указанием на этикетке либо в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. При отсутствии информации по восстановлению сухого продукта навеску 30 г (при содержании сухих веществ молока не менее 15%) исследуемого образца разводят в 90 см3 дистиллированной или деионизированной воды, предварительно прогретой (вскипяченной) до плюс (100 +/- 5) °C и доводят объем до 100 см3. Тщательно перемешивают до получения однородной гомогенной массы и оставляют остыть до комнатной температуры.
<a id="p100508"></a>10.2.4. Группа Г. Плодоовощная продукция. Образцы фруктов, овощей измельчают, тщательно перемешивают и гомогенизируют. Продукты переработки фруктов и овощей, включая плодоовощные консервы, тщательно перемешивают и при необходимости гомогенизируют.
<a id="p100509"></a>10.2.5. Группа Д. Мясная и рыбная продукция. Образцы мясной и рыбной продукции, не требующих измельчения, тщательно перемешивают до получения однородной гомогенной массы. При наличии в составе продукта ингредиентов в виде кусочков плодоовощной продукции, мукомольно-крупяных изделий образец тщательно перемешивают и измельчают при помощи гомогенизатора либо в фарфоровой ступке до однородной гомогенной массы.

#### <a id="p100510"></a>10.3 Диспергирование образцов.

<a id="p100511"></a>10.3.1. Жидкие продукты с высоким содержанием воды. Образцы, имеющие жидкую консистенцию, тщательно взбалтывают и перемешивают. В фарфоровую ступку помещают (10 +/- 0,01) г предварительно гомогенизированного образца и смешивают с (30 +/- 0,03) г сорбента флоризила, постепенно вводя сорбент в пробу при постоянном перемешивании и гомогенизации до получения мелкодисперсного сыпучего порошка. При необходимости количество сорбента флоризила может быть увеличено. Полученный порошок помещают в контейнер с плотно завинчивающейся крышкой и хранят до проведения анализа в холодильнике при температуре плюс 4 - 6 °C не более 1 месяца. Для долгосрочного хранения образец помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100512"></a>10.3.2. Вязкие и пастообразные продукты, имеющие мелкодисперсную структуру. Образцы вязкой и пастообразной консистенции тщательно перемешивают и гомогенизируют. В фарфоровую ступку помещают (10 +/- 0,01) г предварительно гомогенизированного образца и смешивают с (20 +/- 0,02) г сорбента флоризила, постепенно вводя сорбент в пробу при постоянном перемешивании и гомогенизации, до получения мелкодисперсного сыпучего порошка. Полученный порошок помещают в контейнер с плотно завинчивающейся крышкой и хранят до проведения анализа в холодильнике при температуре плюс 4 - 6 °C не более 1 месяца. Для долгосрочного хранения образец помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100513"></a>10.3.3. Полутвердые и твердые продукты, имеющие высокое содержание воды и/или жира (не сыпучие). Образцы продукции, имеющие полутвердую и твердую консистенцию, измельчают до мелкодисперсного состояния, тщательно перемешивают и гомогенизируют. В фарфоровую ступку помещают (10 +/- 0,01) г предварительно гомогенизированного образца и смешивают с (20 +/- 0,02) г сорбента флоризила, постепенно вводя сорбент в пробу при постоянном перемешивании и гомогенизации, до получения мелкодисперсного сыпучего порошка. Полученный порошок помещают в контейнер с плотно завинчивающейся крышкой и хранят до проведения анализа в холодильнике при температуре плюс 4 - 6 °C не более 1 месяца. Для долгосрочного хранения образец помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100514"></a>10.3.4. Сухие продукты (высушенные или сублимированные), и/или сыпучие порошкообразные продукты с низким содержанием воды. Образцы сухих продуктов предварительно восстанавливают в соответствии с [п. 10.2.1](#p100505) - [10.2.3](#p100507). Далее восстановленный продукт (массой 10 г) подвергают диспергированию [<4>](#p100516) по [п. 10.3.1](#p100511) - [10.3.3](#p100513), в зависимости от структурно-механических свойств образца для получения мелкодисперсного сыпучего порошка.

<a id="p100515"></a>

---

<a id="p100516"></a><4> Примечание: для смешивания и гомогенизации образца и сорбента допускается использование агатовой или стеклянной ступки необходимых размеров.


#### <a id="p100517"></a>10.4 Матричная твердофазная дисперсионная экстракция (МТФД).

<a id="p100518"></a>В мини-колонку, подготовленную по [п. 8.8](#p100493), помещают аликвоту образца в виде мелкодисперсного сыпучего порошка, приготовленного по [п. 10.3](#p100510), содержащую 1 г исследуемой продукции. Для образцов, диспергированных по [п. 10.3.1](#p100511), навеска, содержащая 1 г исследуемой продукции, составляет (4 +/- 0,04) г, для образцов, диспергированных по [п. 10.3.2](#p100512) и [п. 10.3.3](#p100513), - (3 +/- 0,03) г, для образцов, подготовленных по [п. 10.3.4](#p100514), - аликвоту образца, содержащую 1 г продукта, определяют в зависимости от структурно-механических свойств исследуемой восстановленной продукции. Постукиванием слегка утрамбовывают содержимое колонки для удаления воздушных карманов.
<a id="p100519"></a>Хлорорганические пестициды элюируют 15 см3 смеси растворителей гексан/дихлорметан (1:1), приготовленной по [п. 8.3](#p100468), со скоростью 1 - 2 капли в секунду, при необходимости применяя небольшое избыточное давление при помощи плунжера шприца. Возможно использование устройства (манифолда) в комплекте с вакуумным насосом, при этом скорость элюирования должна составлять 1 - 2 см3/мин. Элюат собирают в круглодонную колбу вместимостью 50 см3. При наличии у ротационного вакуумного испарителя функции контроля и регулировки вакуума, отгоняют из элюата дихлорметан, при отсутствии такой функции упаривают 2/3 объема элюата при температуре водяной бани не более плюс 35 °C. Остаток элюата переносят в полипропиленовую центрифужную пробирку с завинчивающейся крышкой на 50 см3. Промывают круглодонную колбу 2 - 3 см3 гексана и объединяют с элюатом.

#### <a id="p100520"></a>10.5 Очистка экстрактов [<5>](#p100522).


<a id="p100521"></a>

---

<a id="p100522"></a><5> Примечание. Для образцов с содержанием жира менее 0,2% очистка элюата серной кислотой может не проводиться.

<a id="p100523"></a>К объединенному элюату добавляют 5 - 6 см3 серной кислоты концентрированной. Помещают на аппарат для встряхивания (вортекс) на 10 мин при среднеинтенсивном режиме перемешивания. Центрифугируют 5 - 10 мин при скорости вращения 2500 - 3000 об/мин при температуре плюс 20 °C до получения четкой поверхности раздела жидкостей. Отбирают верхний гексановый слой в круглодонную колбу вместимостью 50 см3. В центрифужную пробирку с кислотой добавляют 5 см3 гексана и повторяют процедуру встряхивания, центрифугирования и отбора гексанового слоя. Процедуру проводят несколько раз. Очищенный элюат должен быть бесцветный и прозрачный с нейтральным pH. При необходимости процедуру очистки повторяют с новой порцией серной кислоты. Объединенный очищенный элюат отдувают досуха при помощи ротационного вакуумного испарителя или в потоке чистого газа, разводят в 0,2 см3 н-гексана (при исследовании молочных каш) и в 1,0 см3 н-гексана при исследовании остальной продукции. Очищенный элюат помещают в виалу или виалу со вставкой и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.5.1](#p100525).
<a id="p100524"></a>Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площади пиков веществ, с помощью градуировочного графика определяют концентрации компонентов в хроматографируемом растворе.
<a id="p100525"></a>10.5.1. Измерения выполняют на газовом хроматографе с электронозахватным детектором (ГХ-ЭЗД) при следующих условиях хроматографирования [<6>](#p100527): температура детектора плюс 300 °C; хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза: поперечно-связанный и молекулярно-сшитый полимер (14%-цианопропил-фенил)-метилполисилоксан, толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм; газ-носитель - азот, поток газа-носителя - 1,2 см3/мин; режим испарителя: объем вводимой пробы 2 мм3, температура испарителя плюс 250 °C; режим термостата колонки: начальная температура плюс 80 °C, выдержка 1 мин; нагрев колонки со скоростью плюс 30 °C/мин до температуры плюс 200 °C, выдержка 2 мин; нагрев со скоростью плюс 10 °C/мин до температуры плюс 250 °C, выдержка 2 мин; нагрев со скоростью плюс 10 °C/мин до температуры плюс 260 °C, выдержка 1 мин; нагрев со скоростью плюс 10 °C/мин до температуры плюс 280 °C, выдержка 10 мин.

<a id="p100526"></a>

---

<a id="p100527"></a><6> Примечание. Параметры хроматографирования могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.


##### <a id="p100528"></a>10.5.2 Метод подтверждения результатов, полученных на ГХ-ЭЗД.

<a id="p100529"></a>При подтверждении результатов, полученных методом ГХ-ЭЗД, измерения выполняют на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектором: квадруполь с источником электронной ионизации при следующих режимных параметрах масс-спектрометрического детектора:
- <a id="p100530"></a>тип ионизации: электронная ионизация;
- <a id="p100531"></a>температура источника плюс 200 °C;
- <a id="p100532"></a>температура переходной линии плюс 250 °C;
- <a id="p100533"></a>время задержки растворителя 7 мин;
- <a id="p100534"></a>режим работы: регистрация выбранных ионов (англ. SIM).
<a id="p100535"></a>Параметры регистрации выбранных ионов приведены в [таблице 10.1](#p100537).

<a id="p100536"></a>Таблица 10.1

<a id="p100537"></a>Параметры регистрации выбранных ионов
масс-спектрометрического детектора


<table>
<colgroup><col width="38%"><col width="20%"><col width="21%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100538"></a>Вещество</td><td><a id="p100539"></a>Основной (количественный) ион (масса/заряд)</td><td><a id="p100540"></a>Подтверждающие ионы (масса/заряд)</td><td><a id="p100541"></a>Ориентировочное время выхода компонента, мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100542"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$<br>(альфа-гексахлорциклогексан)</td><td><a id="p100543"></a>219</td><td><a id="p100544"></a>181, 183</td><td><a id="p100545"></a>8,61</td></tr>
<tr><td><a id="p100546"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$<br>(бета-гексахлорциклогексан)</td><td><a id="p100547"></a>219</td><td><a id="p100548"></a>181, 183</td><td><a id="p100549"></a>11,82</td></tr>
<tr><td><a id="p100550"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$<br>(гамма-гексахлорциклогексан)</td><td><a id="p100551"></a>219</td><td><a id="p100552"></a>181, 183</td><td><a id="p100553"></a>9,83</td></tr>
<tr><td><a id="p100554"></a>4,4'-ДДТ<br>(4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан)</td><td><a id="p100555"></a>237</td><td><a id="p100556"></a>165, 235</td><td><a id="p100557"></a>14,71</td></tr>
<tr><td><a id="p100558"></a>4,4'-ДДД<br>(4,4'-диэтилдифенилдихлорэтан)</td><td><a id="p100559"></a>237</td><td><a id="p100560"></a>165, 235</td><td><a id="p100561"></a>14,47</td></tr>
<tr><td><a id="p100562"></a>4,4'-ДДЭ<br>(4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен)</td><td><a id="p100563"></a>318</td><td><a id="p100564"></a>246, 248</td><td><a id="p100565"></a>13,35</td></tr>
<tr><td><a id="p100566"></a>ГХБ<br>(гексахлорбензол)</td><td><a id="p100567"></a>286</td><td><a id="p100568"></a>284, 214</td><td><a id="p100569"></a>7,6</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100570"></a>Примечание: параметры режима масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.</td></tr>
</table>


<a id="p100571"></a>Условия хроматографирования:
- <a id="p100572"></a>Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза: поперечно-связанный и молекулярно-сшитый полимер (14%-цианопропил-фенил)-метилполисилоксан, толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм; газ-носитель - гелий, поток газа-носителя - 1,2 см3/мин;
- <a id="p100573"></a>режим испарителя: объем вводимой пробы 2 мм3, температура испарителя плюс 250 °C;
- <a id="p100574"></a>режим термостата колонки: начальная температура плюс 80 °C, выдержка 1 мин; нагрев колонки со скоростью плюс 30 °C/мин до температуры плюс 200 °C, выдержка 5 мин; нагрев со скоростью плюс 20 °C/мин до температуры плюс 280 °C, выдержка 3 мин [<7>](#p100576).

<a id="p100575"></a>

---

<a id="p100576"></a><7> Примечание: параметры хроматографирования и детектирования могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.

<a id="p100577"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией вещества 0,1 мкг/см3, разбавляют гексаном (не более чем в 100 раз при исследовании образцов молочных каш и в 20 раз для остальной продукции).


#### <a id="p100578"></a>XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100579"></a>11.1 Содержание веществ в пробах (X1, мг/кг) рассчитывают по [формуле (3)](#p100580):


<a id="p100580"></a> $X_{1} = \frac{C*V*\text{К}_{\text{р}}}{m} ,$ (3)

<a id="p100581"></a>где: C - концентрация вещества, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100582"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3 (для групп продукции А, В, Г, Д - 1 см3; для группы продукции Б (молочные каши) - 0,2 см3);
<a id="p100583"></a>m - масса аликвотная анализируемого образца продукции, г (равная 1 г);
<a id="p100584"></a>Кр - коэффициент разбавления (если экстракт разбавляли перед хроматографированием).

#### <a id="p100585"></a>11.2 Содержание веществ в пробах в пересчете на жир (X<sub>2</sub>, мг/кг) рассчитывают по [формуле (4)](#p100586):


<a id="p100586"></a> $X_{2} = \frac{C*V*\text{К}_{\text{р}}*100}{m*P} ,$ (4)

<a id="p100587"></a>где: C - концентрация вещества, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100588"></a>V - объем экстрагента, подготовленного для хроматографирования, см3 (равный 1 см3);
<a id="p100589"></a>m - масса аликвотная анализируемого образца продукции, г (равная 1 г);
<a id="p100590"></a>P - составная часть жира, содержащаяся в анализируемом образце, %;
<a id="p100591"></a>Кр - коэффициент разбавления (если экстракт разбавляли перед хроматографированием).
<a id="p100592"></a>При необходимости выражения содержания веществ в исходном сухом продукте результат корректируется (умножается), введением в формулу ([3](#p100580) или [4](#p100586)) коэффициента восстановления, равного отношению массы восстановленного продукта к содержанию в нем сухого продукта.
<a id="p100593"></a>11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости [(5)](#p100594):

<a id="p100594"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r,$ (5)

<a id="p100595"></a>где: X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100596"></a>r - значение предела повторяемости [(таблица 3.1)](#p100065), при этом $r = 2,8 \cdot \sigma_{r}$ .
<a id="p100597"></a>При невыполнении [условия (5)](#p100594) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


#### <a id="p100598"></a>XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100599"></a>12.1 Результат анализа представляют в виде [выражения (6)](#p100600):


<a id="p100600"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг}$ при вероятности P = 0,95, (6)

<a id="p100601"></a>где: $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100602"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по [формуле (7)](#p100603):

<a id="p100603"></a> $\Delta = \delta \cdot X/100,$ (7)

<a id="p100604"></a>где: $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 3.1](#p100065)), %.
<a id="p100605"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100606"></a>Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100607"></a>"содержание $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ, ГХБ - менее 0,005 мг/кг" при исследовании продукции из групп А, В, Г, Д и "менее 0,001 мг/кг" для группы продукции Б - молочные каши [<8>](#p100609).

<a id="p100608"></a>

---

<a id="p100609"></a><8> Примечание: 0,005 мг/кг - предел количественного определения концентрации $\alpha - \text{ГХЦГ}$ , $\beta - \text{ГХЦГ}$ , $\gamma - \text{ГХЦГ}$ , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ, ГХБ в исследуемой продукции из групп А, В, Г, Д; 0,001 мг/кг - для группы продукции Б (молочные каши).

<a id="p100610"></a>Рекомендуемая форма представления результатов приведена в [приложении](#p100617) к настоящим МУК.


#### <a id="p100611"></a>XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100612"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации [<9>](#p100614) и документами системы менеджмента качества лаборатории.

<a id="p100613"></a>

---

<a id="p100614"></a><9> [ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002); [ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст.

<a id="p100615"></a>Периодичность и формы контроля определяются системой менеджмента качества лаборатории.





<a id="p100616"></a>Приложение
к МУК 4.1.4179-25

<a id="p100617"></a>**РЕКОМЕНДУЕМАЯ ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ**

<a id="p100618"></a>Вариант 1. Ни одно из определяемых веществ в образце на обнаружено.
<a id="p100619"></a>В столбце показатели указывается: ГХЦГ ( $\alpha -$ , $\beta -$ , $\gamma - \text{изомеры}$ ) и/или ДДТ и его метаболиты.
<a id="p100620"></a>В столбце "Результаты": менее ПКО, т.е. менее 0,005 мг/кг для групп продукции А, В, Г, Д и менее 0,001 мг/кг для группы Б.
<a id="p100621"></a>Вариант 2. В образце определены по одному веществу из группы ГХЦГ и ДДТ.
<a id="p100622"></a>В столбце показатели указывается наименование определенных веществ, например $\gamma - \text{ГХЦГ}$ и 4,4'-ДДЭ. В результатах определенное содержание и величина погрешности, рассчитанная в соответствии с показателями точности, указанными в [таблице 3.1](#p100065), для найденных веществ и группы продукции, к которой относится испытуемый образец.
<a id="p100623"></a>Пример:
<a id="p100624"></a>Анализируемый образец - молоко стерилизованное (группа продукции А).
<a id="p100625"></a>Вариант 1:
<a id="p100626"></a>Ни одно из определяемых веществ не обнаружено.


| <a id="p100627"></a>Код образца | <a id="p100628"></a>Определяемые показатели | <a id="p100629"></a>Ед. изм. | <a id="p100630"></a>Результаты | <a id="p100631"></a>Допустимый уровень | <a id="p100632"></a>НД на метод |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100633"></a>XXX | <a id="p100634"></a>ГХЦГ ( $\alpha -$ , $\beta -$ , $\gamma - \text{изомеры}$ ) | <a id="p100635"></a>мг/кг | <a id="p100636"></a>менее 0,005 | <a id="p100637"></a>0,02 | <a id="p100638"></a>МУК 4.1. ... |
| <a id="p100639"></a>XXX | <a id="p100640"></a>ДДТ и его метаболиты | <a id="p100641"></a>мг/кг | <a id="p100642"></a>менее 0,005 | <a id="p100643"></a>0,01 | <a id="p100644"></a>МУК 4.1. ... |


<a id="p100645"></a>Вариант 2:
<a id="p100646"></a>Обнаружены $\gamma - \text{ГХЦГ}$ и 4,4'-ДДЭ. Показатели точности, указанные в [таблице 3.1](#p100065), составляют 35% и 43% соответственно.


| <a id="p100647"></a>Код образца | <a id="p100648"></a>Определяемые показатели | <a id="p100649"></a>Ед. изм. | <a id="p100650"></a>Результаты | <a id="p100651"></a>Допустимый уровень | <a id="p100652"></a>НД на метод |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100653"></a>XXX | <a id="p100654"></a>$\gamma - \text{ГХЦГ}$ | <a id="p100655"></a>мг/кг | <a id="p100656"></a>0,0080 +/- 0,0028 | <a id="p100657"></a>0,02 | <a id="p100658"></a>МУК 4.1. ... |
| <a id="p100659"></a>XXX | <a id="p100660"></a>$\alpha - \text{ГХЦГ}$ | <a id="p100661"></a>мг/кг | <a id="p100662"></a>менее 0,005 | <a id="p100663"></a>0,02 | <a id="p100664"></a>МУК 4.1. ... |
| <a id="p100665"></a>XXX | <a id="p100666"></a>$\beta - \text{ГХЦГ}$ | <a id="p100667"></a>мг/кг | <a id="p100668"></a>менее 0,005 | <a id="p100669"></a>0,02 | <a id="p100670"></a>МУК 4.1. ... |
| <a id="p100671"></a>XXX | <a id="p100672"></a>ДДЭ (4,4'-ДДЭ) | <a id="p100673"></a>мг/кг | <a id="p100674"></a>0,012 +/- 0,005 | <a id="p100675"></a>0,01 | <a id="p100676"></a>МУК 4.1. ... |
| <a id="p100677"></a>XXX | <a id="p100678"></a>ДДТ (4,4'-ДДТ) | <a id="p100679"></a>мг/кг | <a id="p100680"></a>менее 0,005 | <a id="p100681"></a>0,01 | <a id="p100682"></a>МУК 4.1. ... |
| <a id="p100683"></a>XXX | <a id="p100684"></a>ДДД (4,4'-ДДД) | <a id="p100685"></a>мг/кг | <a id="p100686"></a>менее 0,005 | <a id="p100687"></a>0,01 | <a id="p100688"></a>МУК 4.1. ... |







#### <a id="p100689"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100690"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100691"></a>Федеральный закон от 19.07.1997 N 109-ФЗ "О безопасном обращении с пестицидами и агрохимикатами".
3. <a id="p100692"></a>Технический регламент таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011).
4. <a id="p100693"></a>Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к продукции (товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю).
5. <a id="p100694"></a>Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
6. <a id="p100695"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
7. <a id="p100696"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".
8. <a id="p100697"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".
9. <a id="p100698"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".
10. <a id="p100699"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".
11. <a id="p100700"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
12. <a id="p100701"></a>ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
13. <a id="p100702"></a>ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
14. <a id="p100703"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
15. <a id="p100704"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
16. <a id="p100705"></a>ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Гири классов E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 и M3. Часть 1. Метрологические и технические требования".
17. <a id="p100706"></a>ГОСТ 9147-80 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия".
18. <a id="p100707"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
19. <a id="p100708"></a>ГОСТ 2603-79 "Ацетон. Технические условия".
20. <a id="p100709"></a>ГОСТ 20490-75 "Калий марганцовокислый. Технические условия".
21. <a id="p100710"></a>[ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Калий углекислый. Технические условия".
22. <a id="p100711"></a>ГОСТ 4204-77 "Кислота серная. Технические условия".
23. <a id="p100712"></a>ГОСТ 4328-77 "Натрия гидроокись. Технические условия".
24. <a id="p100713"></a>ГОСТ 26678-85 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия".
25. <a id="p100714"></a>[ГОСТ ISO 7886-1-2011](https://bukva.ai/docs/gost-iso-7886-1-2011) "Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования".
26. <a id="p100715"></a>ГОСТ 12.1.007-76 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
27. <a id="p100716"></a>ГОСТ 12.1.019-2017 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
28. <a id="p100717"></a>ГОСТ 12.1.004-91 "Пожарная безопасность. Общие требования".
29. <a id="p100718"></a>ГОСТ 12.4.009-83 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
30. <a id="p100719"></a>Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.



<a id="p100720"></a>

---