МУК 4.1.4179-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов и их метаболитов (ДДТ и его метаболиты — ДДД и ДДЭ, ГХЦГ (альфа-, бета-, гамма-изомеры), гексахлорбензол) в отдельных видах пищевой продукции и продовольственного (пищевого) сырья, предназначенного для производства пищевой продукции детского питания. Методические указания по методам контроля
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.4179-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов и их метаболитов (ДДТ и его метаболиты - ДДД и ДДЭ, ГХЦГ (альфа-, бета-, гамма-изомеры), гексахлорбензол) в отдельных видах пищевой продукции и продовольственного (пищевого) сырья, предназначенного для производства пищевой продукции детского питания. Методические указания по методам контроля". МУК 4.1.4179-25. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4179-25
(утв. Роспотребнадзором 30.10.2025)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://www.rospotrebnadzor.ru/ по состоянию на 13.02.2026. Документ введен в действие с 30.01.2026.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 30 октября 2025 года
Дата введения 30 января 2026 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ И ИХ МЕТАБОЛИТОВ (ДДТ И ЕГО МЕТАБОЛИТЫ — ДДД И ДДЭ, ГХЦГ ( \alpha - , \beta - , \gamma - \text{ИЗОМЕРЫ} ), ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛ) В ОТДЕЛЬНЫХ ВИДАХ ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО (ПИЩЕВОГО) СЫРЬЯ, ПРЕДНАЗНАЧЕННОГО ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4179-25
1. Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Федорова Н.Е., Горячева Л.В., Добрева Н.И., Ларькина М.В., Суслова А.В.).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой «30» октября 2025 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода газовой хроматографии с электронозахватным детектированием (далее — ГХ-ЭЗД) и (или) масс-спектрометрическим детектированием (далее — ГХ-МС) для определения в отдельных видах продукции и продовольственного (пищевого) сырья, предназначенных для производства детского питания массовой концентрации изомеров (альфа-, бета- и гамма-) гексахлорциклогексана (далее — \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} ); 4,4'-ДДТ, его метаболитов 4,4'-ДДЭ и 4,4'-ДДД; гексахлорбензола (ГХБ). Диапазоны измеряемых концентраций \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} , 4,4'-ДДТ, его метаболитов 4,4'-ДДЭ и 4,4'-ДДД, ГХБ в молоке и молочных продуктах, в продуктах на зерновой основе (кашах), в плодоовощной продукции, мясной и рыбной продукции (консервы) без учета разбавления (0,005 — 0,1) мг/кг, с учетом разведения в 20 раз (0,005 — 2,0) мг/кг; в молочных кашах без учета разбавления (0,001 — 0,02) мг/кг, с учетом разбавления в 100 раз (0,001 — 2,0) мг/кг.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Характеристика веществ и основные физико-химические свойства представлены в таблице 2.1.
Характеристика веществ, основные физико-химические свойства
2.2 Краткая токсикологическая характеристика.
2.2.1. \gamma - \text{ГХЦГ} : острая пероральная токсичность (LD50) 88 — 270 мг/кг (крысы), 59 — 246 мг/кг (мыши); острая дермальная токсичность (LD50) 900 — 1000 мг/кг (крысы); острая ингаляционная токсичность (LD50) для крыс (4 ч) — 1,56 мг/дм3 воздуха (аэрозоль).
2.2.2. 4,4'-ДДТ: острая пероральная токсичность (LD50) 113 — 118 мг/кг (крысы), 150 — 300 мг/кг (мыши), 300 мг/кг (кролики), 500 — 750 мг/кг (собаки); острая дермальная токсичность (LD50) — 2510 мг/кг (крысы, самки).
2.2.3. ГХБ: острая пероральная токсичность (LD50) — 10000 мг/кг (крысы), 4000 мг/кг (мыши), острая ингаляционная токсичность (LD50) для крыс (4 ч) 3600 мг/дм3 воздуха.
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность <1> (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<1> ГОСТ Р ИСО 5725-1 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Метрологические характеристики
| Анализируемый объект/Определяемое вещество | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), \pm \delta , % | Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), \sigma_{r} , % | Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), \sigma_{R} , % | Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % (P = 0,95) |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| Группа А. Молоко и молочные продукты | ||||||
| \alpha - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 39 | 6,5 | 9,1 | 18 | 25 |
| \beta - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 38 | 7,0 | 9,8 | 20 | 27 |
| \gamma - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 35 | 6,3 | 8,9 | 18 | 25 |
| 4,4'-ДДТ | 0,005 — 2,00 | 34 | 6,6 | 9,2 | 18 | 26 |
| 4,4'-ДДД | 0,005 — 2,00 | 31 | 6,7 | 9,4 | 19 | 26 |
| 4,4'-ДДЭ | 0,005 — 2,00 | 43 | 6,4 | 8,9 | 18 | 25 |
| ГХБ | 0,005 — 2,00 | 36 | 6,0 | 8,4 | 17 | 27 |
| Группа Б. Молочные каши | ||||||
| \alpha - \text{ГХЦГ} | 0,001 — 2,00 | 38 | 6,8 | 9,5 | 19 | 27 |
| \beta - \text{ГХЦГ} | 0,001 — 2,00 | 31 | 6,2 | 8,7 | 17 | 24 |
| \gamma - \text{ГХЦГ} | 0,001 — 2,00 | 32 | 5,8 | 8,1 | 16 | 23 |
| 4,4'-ДДТ | 0,001 — 2,00 | 36 | 6,3 | 8,8 | 18 | 25 |
| 4,4'-ДДД | 0,001 — 2,00 | 33 | 6,4 | 9,0 | 18 | 25 |
| 4,4'-ДДЭ | 0,001 — 2,00 | 40 | 8,7 | 12,2 | 24 | 34 |
| ГХБ | 0,001 — 2,00 | 29 | 6,5 | 9,1 | 18 | 26 |
| Группа В. Продукты на зерновой основе (каши) | ||||||
| \alpha - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 35 | 7,4 | 10,4 | 21 | 29 |
| \beta - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 34 | 6,5 | 9,0 | 18 | 25 |
| \gamma - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 37 | 6,0 | 8,4 | 17 | 23 |
| 4,4'-ДДТ | 0,005 — 2,00 | 33 | 5,7 | 8,0 | 16 | 22 |
| 4,4'-ДДД | 0,005 — 2,00 | 33 | 6,8 | 9,5 | 19 | 27 |
| 4,4'-ДДЭ | 0,005 — 2,00 | 32 | 5,1 | 7,1 | 14 | 20 |
| ГХБ | 0,005 — 2,00 | 29 | 6,5 | 9,1 | 18 | 25 |
| Группа Г. Плодоовощная продукция | ||||||
| \alpha - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 33 | 6,2 | 8,6 | 17 | 24 |
| \beta - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 29 | 4,4 | 6,1 | 12 | 17 |
| \gamma - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 31 | 6,1 | 8,6 | 17 | 24 |
| 4,4'-ДДТ | 0,005 — 2,00 | 37 | 6,7 | 9,4 | 19 | 26 |
| 4,4'-ДДД | 0,005 — 2,00 | 29 | 5,4 | 7,5 | 15 | 21 |
| 4,4'-ДДЭ | 0,005 — 2,00 | 34 | 6,9 | 9,6 | 19 | 27 |
| ГХБ | 0,005 — 2,00 | 24 | 4,7 | 6,5 | 13 | 18 |
| Группа Д. Мясная и рыбная продукция (консервы) | ||||||
| \alpha - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 34 | 5,7 | 8,0 | 16 | 22 |
| \beta - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 32 | 6,2 | 8,7 | 17 | 24 |
| \gamma - \text{ГХЦГ} | 0,005 — 2,00 | 27 | 2,8 | 3,9 | 8 | 11 |
| 4,4'-ДДТ | 0,005 — 2,00 | 39 | 7,0 | 9,8 | 20 | 27 |
| 4,4'-ДДД | 0,005 — 2,00 | 33 | 6,4 | 9,0 | 18 | 25 |
| 4,4'-ДДЭ | 0,005 — 2,00 | 41 | 8,9 | 12,5 | 25 | 35 |
| ГХБ | 0,005 — 2,00 | 33 | 6,0 | 8,4 | 17 | 24 |
| Примечание: диапазон определяемых концентраций, указанный в таблице 3.1, приведен с учетом разбавления образца в 20 раз для групп А, В, Г, Д; для группы Б — в 100 раз. | ||||||
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Измерения массовых концентраций \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ и ГХБ выполняют методом ГХ-ЭЗД, при необходимости подтверждают полученные результаты методом ГХ-МС.
4.2. Экстракцию веществ из анализируемых образцов выполняют методом матричной твердофазной дисперсии (пробу диспергируют на твердый сорбент флоризил и элюируют вещества при помощи смеси растворителей), очистку элюата проводят концентрированной серной кислотой.
4.3. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Газовый хроматограф, оснащенный электронозахватным детектором (ГХ-ЭЗД), автоматическим пробоотборником, предназначенным для работы с капиллярной колонкой, испарителем с программируемой температурой | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС), автоматическим пробоотборником, предназначенным для работы с капиллярной колонкой, испарителем с программируемой температурой | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Весы лабораторные общего назначения | С пределом допустимой погрешности +/- 0,01 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Колбы мерные | Вместимостью 10, 50, 100 и 500 см3 типа 2-(10, 50, 100, 500)-2, ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндр мерный Вместимостью 25? и 250 см3 типа 2-(25), 250)-2, ГОСТ 1770-74 | |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1-2009 |
| Микрошприц | Вместимостью 10 мм3 |
| Дозаторы лабораторные одноканальные механические | Диапазон измерений 10 — 100, 100 — 1000 мм3. Внесены в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Пипетки градуированные | Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 типа 1-1(2)-2-(1,2,5,10), ГОСТ 29227-91 |
| Прибор/приборы для измерения температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Таблица 5.2 | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| \alpha - \text{ГХЦГ} (альфа-гексахлорциклогексан) | Содержание основного компонента не менее 95% |
| \beta - \text{ГХЦГ} (бета-гексахлорциклогексан) | Содержание основного компонента не менее 95% |
| \gamma - \text{ГХЦГ} (гамма-гексахлорциклогексан) | Содержание основного компонента не менее 95% |
| 4,4'-ДДТ (4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан) | Содержание основного компонента не менее 95% |
| 4,4'-ДДД (4,4'-диэтилдифенилдихлорэтан) | Содержание основного компонента не менее 95% |
| 4,4'-ДДЭ (4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен) | Содержание основного компонента не менее 95% |
| Гексахлорбензол (ГХБ) 1,2,3,4,5,6-гексахлорбензол | Содержание основного компонента не менее 95% |
| Ацетон | Особо чистый, ГОСТ 2603-79 |
| н-Гексан | Чистота не менее 95% |
| Хлористый метилен (дихлорметан) | Химически чистый, массовая доля хлористого метилена не менее 99,8% |
| Вода | Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная), ГОСТ Р 52501-2005 |
| Гелий газообразный (сжатый) | В баллонах, марка «6». Высокой чистоты, с содержанием гелия не менее 99,9999% |
| Калий марганцовокислый (перманганат калия) | Химически чистый, ГОСТ 20490-75 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый, прокаленный, ГОСТ 4221-76 |
| Кислота серная | Концентрированная, химически чистая, ГОСТ 4204-77 |
| Сорбент для твердофазной экстракции на основе силиката магния (флоризил) | Фракция 60 — 100 меш |
| Натрия гидроокись | Химически чистый, ГОСТ 4328-77 |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства и материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств и материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Виалы хроматографические с крышкой | Вместимость 1,5 — 2 см3, крышка с септой с фторопластовым покрытием |
| Вставки для виал | Вместимостью 200 — 400 мм3 |
| Шприцы медицинские одноразовые | Вместимостью 10, 12, 20 см3, ГОСТ ISO 7886-1-2011 |
| Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками | Вместимостью 50 см3 |
| Шейкер вихревой (типа вортекс) | Скорость оборотов до 2000 об/мин |
| Индикаторная бумага универсальная | Диапазон измерения pH: 0 — 12 или 1 — 14 |
| Ректификационная колонна | С числом теоретических тарелок не менее 30 |
| Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении | - |
| Фильтры мембранные | Для фильтрации проб с помощью шприца, размер пор 0,22 — 0,45 мкм, мембрана — гидрофильная |
| Колбы круглодонные или грушевидные (для упаривания) на шлифе | Вместимостью 50 см3 типа К-1-50-29/32 ТС или Гр-50-14/23 ТС, ГОСТ 25336-82 |
| Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар | - |
| Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка | Длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, неподвижная фаза: поперечно-связанный и молекулярно-сшитый полимер (14%-цианопропил-фенил)-метилполисилоксан, толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм |
| Центрифуга лабораторная с охлаждением, роторная | Максимальная скорость вращения не менее 5000 оборотов/мин |
| Эксикатор | ГОСТ 25336-82 |
| Манифолд для твердофазной экстракции в комплекте с вакуумным насосом | - |
| Холодильная/морозильная камера или морозильный ларь | Обеспечивающие температуру 2 — 6 °C (для холодильной камеры) и не выше минус 18 °C (для морозильной камеры), ГОСТ 26678-85 |
| Баня ультразвуковая | С рабочей частотой 35 кГц |
| Баня водяная | - |
| Лабораторная мельница | - |
| Гомогенизатор лабораторный | - |
| Фарфоровые ступка и пестик | Ступка диаметром 140 мм и пестик № 1 высотой 90 мм, ГОСТ 9147-80 |
| Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. Вместо фарфоровых ступки и пестика допускается использование агатовых и стеклянных (кварцевых). | |
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на газовые хроматографы и хромато-масс-спектрометры.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <2>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<2> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 № 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).
6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе с электронозахватным и (или) масс-спектрометрическим детектором, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 30 °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на газовом хроматографе с электронозахватным или масс-спектрометрическим детектором проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление исходных растворов и растворов для построения калибровки и внесения, установление градуировочных характеристик, подготовка проб к анализу, подготовка патронов (мини-колонок) к работе, отбор проб.
Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: толуолом (однократно), ацетоном (дважды).
8.2 Очистка растворителей.
8.2.1. Ацетон. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонке с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят в стеклянной емкости не более 2 недель.
8.2.2. н-Гексан. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия. Хранят в стеклянной емкости не более 2 недель.
8.2.3. Дихлорметан (хлористый метилен). Промывают концентрированной серной кислотой, нейтрализуют щелочью и промывают водой. Сушат над прокаленным карбонатом калия (поташом) и перегоняют. Хранят в емкости из темного стекла не более 2 недель.
8.3. Сорбент флоризил перед употреблением выдерживают не менее 5 часов при температуре плюс 150 °C. Хранят в герметично закрывающейся емкости либо эксикаторе.
8.4. Приготовление раствора для элюирования. В колбу вместимостью 500 см3 помещают 250 см3 н-гексана, отмеренного при помощи мерного цилиндра. Доводят до метки дихлорметаном, встряхивают. Хранят в емкости из темного стекла при температуре плюс (15 — 25) °C не более 3 месяцев.
8.5. Приготовление исходных растворов. Исходные растворы \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ и ГХБ для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г каждого вещества, растворяют в 20 — 30 см3 ацетона <3>, перемешивают, доводят до метки гексаном, вновь перемешивают. Растворы хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более 6 месяцев.
<3> Примечание: исследуемые вещества имеют высокую растворимость в ацетоне.
8.5.1. Раствор № 1 смесь \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ и ГХБ (далее — смесь ХОП) для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 1 см3 исходных растворов каждого вещества с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 8.5), доводят гексаном до метки, перемешивают. Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более 6 месяцев.
Раствор № 1 смеси ХОП используют для приготовления градуировочных растворов и проб с внесением для контроля качества результатов методом стандартной добавки.
8.5.2. Растворы № 2 и 3 смеси ХОП для градуировки и внесения (концентрация 0,1 и 0,2 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора № 1 с концентрацией 1 мкг/см3 (п. 8.5.1), доводят гексаном до метки, перемешивают, получают рабочий раствор № 2 с концентрацией веществ 0,1 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора № 1 с концентрацией 1 мкг/см3 (п. 8.5.1), доводят гексаном до метки, перемешивают, получают рабочий раствор № 3 с концентрацией веществ 0,2 мкг/см3.
Градуировочные растворы № 2 и 3 хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более недели.
8.5.3. Растворы № 4, 5, 6 и 7 смеси ХОП для градуировки (концентрация и 0,08 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 10 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 8,0 см3 раствора № 2 с концентрацией 0,1 мкг/см3 (п. 8.5.2), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 4; 5; 6 и 7 с концентрацией веществ 0,01; 0,02; 0,05 и 0,08 мкг/см3 соответственно.
Градуировочные растворы № 4; 5; 6 и 7 хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более недели.
8.5.4. Растворы № 8, 9 и 10 смеси ХОП для градуировки (концентрация 0,001; 0,002 и 0,005 мкг/см3). В 3 мерные колбы вместимостью 10 см3 помещают по 1,0; 2,0 и 5,0 см3 раствора № 7 с концентрацией 0,01 мкг/см3 (п. 8.5.3), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 8; 9 и 10 с концентрацией веществ 0,001; 0,002 и 0,005 мкг/см3 соответственно.
Градуировочные растворы № 8; 9 и 10 используют свежеприготовленными.
8.6. Установление градуировочных характеристик. Градуировочные характеристики для \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД и 4,4'-ДДЭ, выражающие зависимость площади пика от концентрации каждого вещества, устанавливают методом калибровки по градуировочным растворам № 2 — 6 в диапазоне 0,02 — 0,2 мкг/см3 и по градуировочным растворам № 6 — 10 в диапазоне 0,001 — 0,02 мкг/см3, для ГХБ — по градуировочным растворам № 2 — 7 в диапазоне 0,01 — 0,2 мкг/см3 и по градуировочным растворам № 7 — 10 в диапазоне 0,001 — 0,01 мкг/см3.
В инжектор хроматографа вводят 2 мм3 каждого градуировочного раствора, приготовленного по п. 8.5, и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.5. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков каждого вещества смеси ХОП.
8.7. Контроль стабильности градуировочных характеристик. Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочных характеристик проводят измерения не менее двух градуировочных растворов, содержание определяемых веществ в которых входит в диапазон линейности градуировочных характеристик: от 0,001 до 0,02 мкг/см3 и от 0,02 до 0,2 мкг/см3 для \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ и для ГХБ в диапазонах линейности градуировочных характеристик от 0,001 до 0,01 мкг/см3 и от 0,01 до 0,2 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняются соотношения (1) и (2):
A = \frac{|X - C|}{C} \cdot 100, (1)
где: A — величина расхождения, %;
X — концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 10% для ГХ-ЭЗД и 20% для ГХ-МС при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 10% (для ГХ-ЭЗД) и 20% (для ГХ-МС), делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов исследуемых веществ, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 8.5.
8.8. Подготовка патрона (мини-колонки) для экстракции методом матричной твердофазной дисперсии (далее — МТФД). В качестве патрона для МТФД используют шприц вместимостью 10 — 20 см3. На выход шприца в качестве фритты вставляют стекловату и мембранный фильтр с диаметром пор (0,22 — 0,45) мм для удержания сорбента и образца, подготовленного в виде мелкодисперсного сыпучего порошка. На дно колонки помещают (1 +/- 0,01) г флоризила, подготовленного по п. 8.3.
IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с действующими методическими документами на продукцию.
9.2. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в соответствии с указанием на этикетке и/или в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1. Группы продукции и продовольственного (пищевого) сырья для производства детского питания.
10.1.1. Группа А. Молоко и молочные продукты. Состав группы: адаптированные, частично адаптированные молочные смеси (сухие — в пересчете на восстановленный продукт), молоко стерилизованное, ультрапастеризованное, пастеризованное, жидкие кисломолочные продукты, молочный напиток, сливки питьевые; сухие и жидкие молочные напитки, в том числе для детей старше 6 месяцев (в пересчете на восстановленный продукт); творог и продукты на его основе, творожные продукты.
10.1.2. Группа Б. Молочные каши. Состав группы: молочные каши, готовые к употреблению, молочные каши сухие (восстанавливаемые до готовности в домашних условиях питьевой водой) для питания детей раннего возраста.
10.1.3. Группа В. Продукты на зерновой основе. Состав группы: мука и крупа, требующая варки, каши сухие безмолочные быстрорастворимые; мукомольно-крупяные изделия.
10.1.4. Группа Г. Плодоовощная продукция. Состав группы: свежие фрукты и овощи, продукты на плодоовощной основе, плодоовощные консервы (фруктовые, овощные и фруктово-овощные соки, нектары и напитки, морсы, пюреобразные продукты на фруктовой и/или овощной основе, фруктово-молочные и фруктово-зерновые пюре).
10.1.5. Группа Д. Мясная и рыбная продукция. Состав группы: консервы мясные (из говядины, свинины, баранины, птицы), мясорастительные и растительно-мясные консервы; рыбные консервы, рыборастительные консервы.
10.2 Предварительная подготовка образцов к испытаниям.
10.2.1. Группа А. Молоко и молочные продукты. Образцы жидкой продукции тщательно взбалтывают и перемешивают. Образцы продуктов в сухом виде предварительно восстанавливают водой в соответствии с указанием на этикетке и/или в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. При отсутствии информации по восстановлению сухого продукта навеску (10 +/- 0,1) г исследуемого образца разводят в 90 см3 дистиллированной или деионизированной воды, предварительно прогретой до плюс (60 +/- 5) °C, и доводят объем до 100 см3. Тщательно перемешивают до полного растворения сухого молока. Если сухое молоко плохо растворяется, то суспензию дополнительно в течение 3 мин выдерживают в ультразвуковой бане. Восстановленный продукт оставляют остыть до комнатной температуры. Образцы продуктов, готовые к употреблению, перемешивают до получения однородной гомогенной массы.
10.2.2. Группа Б. Молочные каши. Образцы продуктов, готовые к употреблению, перемешивают до получения однородной гомогенной массы. Образцы продуктов в сухом виде предварительно восстанавливают водой в соответствии с указанием на этикетке либо в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. При отсутствии информации по восстановлению сухого продукта навеску 30 г (при содержании сухих веществ молока не менее 15%) исследуемого образца разводят в 90 см3 дистиллированной или деионизированной воды, предварительно прогретой (вскипяченной) до плюс (100 +/- 5) °C и доводят объем до 100 см3. Тщательно перемешивают до получения однородной гомогенной массы и оставляют остыть до комнатной температуры.
10.2.3. Группа В. Продукты на зерновой основе. Образцы продуктов, готовые к употреблению, перемешивают до получения однородной гомогенной массы. Образцы продуктов на зерновой основе из порошкообразных ингредиентов (мука), не требующих измельчения, тщательно перемешивают. При наличии в составе продукта крупы, хлопьев, шариков, других ингредиентов в виде кусочков фруктов и/или овощей образец измельчают на лабораторной мельнице до частиц размером не более 1 мм и тщательно перемешивают. Далее образцы продуктов в сухом виде предварительно восстанавливают водой в соответствии с указанием на этикетке либо в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. При отсутствии информации по восстановлению сухого продукта навеску 30 г (при содержании сухих веществ молока не менее 15%) исследуемого образца разводят в 90 см3 дистиллированной или деионизированной воды, предварительно прогретой (вскипяченной) до плюс (100 +/- 5) °C и доводят объем до 100 см3. Тщательно перемешивают до получения однородной гомогенной массы и оставляют остыть до комнатной температуры.
10.2.4. Группа Г. Плодоовощная продукция. Образцы фруктов, овощей измельчают, тщательно перемешивают и гомогенизируют. Продукты переработки фруктов и овощей, включая плодоовощные консервы, тщательно перемешивают и при необходимости гомогенизируют.
10.2.5. Группа Д. Мясная и рыбная продукция. Образцы мясной и рыбной продукции, не требующих измельчения, тщательно перемешивают до получения однородной гомогенной массы. При наличии в составе продукта ингредиентов в виде кусочков плодоовощной продукции, мукомольно-крупяных изделий образец тщательно перемешивают и измельчают при помощи гомогенизатора либо в фарфоровой ступке до однородной гомогенной массы.
10.3 Диспергирование образцов.
10.3.1. Жидкие продукты с высоким содержанием воды. Образцы, имеющие жидкую консистенцию, тщательно взбалтывают и перемешивают. В фарфоровую ступку помещают (10 +/- 0,01) г предварительно гомогенизированного образца и смешивают с (30 +/- 0,03) г сорбента флоризила, постепенно вводя сорбент в пробу при постоянном перемешивании и гомогенизации до получения мелкодисперсного сыпучего порошка. При необходимости количество сорбента флоризила может быть увеличено. Полученный порошок помещают в контейнер с плотно завинчивающейся крышкой и хранят до проведения анализа в холодильнике при температуре плюс 4 — 6 °C не более 1 месяца. Для долгосрочного хранения образец помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
10.3.2. Вязкие и пастообразные продукты, имеющие мелкодисперсную структуру. Образцы вязкой и пастообразной консистенции тщательно перемешивают и гомогенизируют. В фарфоровую ступку помещают (10 +/- 0,01) г предварительно гомогенизированного образца и смешивают с (20 +/- 0,02) г сорбента флоризила, постепенно вводя сорбент в пробу при постоянном перемешивании и гомогенизации, до получения мелкодисперсного сыпучего порошка. Полученный порошок помещают в контейнер с плотно завинчивающейся крышкой и хранят до проведения анализа в холодильнике при температуре плюс 4 — 6 °C не более 1 месяца. Для долгосрочного хранения образец помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
10.3.3. Полутвердые и твердые продукты, имеющие высокое содержание воды и/или жира (не сыпучие). Образцы продукции, имеющие полутвердую и твердую консистенцию, измельчают до мелкодисперсного состояния, тщательно перемешивают и гомогенизируют. В фарфоровую ступку помещают (10 +/- 0,01) г предварительно гомогенизированного образца и смешивают с (20 +/- 0,02) г сорбента флоризила, постепенно вводя сорбент в пробу при постоянном перемешивании и гомогенизации, до получения мелкодисперсного сыпучего порошка. Полученный порошок помещают в контейнер с плотно завинчивающейся крышкой и хранят до проведения анализа в холодильнике при температуре плюс 4 — 6 °C не более 1 месяца. Для долгосрочного хранения образец помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
10.3.4. Сухие продукты (высушенные или сублимированные), и/или сыпучие порошкообразные продукты с низким содержанием воды. Образцы сухих продуктов предварительно восстанавливают в соответствии с п. 10.2.1 - 10.2.3. Далее восстановленный продукт (массой 10 г) подвергают диспергированию <4> по п. 10.3.1 - 10.3.3, в зависимости от структурно-механических свойств образца для получения мелкодисперсного сыпучего порошка.
<4> Примечание: для смешивания и гомогенизации образца и сорбента допускается использование агатовой или стеклянной ступки необходимых размеров.
10.4 Матричная твердофазная дисперсионная экстракция (МТФД).
В мини-колонку, подготовленную по п. 8.8, помещают аликвоту образца в виде мелкодисперсного сыпучего порошка, приготовленного по п. 10.3, содержащую 1 г исследуемой продукции. Для образцов, диспергированных по п. 10.3.1, навеска, содержащая 1 г исследуемой продукции, составляет (4 +/- 0,04) г, для образцов, диспергированных по п. 10.3.2 и п. 10.3.3, — (3 +/- 0,03) г, для образцов, подготовленных по п. 10.3.4, — аликвоту образца, содержащую 1 г продукта, определяют в зависимости от структурно-механических свойств исследуемой восстановленной продукции. Постукиванием слегка утрамбовывают содержимое колонки для удаления воздушных карманов.
Хлорорганические пестициды элюируют 15 см3 смеси растворителей гексан/дихлорметан (1:1), приготовленной по п. 8.3, со скоростью 1 — 2 капли в секунду, при необходимости применяя небольшое избыточное давление при помощи плунжера шприца. Возможно использование устройства (манифолда) в комплекте с вакуумным насосом, при этом скорость элюирования должна составлять 1 — 2 см3/мин. Элюат собирают в круглодонную колбу вместимостью 50 см3. При наличии у ротационного вакуумного испарителя функции контроля и регулировки вакуума, отгоняют из элюата дихлорметан, при отсутствии такой функции упаривают 2/3 объема элюата при температуре водяной бани не более плюс 35 °C. Остаток элюата переносят в полипропиленовую центрифужную пробирку с завинчивающейся крышкой на 50 см3. Промывают круглодонную колбу 2 — 3 см3 гексана и объединяют с элюатом.
10.5 Очистка экстрактов <5>.
<5> Примечание. Для образцов с содержанием жира менее 0,2% очистка элюата серной кислотой может не проводиться.
К объединенному элюату добавляют 5 — 6 см3 серной кислоты концентрированной. Помещают на аппарат для встряхивания (вортекс) на 10 мин при среднеинтенсивном режиме перемешивания. Центрифугируют 5 — 10 мин при скорости вращения 2500 — 3000 об/мин при температуре плюс 20 °C до получения четкой поверхности раздела жидкостей. Отбирают верхний гексановый слой в круглодонную колбу вместимостью 50 см3. В центрифужную пробирку с кислотой добавляют 5 см3 гексана и повторяют процедуру встряхивания, центрифугирования и отбора гексанового слоя. Процедуру проводят несколько раз. Очищенный элюат должен быть бесцветный и прозрачный с нейтральным pH. При необходимости процедуру очистки повторяют с новой порцией серной кислоты. Объединенный очищенный элюат отдувают досуха при помощи ротационного вакуумного испарителя или в потоке чистого газа, разводят в 0,2 см3 н-гексана (при исследовании молочных каш) и в 1,0 см3 н-гексана при исследовании остальной продукции. Очищенный элюат помещают в виалу или виалу со вставкой и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 10.5.1.
Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площади пиков веществ, с помощью градуировочного графика определяют концентрации компонентов в хроматографируемом растворе.
10.5.1. Измерения выполняют на газовом хроматографе с электронозахватным детектором (ГХ-ЭЗД) при следующих условиях хроматографирования <6>: температура детектора плюс 300 °C; хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза: поперечно-связанный и молекулярно-сшитый полимер (14%-цианопропил-фенил)-метилполисилоксан, толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм; газ-носитель — азот, поток газа-носителя — 1,2 см3/мин; режим испарителя: объем вводимой пробы 2 мм3, температура испарителя плюс 250 °C; режим термостата колонки: начальная температура плюс 80 °C, выдержка 1 мин; нагрев колонки со скоростью плюс 30 °C/мин до температуры плюс 200 °C, выдержка 2 мин; нагрев со скоростью плюс 10 °C/мин до температуры плюс 250 °C, выдержка 2 мин; нагрев со скоростью плюс 10 °C/мин до температуры плюс 260 °C, выдержка 1 мин; нагрев со скоростью плюс 10 °C/мин до температуры плюс 280 °C, выдержка 10 мин.
<6> Примечание. Параметры хроматографирования могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.
10.5.2 Метод подтверждения результатов, полученных на ГХ-ЭЗД.
При подтверждении результатов, полученных методом ГХ-ЭЗД, измерения выполняют на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектором: квадруполь с источником электронной ионизации при следующих режимных параметрах масс-спектрометрического детектора:
- тип ионизации: электронная ионизация;
- температура источника плюс 200 °C;
- температура переходной линии плюс 250 °C;
- время задержки растворителя 7 мин;
- режим работы: регистрация выбранных ионов (англ. SIM).
Параметры регистрации выбранных ионов приведены в таблице 10.1.
Параметры регистрации выбранных ионов масс-спектрометрического детектора
- Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза: поперечно-связанный и молекулярно-сшитый полимер (14%-цианопропил-фенил)-метилполисилоксан, толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм; газ-носитель — гелий, поток газа-носителя — 1,2 см3/мин;
- режим испарителя: объем вводимой пробы 2 мм3, температура испарителя плюс 250 °C;
- режим термостата колонки: начальная температура плюс 80 °C, выдержка 1 мин; нагрев колонки со скоростью плюс 30 °C/мин до температуры плюс 200 °C, выдержка 5 мин; нагрев со скоростью плюс 20 °C/мин до температуры плюс 280 °C, выдержка 3 мин <7>.
<7> Примечание: параметры хроматографирования и детектирования могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией вещества 0,1 мкг/см3, разбавляют гексаном (не более чем в 100 раз при исследовании образцов молочных каш и в 20 раз для остальной продукции).
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
11.1 Содержание веществ в пробах (X1, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):
X_{1} = \frac{C*V*\text{К}_{\text{р}}}{m} , (3)
где: C — концентрация вещества, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3 (для групп продукции А, В, Г, Д — 1 см3; для группы продукции Б (молочные каши) — 0,2 см3);
m — масса аликвотная анализируемого образца продукции, г (равная 1 г);
Кр — коэффициент разбавления (если экстракт разбавляли перед хроматографированием).
11.2 Содержание веществ в пробах в пересчете на жир (X2, мг/кг) рассчитывают по формуле (4):
X_{2} = \frac{C*V*\text{К}_{\text{р}}*100}{m*P} , (4)
где: C — концентрация вещества, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
V — объем экстрагента, подготовленного для хроматографирования, см3 (равный 1 см3);
m — масса аликвотная анализируемого образца продукции, г (равная 1 г);
P — составная часть жира, содержащаяся в анализируемом образце, %;
Кр — коэффициент разбавления (если экстракт разбавляли перед хроматографированием).
При необходимости выражения содержания веществ в исходном сухом продукте результат корректируется (умножается), введением в формулу (3 или 4) коэффициента восстановления, равного отношению массы восстановленного продукта к содержанию в нем сухого продукта.
11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (5):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r, (5)
где: X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (таблица 3.1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .
При невыполнении условия (5) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1 Результат анализа представляют в виде выражения (6):
(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг} при вероятности P = 0,95, (6)
где: \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (7):
\Delta = \delta \cdot X/100, (7)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ, ГХБ — менее 0,005 мг/кг» при исследовании продукции из групп А, В, Г, Д и «менее 0,001 мг/кг» для группы продукции Б — молочные каши <8>.
<8> Примечание: 0,005 мг/кг — предел количественного определения концентрации \alpha - \text{ГХЦГ} , \beta - \text{ГХЦГ} , \gamma - \text{ГХЦГ} , 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ, ГХБ в исследуемой продукции из групп А, В, Г, Д; 0,001 мг/кг — для группы продукции Б (молочные каши).
Рекомендуемая форма представления результатов приведена в приложении к настоящим МУК.
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <9> и документами системы менеджмента качества лаборатории.
<9> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Периодичность и формы контроля определяются системой менеджмента качества лаборатории.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
Вариант 1. Ни одно из определяемых веществ в образце на обнаружено.
В столбце показатели указывается: ГХЦГ ( \alpha - , \beta - , \gamma - \text{изомеры} ) и/или ДДТ и его метаболиты.
В столбце «Результаты»: менее ПКО, т.е. менее 0,005 мг/кг для групп продукции А, В, Г, Д и менее 0,001 мг/кг для группы Б.
Вариант 2. В образце определены по одному веществу из группы ГХЦГ и ДДТ.
В столбце показатели указывается наименование определенных веществ, например \gamma - \text{ГХЦГ} и 4,4'-ДДЭ. В результатах определенное содержание и величина погрешности, рассчитанная в соответствии с показателями точности, указанными в таблице 3.1, для найденных веществ и группы продукции, к которой относится испытуемый образец.
Анализируемый образец — молоко стерилизованное (группа продукции А).
Ни одно из определяемых веществ не обнаружено.
Обнаружены \gamma - \text{ГХЦГ} и 4,4'-ДДЭ. Показатели точности, указанные в таблице 3.1, составляют 35% и 43% соответственно.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Федеральный закон от 19.07.1997 № 109-ФЗ «О безопасном обращении с пестицидами и агрохимикатами».
3. Технический регламент таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011).
4. Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к продукции (товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю).
5. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
6. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
10. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
11. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
12. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
13. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
14. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
15. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
16. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 и M3. Часть 1. Метрологические и технические требования».
17. ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия».
18. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
19. ГОСТ 2603-79 «Ацетон. Технические условия».
20. ГОСТ 20490-75 «Калий марганцовокислый. Технические условия».
21. ГОСТ 4221-76 «Калий углекислый. Технические условия».
22. ГОСТ 4204-77 «Кислота серная. Технические условия».
23. ГОСТ 4328-77 «Натрия гидроокись. Технические условия».
24. ГОСТ 26678-85 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».
25. ГОСТ ISO 7886-1-2011 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования».
26. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
27. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
28. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
29. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
30. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.