---
title: "\"МУК 4.1.4154-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изофлуципрама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.4154-25"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4154-25"
---

## "МУК 4.1.4154-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изофлуципрама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.4154-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изофлуципрама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля"

(утв. Роспотребнадзором 25.07.2025)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 25.10.2025.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
25 июля 2025 года

<a id="p100002"></a>Дата введения
25 октября 2025 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОФЛУЦИПРАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ,**
**АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ И СМЫВАХ**
**С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
**МУК 4.1.4154-25**

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, Л.В. Горячева, О.Е. Егорченкова, К.С. Курпединов, М.Д. Молчанов).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 25 июля 2025 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее - МУК) описывают порядок применения метода газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее - ГХ-МС) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации изофлуципрама в диапазонах: в воздухе рабочей зоны 0,01 - 0,10 мг/м3 без учета разбавления, 0,01 - 5,00 мг/м3 с учетом разбавления в 50 раз; в атмосферном воздухе 0,0005 - 0,005 мг/м3 без учета разбавления, 0,0005 - 0,2500 мг/м3 с учетом разбавления в 50 раз; в смывах с кожных покровов 0,02 - 0,20 мкг/смыв без учета разбавления, 0,02 - 10,00 мкг/смыв с учетом разбавления в 50 раз.

#### <a id="p100011"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Изофлуципрам - N-(5-хлор-2-изопропилбензол)-N-циклопропил-3-(дифторметил)-5-фтор-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоксамид [<1>](#p100015). CAS N 1255734-28-1. Брутто-формула - C19H21ClF3N3O. Молекулярная масса 399,84 г/моль.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).


#### <a id="p100016"></a>2.2 Физические и химические свойства.

<a id="p100017"></a>Белый порошок. Растворимость в воде при температуре плюс 20 °C 1,8 мг/л. Давление паров 1,2 x 10-4 мПа (при температуре плюс 20 °C), температура плавления плюс 108,8 °C, разлагается до кипения при температуре плюс 215 °C. Растворимость в органических растворителях при температуре плюс 20 °C (мг/дм3): гексан - 1200; толуол - 260000; ацетон - 260000.

#### <a id="p100018"></a>2.3 Краткая токсикологическая характеристика.

<a id="p100019"></a>Острая оральная токсичность (LD<sub>50</sub>) для крыс > 2000 мг/кг, острая оральная токсичность (LD<sub>50</sub>) для птиц 3776 мг/кг.

#### <a id="p100020"></a>2.4 Область применения.

<a id="p100021"></a>Фунгицид широкого спектра действия для борьбы с различными патогенами паровых, листовых и колосовых грибов на зерновых культурах (пшеница, тритикале, рожь, ячмень и овес).


### <a id="p100022"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100023"></a>3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность [<2>](#p100025) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100027) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100024"></a>

---

<a id="p100025"></a><2> [ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).

<a id="p100026"></a>Таблица 3.1

<a id="p100027"></a>Диапазон измерения массовой концентрации изофлуципрама,
значение показателя точности измерений


<table>
<colgroup><col width="34%"><col width="30%"><col width="36%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100028"></a>Анализируемый объект</td><td><a id="p100029"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв</td><td><a id="p100030"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Воздух рабочей зоны</td><td><a id="p100032"></a>0,01 - 5,0</td><td><a id="p100033"></a>35</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Атмосферный воздух</td><td><a id="p100035"></a>0,0008 - <sub>0</sub>,25</td><td><a id="p100036"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Смывы с кожных покровов</td><td><a id="p100038"></a>0,02 - 10</td><td><a id="p100039"></a>18</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100040"></a>Примечание: диапазон определяемых концентраций приведен с учетом разбавления образца в 50 раз.</td></tr>
</table>



### <a id="p100041"></a>IV. Метод измерений



#### <a id="p100042"></a>4.1 Измерения концентраций изофлуципрама выполняют методом ГХ-МС.

<a id="p100043"></a>4.2. Концентрирование вещества из воздушной среды осуществляют на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию проводят ацетоном, смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.


### <a id="p100044"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<a id="p100045"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100047) - [5.3](#p100097).

<a id="p100046"></a>Таблица 5.1

<a id="p100047"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100048"></a>Наименование средств измерения</td><td><a id="p100049"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой</td><td><a id="p100051"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>Газовый хроматограф, оснащенный трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором</td><td><a id="p100053"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100054"></a>Пробоотборное устройство</td><td><a id="p100055"></a>Обеспечивающее аспирацию воздуха с диапазонами расхода 0,5 - 5,0 дм3/мин, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002">ГОСТ Р 51945-2002</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха</td><td><a id="p100057"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>Весы аналитические</td><td><a id="p100059"></a>С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>Колбы мерные</td><td><a id="p100061"></a>2-го класса точности 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>Меры массы</td><td><a id="p100063"></a>ГОСТ OIML R 111-1-2009</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>Пипетки градуированные</td><td><a id="p100065"></a>2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Цилиндры мерные</td><td><a id="p100067"></a>Вместимостью 10 см3, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100068"></a>Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.</td></tr>
</table>


<a id="p100069"></a>Таблица 5.2

<a id="p100070"></a>Реактивы


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100071"></a>Наименование реактивов</td><td><a id="p100072"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>1</td><td><a id="p100074"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>Изофлуципрам</td><td><a id="p100076"></a>Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100077"></a>Ацетон</td><td><a id="p100078"></a>Особо чистый, ГОСТ 2603-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>Гелий газообразный (сжатый)</td><td><a id="p100080"></a>В баллонах, марка "6.0". Высокой чистоты с содержанием гелия не менее 99,9999%</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>Аргон</td><td><a id="p100082"></a>Высокой чистоты, с содержанием аргона не менее 99,998%, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-10157-2016">ГОСТ 10157-2016</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>Вода</td><td><a id="p100084"></a>Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизированная), <a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501-2005</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ)</td><td><a id="p100086"></a>Химически чистый прокаленный, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76">ГОСТ 4221-76</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100087"></a>Натрий углекислый (карбонат натрия)</td><td><a id="p100088"></a>Химически чистый, ГОСТ 83-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия)</td><td><a id="p100090"></a>Химически чистый, ГОСТ 20490-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100091"></a>Спирт этиловый ректификованный (этанол)</td><td><a id="p100092"></a>ГОСТ Р 55878-2013</td></tr>
<tr><td><a id="p100093"></a>Толуол</td><td><a id="p100094"></a>Химически чистый, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-5789-78">ГОСТ 5789-78</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100095"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.</td></tr>
</table>


<a id="p100096"></a>Таблица 5.3

<a id="p100097"></a>Вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100098"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов</td><td><a id="p100099"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>1</td><td><a id="p100101"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100102"></a>Баня водяная</td><td><a id="p100103"></a>Поддерживающая температуру плюс 30 - 40 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100104"></a>Баня ультразвуковая</td><td><a id="p100105"></a>Рабочая частота 35 кГц, допустимый диапазон рабочей частоты ультразвуковой бани 35 - 40 кГц</td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Бязь хлопчатобумажная белая</td><td><a id="p100107"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>Виалы</td><td><a id="p100109"></a>Вместимостью 2 см3 с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>Воронки лабораторные</td><td><a id="p100111"></a>Типа В диаметром 25 - 50 мм, высотой 38 - 80 мм, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Груша резиновая</td><td><a id="p100113"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>Колбы круглодонные на шлифе</td><td><a id="p100115"></a>Вместимостью 100 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>Морозильная камера</td><td><a id="p100117"></a>Поддерживающая температуру не выше минус 18 °C, ГОСТ 26678-85</td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>Пробирки лабораторные</td><td><a id="p100119"></a>Вместимостью 10 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом</td><td><a id="p100121"></a>Обеспечивающий вакуум до 10 мбар</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>Стаканы химические с носиком</td><td><a id="p100123"></a>Вместимостью 100 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>Стеклянные палочки</td><td><a id="p100125"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>Трубки для отбора проб воздуха</td><td><a id="p100127"></a>2-секционные (длиной 76 мм, внутренним диаметром 22 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом на основе 2,6-дифенил-п-фенилоксида. Зернение сорбента в пробоотборной трубке 35/60 меш, количество сорбента в первом слое трубки 100 мг, во втором - 50 мг</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Ректификационная колонна</td><td><a id="p100129"></a>С числом теоретических тарелок не менее 30, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>Холодильник водяной обратный</td><td><a id="p100131"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Холодильная камера</td><td><a id="p100133"></a>Поддерживающая температуру плюс 2 - 6 °C, ГОСТ 26678-85</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка</td><td><a id="p100135"></a>Длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100136"></a>Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



### <a id="p100137"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100138"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на газовые хроматографы.
<a id="p100139"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
<a id="p100140"></a>6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации [<3>](#p100142). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

<a id="p100141"></a>

---

<a id="p100142"></a><3> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

<a id="p100143"></a>6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100144"></a>VII. Условия измерений



#### <a id="p100145"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100146"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 30 °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100147"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.


### <a id="p100148"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100149"></a>8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка салфеток для проведения смывов, отбор проб.
<a id="p100150"></a>Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: толуолом (однократно), ацетоном (дважды).

#### <a id="p100151"></a>8.2 Очистка ацетона.

<a id="p100152"></a>Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.

#### <a id="p100153"></a>8.3 Приготовление градуировочных растворов.

<a id="p100154"></a>8.3.1. Исходный раствор изофлуципрама для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г изофлуципрама, растворяют в 50 - 60 см3 ацетона, при необходимости выдерживают в ультразвуковой бане до полного растворения вещества, доводят до метки ацетоном, перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 3 месяцев.
<a id="p100155"></a>8.3.2. Раствор N 2 изофлуципрама для градуировки (1,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1,0 см3 исходного раствора изофлуципрама с концентрацией 100 мкг/см3 (см. [п. 8.3.1](#p100154)), разбавляют ацетоном до метки.
<a id="p100156"></a>Градуировочный раствор N 2 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 2 недель.
<a id="p100157"></a>8.3.3. Рабочие растворы для градуировки N 3 - 7 изофлуципрама для градуировки (концентрации 0,01 - 0,1 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора N 2 с концентрацией 1,0 мкг/см3 (см. [п. 8.3.2](#p100155)), доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 3 - 7 с концентрацией изофлуципрама 0,01; 0,02; 0,05; 0,08 и 0,1 мкг/см3 соответственно. Растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 14 дней.
<a id="p100158"></a>8.4. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации изофлуципрама в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по растворам для градуировки N 3 - 7.
<a id="p100159"></a>В инжектор хроматографа вводят по 3,0 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования (см. [п. 10.3](#p100195)). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика изофлуципрама.
<a id="p100160"></a>8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100161"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание изофлуципрама в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,01 до 0,1 мкг/см3.
<a id="p100162"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняются соотношения (1, 2):

<a id="p100163"></a> $A = \frac{|X - C|}{C} \times 100;$ (1)

<a id="p100164"></a>A <= B, (2)

<a id="p100165"></a>где: A - величина расхождения, %;
<a id="p100166"></a>X - концентрация изофлуципрама в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100167"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100168"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 15%, при P = 0,95).
<a id="p100169"></a>Если величина расхождения (A) превышает 15%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов изофлуципрама, предусмотренных настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с [п. 8.4](#p100158).

#### <a id="p100170"></a>8.6 Подготовка салфеток для проведения смыва.


##### <a id="p100171"></a>8.6.1 Приготовление раствора натрия углекислого (5%-й раствор).

<a id="p100172"></a>Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

##### <a id="p100173"></a>8.6.2 Подготовка салфеток для проведения смыва.

<a id="p100174"></a>Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, двукратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


### <a id="p100175"></a>IX. Отбор и хранение проб


<a id="p100176"></a>9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с документами по стандартизации [<4>](#p100178), а также методическими документами [<5>](#p100179).

<a id="p100177"></a>

---

<a id="p100178"></a><4> ГОСТ 12.1.005-88 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", введенный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388.
<a id="p100179"></a><5> Глава 2 приложения 9 Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда", утвержденного Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.06.2005.


#### <a id="p100180"></a>9.2 Воздушная среда.

<a id="p100181"></a>9.2.1. Воздух рабочей зоны. Воздух с объемным расходом 1,0 - 2,0 дм3/мин аспирируют через сорбционные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для измерения концентрации изофлуципрама на уровне предела обнаружения (0,01 мг/м3) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 10 дм3 воздуха. Срок хранения пробоотборных трубок в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C 10 дней. Для длительного хранения (до 3 месяцев) пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100182"></a>9.2.2. Атмосферный воздух. Воздух с объемным расходом 1,0 - 2,0 дм3/мин аспирируют через сорбционные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для измерения концентрации изофлуципрама на уровне предела обнаружения (0,0008 мг/м3) для атмосферного воздуха необходимо отобрать 40 дм3 воздуха. Срок хранения пробоотборных трубок в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C 10 дней. Для длительного хранения (до 3 месяцев) пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100183"></a>9.3. Условия проведения смыва [<6>](#p100185). Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты (СИЗ) участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

<a id="p100184"></a>

---

<a id="p100185"></a><6> [МУК 4.1.3220-14](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3220-14) "Гигиенический и аналитический контроль за загрязнениями кожных покровов лиц, работающих с пестицидами", утвержденные Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 02.09.2014.

<a id="p100186"></a>До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.
<a id="p100187"></a>Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи с помощью индивидуального пинцета и тканевой салфетки, смоченной в 20 см3 смеси спирта и воды (8:2 по объему), находящейся в стеклянной емкости с металлической крышкой. Салфеткой, смоченной раствором, сначала обмывают участок кожи сверху вниз с помощью индивидуального пинцета, а затем ополаскивают ее, погружая в тот же раствор для смачивания. Обмывание проводят дважды.
<a id="p100188"></a>Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C 10 дней. Для длительного хранения (до 3 месяцев) пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.


### <a id="p100189"></a>X. Выполнение определения


<a id="p100190"></a>10.1. Воздушная среда. Содержимое экспонированных сорбционных трубок помещают в стакан на 100 см3 и добавляют 10 см3 ацетона, затем стакан помещают на ультразвуковую баню на 2 минуты. Полученный экстракт декантируют в круглодонную колбу объемом 100 см3. Экстракцию повторяют еще дважды с 10 см3 ацетона. Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более плюс 35 °C.
<a id="p100191"></a>Сухой остаток растворяют в 2 см3 (атмосферный воздух) ацетона или в 1 см3 (воздух рабочей зоны) ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.4](#p100195).
<a id="p100192"></a>10.2. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания (объемом 100 см3), тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
<a id="p100193"></a>Объединенный раствор упаривают в круглодонной колбе объемом 100 см3 на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше плюс 40 °C досуха. Остаток растворяют в 2 см3 ацетона и анализируют при условиях хроматографирования (см. [п. 10.3](#p100195)).
<a id="p100194"></a>Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию изофлуципрама в хроматографируемом растворе.

#### <a id="p100195"></a>10.3 Условия хроматографирования.

<a id="p100196"></a>10.3.1. Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой [<7>](#p100198).

<a id="p100197"></a>

---

<a id="p100198"></a><7> Примечание: параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.

<a id="p100199"></a>Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенилполисилоксан, 95% диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
<a id="p100200"></a>Температура детектора: источника ионов плюс 200 °C, переходной линии плюс 280 °C.
<a id="p100201"></a>Температура испарителя плюс 270 °C.
<a id="p100202"></a>Температура термостата колонки программированная. Начальная температура плюс 200 °C, выдержка 2 минуты, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 250 °C, выдержка 5 минут, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 270 °C, выдержка 6 минут.
<a id="p100203"></a>Газ 1 (гелий):
- <a id="p100204"></a>поток в колонке 1,0 см3/мин;
- <a id="p100205"></a>деление потока 1:5.
<a id="p100206"></a>Хроматографируемый объем: 3 мм3.
<a id="p100207"></a>Режим сканирования - мониторинг выбранных ионов (SIM): отношение масса-заряд: 177 (количественный), 166, 222.
<a id="p100208"></a>10.3.2. Газовый хроматограф, оснащенный трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой (альтернативный метод).
<a id="p100209"></a>Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенилполисилоксан, 95% диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
<a id="p100210"></a>Температура детектора: источника ионов плюс 200 °C, переходной линии плюс 280 °C.
<a id="p100211"></a>Температура испарителя плюс 270 °C.
<a id="p100212"></a>Температура термостата колонки программированная. Начальная температура плюс 200 °C, выдержка 2 минуты, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 250 °C, выдержка 5 минут, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 270 °C, выдержка 6 минут.
<a id="p100213"></a>Газ 1 (гелий):
- <a id="p100214"></a>поток в колонке 1,0 см3/мин;
- <a id="p100215"></a>деление потока 1:5.
<a id="p100216"></a>Хроматографируемый объем: 3 мм3.
<a id="p100217"></a>Режим сканирования - мониторинг множественных реакций (англ. Multiple Reaction Monitoring, MRM):
- <a id="p100218"></a>ионы-предшественники (масса/заряд): 177 и 166;
- <a id="p100219"></a>ионы-продукты (масса/заряд): 131, 151 и 127;
- <a id="p100220"></a>энергия соударения, эВ: 5 $(166 \rightarrow 131)$ , 10 $(166 \rightarrow 151)$ , 15 $(177 \rightarrow 127)$ .
<a id="p100221"></a>Образцы, дающие пики со значением, превышающим верхнюю границу градуировочного графика изофлуципрама с концентрацией 0,10 мкг/см3, разбавляют ацетоном не более чем в 50 раз.


### <a id="p100222"></a>XI. Обработка результатов анализа


<a id="p100223"></a>11.1. Воздушная среда. Концентрацию изофлуципрама в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по [формуле (3)](#p100224) [<8>](#p100236):

<a id="p100224"></a>X = C·W·Кр·Vt, (3)

<a id="p100225"></a>где: C - концентрация изофлуципрама в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной, площадей хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100226"></a>Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
<a id="p100227"></a>W - объем раствора, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100228"></a>Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 101,325 кПа, температура 0 °C для атмосферного воздуха и плюс 20 °C для воздуха рабочей зоны), дм3, рассчитывается по [формуле (4)](#p100229):

<a id="p100229"></a>Vt = R·P·u·t/(273 + T), (4)

<a id="p100230"></a>где: T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
<a id="p100231"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, кПа;
<a id="p100232"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
<a id="p100233"></a>t - длительность отбора пробы, мин;
<a id="p100234"></a>R - коэффициент, равный 2,892 для воздуха рабочей зоны и 2,694 для атмосферного воздуха, К/кПа.

<a id="p100235"></a>

---

<a id="p100236"></a><8> Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

<a id="p100237"></a>11.2. Смывы с кожных покровов. Концентрацию изофлуципрама в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по [формуле (5)](#p100238):

<a id="p100238"></a>X = C·W·Кр, (5)

<a id="p100239"></a>где: C - концентрация изофлуципрама в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см3;
<a id="p100240"></a>Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
<a id="p100241"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.
<a id="p100242"></a>Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


### <a id="p100243"></a>XII. Оформление результатов



#### <a id="p100244"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде [формулы (6)](#p100245):


<a id="p100245"></a> $(\overline{X} \pm \Delta),\text{мг}/\text{кг}^{3},\text{мкг}/\text{смыв},$ (6)

<a id="p100246"></a>где: X - результат определения, мг/м3, мкг/смыв;
<a id="p100247"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3, рассчитанная по [формуле (7)](#p100248):

<a id="p100248"></a> $\Delta = \delta \cdot X/100,$ (7)

<a id="p100249"></a>где: $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [табл. 3.1](#p100027)), %.
<a id="p100250"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100251"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "Содержание изофлуципрама в пробе воздуха рабочей зоны менее 0,01 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха менее 0,0005 мг/м3; в пробе смыва менее 0,02 мкг/смыв" [<9>](#p100253).

<a id="p100252"></a>

---

<a id="p100253"></a><9> Примечание: 0,01 мг/м3; 0,0005 мг/м3; 0,02 мкг/смыв - пределы обнаружения изофлуципрама при отборе 10 дм3 воздуха рабочей зоны; 40 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва 200 см2) с кожных покровов соответственно.


### <a id="p100254"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100255"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации [<10>](#p100257) и документами системы менеджмента качества лаборатории.

<a id="p100256"></a>

---

<a id="p100257"></a><10> [ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002); [ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст.

<a id="p100258"></a>Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
<a id="p100259"></a>13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в [табл. 13.1](#p100261).

<a id="p100260"></a>Таблица 13.1

<a id="p100261"></a>Метрологические характеристики


| <a id="p100262"></a>Анализируемый объект | <a id="p100263"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100264"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100265"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | <a id="p100266"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100267"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100268"></a>5,3 | <a id="p100269"></a>7,4 | <a id="p100270"></a>15 | <a id="p100271"></a>21 |
| <a id="p100272"></a>Атмосферный воздух | <a id="p100273"></a>6,5 | <a id="p100274"></a>9,1 | <a id="p100275"></a>18 | <a id="p100276"></a>25 |
| <a id="p100277"></a>Смывы с кожных покровов | <a id="p100278"></a>6,2 | <a id="p100279"></a>8,7 | <a id="p100280"></a>17 | <a id="p100281"></a>24 |







## <a id="p100282"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100283"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100284"></a>Постановление Правительства Российской Федерации от 16.11.2020 N 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений".
3. <a id="p100285"></a>Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
4. <a id="p100286"></a>Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда".
5. <a id="p100287"></a>ГОСТ 12.1.005-88 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
6. <a id="p100288"></a>ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ".
7. <a id="p100289"></a>[ГОСТ Р 59670-2021](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-59670-2021) "Воздух рабочей зоны. Общие требования к методикам определения содержания химических веществ".
8. <a id="p100290"></a>[МУК 4.1.3220-14](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3220-14) "Гигиенический и аналитический контроль за загрязнениями кожных покровов лиц, работающих с пестицидами".
9. <a id="p100291"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-1-2022 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
10. <a id="p100292"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-2-2022 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".
11. <a id="p100293"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-3-2022 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".
12. <a id="p100294"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-4-2022](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".
13. <a id="p100295"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-5-2022](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".
14. <a id="p100296"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2022](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
15. <a id="p100297"></a>ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
16. <a id="p100298"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
17. <a id="p100299"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
18. <a id="p100300"></a>ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
19. <a id="p100301"></a>[ГОСТ Р 51945-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002) "Аспираторы. Общие технические условия".
20. <a id="p100302"></a>ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".
21. <a id="p100303"></a>[ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Калий углекислый. Технические условия".
22. <a id="p100304"></a>ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
23. <a id="p100305"></a>ГОСТ 83-79 "Натрий углекислый. Технические условия".
24. <a id="p100306"></a>[ГОСТ 5789-78](https://bukva.ai/docs/gost-5789-78) "Толуол. Технические условия".
25. <a id="p100307"></a>ГОСТ 26678-85 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия".
26. <a id="p100308"></a>ГОСТ 12.1.007-76 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
27. <a id="p100309"></a>ГОСТ 12.1.019-2017 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
28. <a id="p100310"></a>ГОСТ 12.1.004-91 "Пожарная безопасность. Общие требования".
29. <a id="p100311"></a>ГОСТ 12.4.009-83 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
30. <a id="p100312"></a>ГОСТ 12.1.005-88 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
31. <a id="p100313"></a>[ГОСТ 10157-2016](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10157-2016) "Аргон газообразный и жидкий. Технические условия".
32. <a id="p100314"></a>ГОСТ 2603-79 "Ацетон. Технические условия".
33. <a id="p100315"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
34. <a id="p100316"></a>ГОСТ 20490-75 "Калий марганцовокислый. Технические условия".



<a id="p100317"></a>

---